Размер зерна в стали и его влияние

Что означает размер зерна стали

Зерна, границы зерен и кристаллографическая ориентация

Граница зернаГраница зерна Переходная область между соседними кристаллами с различной ориентацией, в которой могут различаться атомное строение, химический состав, энергия и сопротивление движению дислокаций.

Зерно стали — это область, внутри которой кристаллическая решётка имеет общую кристаллографическую ориентацию. Атомы сохраняют расположение, соответствующее структуре фазы — объёмно-центрированной кубической феррита, гранецентрированной кубической аустенита или другой фазы, — однако ориентация решётки изменяется от одного зерна к следующему. Граница зерна — это межфазная граница между областями с различной ориентацией. Это не просто видимая линия, а переходная зона с иным расположением атомов, энергией, химическим составом и сопротивлением движению дислокаций.

Это различие важно, поскольку пластическая деформация имеет кристаллографически обусловленное направление. Дислокации легче всего перемещаются по определённым системам скольжения, и соседние зерна, как правило, не ориентируют эти системы в одном и том же направлении. Поэтому граница прерывает скольжение, заставляет дислокации скапливаться или менять направление и может повышать напряжение, необходимое для дальнейшего развития текучести. Классическое соотношение Холла—Петча приблизительно выражает этот вклад следующим образом:

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2}$$

где ${\sigma }_y$ — предел текучести, ${\sigma }_0$ представляет другие упрочняющие вклады, $k_y$ — зависящая от материала константа, а $d$ — характерный размер зерна. В работе Кембриджского университета 2005 года эта же зависимость описывается с использованием среднего линейного перехвата, а не диаметра, оцениваемого визуально.

Это соотношение полезно, однако оно не является законом, согласно которому уменьшение размера зерен бесконечно повышает прочность любой структуры. При очень малых размерах накопление дислокаций, деформация, опосредованная границами зерен, сегрегация растворённых элементов, фазовые превращения и текстура могут изменить классический механизм или заменить его другим. Материал, содержащий зерна размером 1 микрометр, нельзя адекватно описать, сказав лишь, что он имеет «мелкозернистую структуру».

Размер ферритного зерна часто используют в качестве показателя для обычных ферритно-перлитных сталей, поскольку феррит воспринимает значительную часть пластической деформации, а его границы существенно влияют на текучесть. Размер аустенитного зерна относится к зернам, существующим в стали в аустенитной фазе, обычно при повышенной температуре. Если эти зерна превращаются при охлаждении, они могут быть больше не видны непосредственно. В этом случае металлографы реконструируют или косвенно определяют размер бывшего аустенитного зерна по признакам, оставшимся после превращения. Границы бывших аустенитных зерен могут влиять на расположение бейнита, мартенсита, феррита и перлита, даже если исходный аустенит уже исчез.

Это разные измеряемые величины. Диаметр ферритного зерна нельзя заменять диаметром бывшего аустенитного зерна, и ни один из них не обязательно равен размеру структурного элемента, контролирующего разрушение. Например, в мартенситной стали бывшее аустенитное зерно содержит пакеты, блоки и рейки с различной ориентацией. Эффективным элементом, определяющим скалывание или задержку трещины, может быть блок или пакет, а не всё бывшее аустенитное зерно. В бейните распространение трещины может определяться размерами пакетов и структурных субэлементов. В перлитной стали размер колоний феррит—цементит и межпластинчатое расстояние могут иметь не меньшее значение, чем размер ферритного зерна.

Средний размер, распределение размеров и морфология

Таким образом, «размер зерна» — это статистическое описание поликристаллической структуры, а не одной видимой особенности. Стандарт ASTM E112, Стандартные методы испытаний для определения среднего размера зерна, содержит методы сравнения, планиметрический метод и метод линейных пересечений для определения среднего плоского размера зерна. При планиметрическом методе подсчитывают зерна внутри области известной площади; при методе линейных пересечений — точки пересечения измерительных линий с границами зерен. Номер зерна по ASTM определяют на основе числа зёрен на единицу площади или числа пересечений границ зерен с измерительными линиями.

Среднее значение скрывает вариации. На шлифе может присутствовать множество зёрен размером 10 микрометров и небольшая группа зёрен размером 100 микрометров, однако сообщаемое среднее всё равно может выглядеть приемлемым. Эти крупные зерна способны определять зарождение трещин, локальную концентрацию деформации или характер скалывания. Распределение, включая его ширину, верхний хвост и пространственное расположение, может быть информативнее арифметического среднего.

Форма имеет такое же значение. Равноосные зерна имеют близкие размеры в разных направлениях и обычно образуются после рекристаллизации или значительного отжига. Вытянутые зерна формируются, когда прокатка, волочение, ковка или другая деформация растягивает структуру в направлении обработки. Столбчатые зерна растут преимущественно вдоль температурного градиента, как в отливках и некоторых сварных металлах. Дуплексные структуры содержат две отчётливые популяции зёрен или две морфологии, например крупнозернистый и мелкозернистый феррит, и не могут достоверно описываться одним средним значением. Полосчатые структуры содержат чередующиеся области, обогащённые определёнными фазами или легирующими элементами и часто ориентированные вдоль направления прокатки. Поэтому размер зерна, измеренный на поперечном сечении, может существенно отличаться от размера, измеренного в продольном направлении.

Эта зависимость от направления — не второстепенная деталь измерения. Вытянутое зерно с поперечным размером 1 микрометр может быть в несколько раз длиннее в направлении прокатки. В исследовании 2018 года, опубликованном Японским обществом инженеров-механиков, ультрамелкозернистая вытянутая структура низкоуглеродистой стали имела поперечный размер зерна около 1,0 микрометра в состоянии, обеспечивавшем описанный в работе наилучший баланс прочности, пластичности и вязкости разрушения. Если назвать такую структуру просто «сталью с размером зерна 1 микрометр», это исключит из описания геометрию, которая помогала определять её свойства.

Такая же осторожность необходима при оценке ультрамелких структур, образовавшихся в результате превращения. В исследовании 2014 года, проведённом в Университете Ёнсе, изучался метастабильный аустенитный сплав с размером зерна от 0,3 до 2 микрометров. Были зарегистрированы пределы прочности при растяжении около 900 МПа и относительное удлинение около 40 %, когда индуцированное деформацией мартенситное превращение обеспечивало дополнительное деформационное упрочнение. Эта пластичность возникла не только благодаря измельчению зерна. Она зависела от стабильности фазы и механизма превращения во время деформации.

Почему число, характеризующее размер зерна, не является полным описанием микроструктуры

Число, характеризующее размер зерна, мало что говорит, если не указаны измеренная фаза, ориентация сечения, метод испытания и морфология. Номера зерна по ASTM нельзя считать взаимозаменяемыми со значениями в микрометрах без этой информации. Две лаборатории могут сообщить один и тот же номинальный номер ASTM, исследуя разные фазы, используя разные направления пересечений или исключая границы, которые одна лаборатория учитывает, а другая — нет. Стандарт ASTM E2627, разработанный для измерений методом дифракции обратно рассеянных электронов, рассматривает средний размер зерна, распределения размеров зерна и статистическую информацию для полностью рекристаллизованных поликристаллических материалов. Метод EBSD также позволяет выявлять ориентационные соотношения, субзёрна и текстуру, которые не видны на оптических изображениях, хотя критерии определения границ всё равно должны быть указаны.

Это число также не определяет фазовый состав стали или историю её обработки. Ферритно-перлитная сталь, закалённая и отпущенная мартенситная сталь и бейнитная сталь могут иметь сходные измеренные значения перехвата, но существенно различаться по прочности, вязкости разрушения и траекториям распространения трещин. Холодная деформация может вытянуть зерна и создать запасённую энергию, не приводя к образованию измельчённой рекристаллизованной структуры. Повторный нагрев может укрупнить аустенит перед превращением, тогда как последующее превращение может сформировать мелкие пакеты или рейки, из-за чего конечная структура по результатам другого измерения будет выглядеть мелкозернистой.

В ферритно-перлитных сталях предел текучести и температура перехода изменяются приблизительно обратно пропорционально квадратному корню из диаметра ферритного зерна. Strong evidence

[1][1] NIST Special Publication 596. National Institute of Standards and Technology. NIST Special Publication, 1996.

Поведение, описываемое зависимостью Холла—Петча, наиболее полезно как ориентир для оценки предела текучести и переходного поведения обычных ферритных сталей. В специальной публикации NIST 596, опубликованной в 1996 году, указано, что предел текучести и температура перехода от вязкого разрушения к хрупкому в ферритно-перлитных сталях приблизительно изменяются обратно пропорционально квадратному корню из диаметра ферритного зерна. Предел прочности при растяжении менее стабильно зависит от размера зерна, тогда как относительное удлинение сравнительно нечувствительно к нему. Европейская программа проектирования конструкций также сообщает, что уменьшение размера зерна повышает предел текучести и существенно снижает температуру перехода от вязкого разрушения к хрупкому. Эти тенденции подтверждают пользу измельчения структуры, но не позволяют ранжировать микроструктуры только по размеру зерна.

В зависимости от температуры и нагрузки разрушение может проходить по границам ферритных зёрен, колониям перлита, блокам мартенсита, включениям, полосам сегрегации или границам бывших аустенитных зёрен. В одной стали скольжение может контролироваться ферритными зёрнами, а в другой — границами реек или пакетов. Поэтому измерение должно отвечать на конкретный вопрос: какой структурный элемент определяется количественно и какой механизм, как ожидается, будет контролировать это свойство?[2][2] Assessing the Quality of Received 4340 Steel for Production of NIST Charpy Reference Specimens. National Institute of Standards and Technology. NIST assessment report, 2001.

Оценка стали 4340, проведённая NIST в 2001 году, наглядно показывает практическое значение этого подхода. Подходящие плавки, использовавшиеся для образцов сравнения при испытании по Шарпи, имели размер зерна приблизительно 30–40 микрометров, тогда как неприемлемые плавки — приблизительно 60–70 микрометров. Измерение служило сигналом для оценки качества, но само по себе не являлось полным объяснением. Размер зерна выявлял существенное различие в обработке, однако его значение определялось связанной с ним характеристикой вязкости разрушения и историей термической обработки. Обоснованное описание размера зерна стали должно делать то же самое: сообщать статистический показатель, а затем указывать фазу, морфологию, ориентацию, распределение и лежащий в основе механизм разрушения или деформации.

Как ASTM E112 измеряет размер зерна

ASTM E112, Стандартные методы испытаний для определения среднего размера зерна, измеряет средний плоский размер зерна в металлических материалах с помощью трех основных подходов: метода сравнения, планиметрического подсчета и метода измерения пересечений. Стандарт не приписывает каждому зерну единственный физический диаметр. Он устанавливает процедуры получения статистического среднего по подготовленному металлографическому изображению с последующим выражением результата в виде номера зерна ASTM, средней длины перехвата или иной допустимой формы.

Это различие имеет значение, поскольку реальные зерна не являются одинаковыми кругами или кубами. Они могут вытягиваться при прокатке, уплощаться вблизи поверхности, деформироваться при ковке или присутствовать вместе с несколькими фазами. Зерно феррита, зерно предшествующего аустенита и пакет мартенсита представляют собой различные структурные элементы, даже если на изображении их границы выглядят похожими. Поэтому в отчете необходимо указать, какая граница измерялась, какая фаза оценивалась, какова ориентация образца, использовалось ли увеличение и какая процедура ASTM E112 применялась.

Исследование начинается с репрезентативного отбора образцов. Срез устанавливают в оправку, шлифуют, полируют и травят таким образом, чтобы измеряемые границы были видимы без чрезмерного окрашивания, выкрашивания, царапин или деформации. Изображение должно содержать достаточное количество зерен для получения значимого среднего и не должно выбираться только потому, что на нем присутствует необычно крупнозернистый или мелкозернистый участок. Например, для катаного листа изображения обычно получают на продольных, поперечных и сквозных по толщине плоскостях, поскольку форма зерен между ними может сильно различаться. Если термообработанная сталь содержит феррит и перлит, аналитик должен определить, относятся ли измерения к зернам феррита, зернам предшествующего аустенита или другой заданной совокупности.

Увеличение является частью измерения, а не декоративной настройкой изображения. Слишком малое поле зрения дает неудовлетворительную статистику, а слишком низкое увеличение может скрывать границы. Границы должны быть видимы при выбранном увеличении, а испытание должно охватывать несколько полей, в которых структура является репрезентативной. ASTM E112 также требует учитывать зерна, пересекающие границу испытательной области. При планиметрическом подсчете неполные зерна учитывают по установленному правилу для границы, а не просто игнорируют. При подсчете пересечений пересечение границы учитывают в соответствии с процедурой, тогда как точки пересечения с концами испытательной линии требуют единообразного учета.

Метод сравнения и номер зерна ASTM

Метод сравнения предполагает размещение микрофотографии исследуемого образца рядом со стандартизированными сравнительными шкалами ASTM при указанном увеличении. Оператор выбирает поле шкалы, наиболее похожее на образец, и присваивает ему соответствующий номер зерна ASTM, который обычно обозначают как $G$. Метод сравнения быстр и полезен для рутинного контроля, однако он представляет собой визуальную оценку. Его надежность снижается, если зерна сильно вытянуты, изображение содержит зерна различного размера или контраст между фазами делает одни границы более заметными, чем другие.

Эталонное число зёрен на квадратный дюйм при увеличении 100×

Номер зерна ASTM имеет логарифмическую шкалу. Это не обозначение размера в микрометрах. Согласно традиционному соотношению, используемому в ASTM E112, число зерен на квадратный дюйм при увеличении 100×, $N$, связано с $G$ следующим образом:

$$N=2^{G-1}$$

Таким образом, увеличение $G$ на единицу вдвое увеличивает подсчитанное число зерен в заданной сравнительной области. Следовательно, более высокий номер ASTM указывает на более мелкозернистую статистическую структуру, а более низкий — на более крупные зерна. Этот номер не означает, что диаметр каждого зерна равен $G$ микрометрам, и не может быть преобразован в единственное значение в микрометрах без указания принятой методики измерения и предположения о конкретной морфологии.

Например, две стали могут при сравнении получить один и тот же номер зерна ASTM 8, хотя фактическая форма зерен у них различается: в одной стали присутствует равноосный феррит, а в другой — вытянутые зерна, образовавшиеся при прокатке. Их средние линейные длины перехвата, механическая анизотропия и пути распространения разрушения могут быть неодинаковыми. И наоборот, результат измерения пересечений, выраженный в микрометрах, не следует переименовывать в номер ASTM, если не указаны применимое преобразование и соответствующие предположения.

Метод сравнения имеет и практическое ограничение: соответствие изображению на шкале зависит от качества травления и видимости границ. Темная составляющая на границе зерна может создавать впечатление меньшего размера зерен, а слабые границы — большего. Если результат влияет на приемку, анализ разрушения или технологическое решение, подсчетный метод обычно обеспечивает лучшую прослеживаемость.

Планиметрическая процедура, или метод Джеффриса

Планиметрическая процедура, часто называемая методом Джеффриса, заключается в подсчете зерен внутри известной испытательной площади. На микрофотографию наносят испытательную окружность, прямоугольник или другую заданную область. Аналитик подсчитывает зерна, полностью расположенные внутри области, и применяет предписанное правило к зернам, пересекаемым ее границей. Результатом является число зерен на единицу площади, $N_A$, скорректированное с учетом увеличения микроскопа и физической площади, представленной испытательным полем.

В общем виде расчет прост:

$$N_A=\frac{\text{число подсчитанных зерен}}{\text{фактически представленная площадь}}$$

Фактическая площадь равна площади изображения, деленной на квадрат увеличения. Если изображение увеличено со 100× до 200×, то та же площадь на распечатке или экране представляет в четыре раза меньшую площадь образца, поэтому поправку на увеличение нельзя исключать. Коэффициенты подсчета Джеффриса или уравнения, установленные ASTM E112, позволяют удобно учитывать внутренние и пограничные зерна и преобразовывать полученный подсчет в номер зерна ASTM.

Поправка на границу имеет важное значение. Зерно, пересеченное границей испытательной области, представлено в ней лишь частично, однако исключение всех неполных зерен привело бы к занижению подсчета, особенно при малой площади испытания. Процедура Джеффриса использует установленное взвешивание или эквивалентное правило подсчета, чтобы учесть ожидаемый вклад зерен, пересеченных границей. Аналитик не должен произвольно менять эту поправку от поля к полю.

Планиметрический результат представляет собой среднее число зерен на единицу площади. Он не измеряет непосредственно объем зерен и не дает полного трехмерного распределения размеров зерен. Сечение трехмерной структуры может пересекать крупные зерна вблизи их краев и мелкие зерна вблизи их центров, поэтому измеренная плоская совокупность является стереологической выборкой. Необходимо исследовать несколько полей, особенно если рекристаллизация является неполной или аномальный рост зерен привел к смешанной структуре.

Подсчет наиболее обоснован, когда границы непрерывны, а измеряемая фаза четко идентифицирована. Если видны перлитные колонии, пакеты мартенсита, карбидные пленки и границы предшествующего аустенита, оператор должен определить, какая сеть считается границами зерен. Простое указание «ASTM № 8» скрывает это решение. В соответствующей записи следует указать ASTM E112, планиметрическую процедуру или метод Джеффриса, фазу, увеличение, ориентацию сечения, число полей и рассчитанный результат.

Процедура пересечений, или метод Хейна

Средняя длина линейного пересеченияСредняя длина линейного пересечения Общая фактическая длина испытательной линии, делённая на число соответствующих пересечений границ зёрен.

Процедура пересечений, также называемая методом Хейна, оценивает размер зерна по длинам линий, проведенных через микроструктуру. В испытании могут использоваться прямые линии, окружность или другая заданная геометрия. Каждый раз, когда испытательная линия пересекает квалифицируемую границу зерна, регистрируют одно пересечение. Общая длина испытательной линии, деленная на число подсчитанных пересечений, дает среднюю линейную длину перехвата:

$$\overline{l}=\frac{L_T}{P}$$

Здесь $L_T$ — общая фактическая длина испытательной линии внутри образца, а $P$ — число пересечений границ зерен с учетом правил для конечных точек и границ, установленных ASTM E112. Чем больше пересечений границ на единицу длины, тем меньше средняя длина перехвата и, как правило, мельче структура.

Таким образом, метод пересечений преобразует расстояние между границами в средний плоский линейный масштаб. При вытянутых зернах он часто предпочтительнее визуального сравнения, поскольку направление линии позволяет выявить анизотропию. Продольная линия в катаной стали может дать среднюю длину перехвата, отличную от поперечной линии. Для приблизительно равноосной структуры усреднение по нескольким направлениям дает более репрезентативное значение. Для вытянутой структуры направление следует указывать, а не скрывать его в одном числе.

Круговая испытательная линия может охватывать несколько направлений в одном поле, однако это не отменяет необходимости адекватной выборки. Аналитик должен использовать достаточное число линий и полей, чтобы уменьшить случайную вариацию, и не должен проводить линию преимущественно через необычно крупнозернистый или мелкозернистый участок. Если линия пересекает тройной стык, касается границы, нечеткую границу или включение, правило подсчета необходимо применять единообразно. Полированное изображение с разрывами или ложными границами, возникшими при травлении, может дать число, выглядящее точным, но описывающее артефакт подготовки, а не сталь.

Номера зерна ASTM могут быть получены из измерений пересечений с использованием соотношений и таблиц, установленных в ASTM E112, однако такое преобразование не превращает номер в универсальный диаметр зерна. Средняя длина перехвата, эквивалентный диаметр зерна и $G$ ASTM описывают связанные статистические величины, но не взаимозаменяемые физические характеристики. В отчете следует сохранять первичный результат — например, среднюю длину перехвата, выраженную в указанном числе микрометров, — вместе с производным номером ASTM и использованным методом.

ASTM E112 предназначен для оценки среднего размера зерна на плоскости. Сам по себе этот стандарт не описывает полное распределение размеров зерен, кристаллографическую текстуру, долю фаз или трехмерную морфологию. Для полностью рекристаллизованных поликристаллических материалов, исследуемых методом дифракции обратно рассеянных электронов, ASTM E2627 охватывает средний размер зерна, распределения и связанную с ними статистическую информацию. Это различие не позволяет рассматривать сравнение с эталонной шкалой, подсчет по методу Джеффриса, измерение по методу секущих и карту границ зерен EBSD так, будто все они дают идентичные результаты измерений.

EBSD, анализ изображений и современные методы определения размера зерна

Измерение размера зерна — это не просто подсчёт тёмных областей на микрофотографии. Полученное значение зависит от того, что считается зерном, какая фаза измеряется, каким образом выявляются границы и какая площадь исследуется. Стандарт ASTM E112, пересмотренный ASTM International в 2024 году, предусматривает сравнительный, планиметрический методы и метод секущих для определения среднего размера зерна в плоскости шлифа. Номер зерна по ASTM рассчитывается на основе числа зёрен на единицу площади или числа пересечений границ зёрен, а не назначается напрямую по универсальному пересчёту в микрометры. Поэтому такое значение, как номер зерна по ASTM 8, имеет смысл только при указании метода, ориентации образца, фазы и морфологии.

Травлёная оптическая микроскопия сохраняет практическую ценность, поскольку она быстра, недорога и позволяет охватывать сравнительно большую площадь. Она показывает структуру, которую металлург фактически подготовил для исследования: феррит, перлит, бейнит, мартенсит, включения, полосы деформации и аномальные зёрна — всё это может влиять на контраст. Ограничение состоит в том, что травлёная линия не всегда является кристаллографической границей зерна. Некоторые границы травятся слабо, тогда как фазовый контраст может создавать линии, которые программа анализа изображений интерпретирует как границы. Чрезмерное травление может объединить соседние зёрна; недостаточное травление может разделить одно зерно на несколько тёмных областей.

Автоматизированный анализ изображений повышает воспроизводимость, когда контраст достаточно чёткий. Пороговая обработка, разделение методом водораздела, обнаружение границ и ручная коррекция позволяют преобразовать изображение в данные о площадях зёрен, эквивалентных диаметрах, отношениях осей и распределениях размеров. Однако программа измеряет ту сегментацию, которая ей предоставлена. Если вместо бывших аустенитных зёрен сегментируются колонии перлита, полученный «размер зерна» описывает колонии. Если вытянутые зёрна феррита заменяются окружностями, эквивалентными по площади, это значение скрывает поперечные и продольные размеры, определяющие различные пути деформации.

EBSD добавляет к анализу кристаллографическую информацию. При дифракции обратно рассеянных электронов сфокусированный электронный пучок сканирует полированную поверхность и регистрирует дифракционные картины, по которым определяется локальная ориентация кристалла. В результате получают карту ориентаций, а не изображение, основанное только на травлении. Соседние точки измерения можно объединять в зёрна, если их ориентации укладываются в заданный допуск по разориентации. На основе той же карты можно определить средний размер зерна, распределения размеров зёрен, отношения осей, распределения ориентаций, доли протяжённости границ и другие статистические показатели.

ASTM E2627 и картирование ориентаций методом EBSD

ASTM E2627-2017 устанавливает метод определения среднего размера зерна с помощью EBSD в полностью рекристаллизованных поликристаллических материалах. Этот метод также охватывает распределения размеров зёрен и статистическую информацию. Это уточнение существенно. Рекристаллизованная структура содержит зёрна, которые можно разделить по изменениям ориентации, тогда как сильно деформированная структура может содержать субзёрна, ячейки, полосы деформации и непрерывно изменяющееся вращение кристаллической решётки. Применение одного и того же расчёта размера зерна к обеим структурам может привести к вводящему в заблуждение сравнению.

Карта EBSD строится из дискретных пикселей или точек измерения. Поэтому шаг сканирования является определяющей переменной. Слишком большой шаг может привести к пропуску узких зёрен и неспособности разрешить тонкие области границ; слишком малый шаг увеличивает время сбора данных и может ограничить исследуемую площадь настолько, что распределение перестанет быть репрезентативным. Практическое исследование должно обеспечивать разрешение наименьших представляющих интерес зёрен несколькими точками измерения по их ширине, а также охватывать достаточное число полей, чтобы включить крупные зёрна, скопления и редкие аномальные области. В противном случае рассчитанное среднее может быть определено с точностью до нескольких знаков после запятой, но плохо описывать сталь.[3][3] New ASTM Standard Covers Use of Electron Backscatter Diffraction to Measure Grain Size. ASTM International. ASTM International standard announcement, 2017.

Для карты также необходимо установить правила очистки. Неиндексированные пиксели можно заполнить, удалить или присвоить им ориентации соседних областей. Небольшие изолированные области можно устранить как шум, однако такая операция способна удалить настоящие ультрамелкие зёрна. Поэтому при измерениях по ASTM E2627 следует указывать шаг сканирования, качество индексации, процедуры очистки, допуск при реконструкции зёрен, исследованную площадь и число зёрен. Без этих сведений два результата EBSD с обозначением «средний размер зерна» могут быть напрямую несопоставимыми.

EBSD особенно полезен в случаях, когда морфология зёрен делает использование одного диаметра недостаточным. Например, ультрамелкозернистая вытянутая структура в низкоуглеродистой стали может иметь поперечный размер зерна около 1,0 микрометра, простираясь при этом значительно дальше в направлении прокатки. В исследовании 2018 года сообщалось, что такой поперечный размер, составляющий примерно 1,0 микрометра, обеспечивал наилучший баланс между прочностью, пластичностью и вязкостью разрушения в рамках исследованных условий обработки. Представление только эквивалентного по площади диаметра скрыло бы направленную структуру.

Разориентация границ и измерения для отдельных фаз

Кристаллографическая граница зерна определяется по разнице ориентаций между соседними точками. Разориентация границы включает угловую разницу и, когда это необходимо, ось вращения. Аналитики обычно классифицируют границы с углом менее примерно 15° как малоугловые, а границы с углом более 15° — как большеугловые, однако это условности анализа, а не законы природы. В исследовании может использоваться минимальная разориентация 2° для подавления шума индексации, после чего реконструированные зёрна определяются с порогом 5°, 10° или 15°. Изменение этого порога изменяет число зёрен и средний размер.

Малоугловые границы часто разделяют субзёрна, образовавшиеся при возврате или деформации. Большеугловые границы чаще разделяют отдельные рекристаллизованные зёрна и нередко являются границами, которые подразумеваются при обычном измерении размера зерна. Если считать каждое изменение ориентации границей зерна, одно восстановленное зерно феррита будет разделено на множество субзёрен. Если же границами считать только большеугловые интерфейсы, эти субзёрна объединятся в более крупную родительскую область. Оба расчёта могут быть внутренне согласованными, описывая при этом разные уровни структуры.

Это различие становится ещё более важным в превращённых сталях. Пакеты и блоки мартенсита, а также бывшие аустенитные зёрна имеют различный кристаллографический и механический смысл. Карта EBSD может выявлять границы пакетов или блоков в соответствии с их разориентацией, тогда как травлёное оптическое изображение может показывать более крупную мартенситную область, не разрешая ни одну из этих особенностей. В бейните, бескарбидном феррите или двухфазных сталях аналитик должен указать, относится ли результат к зёрнам феррита, аустениту, мартенситным блокам или всем проиндексированным областям, объединённым с использованием одного допуска.

Идентификацию фаз можно совмещать с картированием ориентаций, поскольку картины EBSD содержат информацию о симметрии кристалла и структуре решётки. При соответствующей индексации феррит, аустенит, цементит и другие фазы можно разделить до расчёта статистики зёрен. Это предотвращает учёт фазовой границы как обычной границы зерна и позволяет получать результаты для отдельных фаз, например размер зёрен феррита в ферритно-перлитной стали. Химическая информация, полученная методом энергодисперсионной спектроскопии, может поддерживать идентификацию фаз, когда кристаллические структуры дают сходные или слабо различающиеся картины, хотя идентификация фаз методом EBSD по-прежнему зависит от качества картин, подготовки поверхности и используемой библиотеки фаз.

Когда традиционная металлография и EBSD расходятся

Расхождение между травлёным изображением и картой EBSD не означает автоматически, что один из методов ошибочен. Методы могут измерять разные границы. Оптический анализ может отслеживать видимые травлёные линии, тогда как EBSD использует порог ориентации. Фазовая граница может быть хорошо заметна оптически, но исключаться из расчёта EBSD для одной фазы. И наоборот, EBSD может разделить визуально однородную область на малоугловые субзёрна.

Второе расхождение может быть связано с выборкой. Оптическое изображение может охватывать несколько квадратных миллиметров, тогда как сканирование EBSD — лишь несколько сотен квадратных микрометров. Поэтому крупные зёрна, полосчатость и локальная ликвация оказывают на один результат гораздо большее влияние, чем на другой. Та же проблема возникает, когда один метод исследует продольный шлиф, а другой — поперечный. Измерения методом секущих по ASTM E112 и реконструкции зёрен по EBSD нельзя сравнивать без согласования ориентации шлифа и определения границы.

Важна также подготовка образца. Механическая полировка может оставить деформированный поверхностный слой, ослабляющий или искажающий картины EBSD. Для надёжной индексации может потребоваться электрополировка или тщательно контролируемая финишная полировка. Травление, напротив, способно выявить границы, невидимые на полированном образце для EBSD, но также может усилить фазовый контраст. Автоматизированный оптический анализ может дать меньший размер, поскольку учитывает видимые колонии; EBSD может дать больший размер зёрен феррита, поскольку границы колоний не имеют выбранной кристаллографической разориентации.

Практический подход заключается в указании как метода, так и измеряемого объекта: например, «размер большеугловых зёрен феррита по EBSD с порогом реконструкции 15°» или «размер зерна по методу секущих на травлёных оптических микрофотографиях согласно ASTM E112». Такая точность важна при оценке качества. В ходе оценки 2001 года NIST сообщил, что приемлемые плавки стали 4340 имели размер зёрен примерно 30–40 микрометров, а неприемлемые — около 60–70 микрометров, однако эти числа имеют смысл потому, что метод исследования и сравнения были определены. Размер зерна — это свидетельство истории обработки, а не самостоятельная маркировка.

Эффект Холла—Петча в стали

Эффект Холла—Петча описывает характерное повышение прочности стали при уменьшении среднего размера зерна. В классической форме он выражается уравнением

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2}$$

где ${\sigma }_y$ — предел текучести, ${\sigma }_0$ — напряжение трения, необходимое для движения дислокаций в матрице, $k_y$ — наклон зависимости Холла—Петча, а $d$ — характерный размер зерна. В зависимости от конкретного исследования $d$ может представлять собой средний плоский диаметр зерна или средний линейный перехват, измеренный на шлифованном сечении. Поэтому это уравнение не является полным законом поведения материала. Оно представляет собой аппроксимированную зависимость для определённой стали, фазовой структуры, морфологии зерна, температуры и метода испытаний.

Это различие важно, поскольку «размер зерна» — статистическое описание, а не один единственный визуально различимый признак. Стандарт ASTM E112:2024 устанавливает методы сравнения, планиметрический метод и метод линейных перехватов для определения среднего размера зерна на плоскости шлифа. Номер размера зерна по ASTM выводится из числа зёрен на единицу площади или количества пересечений границ зёрен; это не значение в микрометрах, которое можно без оговорок переносить между всеми методами измерения. Диаметр ферритного зерна, размер аустенитного зерна, реконструированный по продуктам превращения, и поперечный перехват через вытянутые зёрна не описывают одну и ту же геометрическую величину.

Границы зёрен как препятствия для скольжения дислокаций

Пластическая деформация в ферритной стали происходит главным образом за счёт скольжения дислокаций по кристаллографическим системам скольжения. Дислокация, перемещающаяся внутри одного зерна, встречает границу, прежде чем сможет продолжить движение в соседнем зерне. Соседнее зерно, как правило, имеет другую кристаллографическую ориентацию, поэтому плоскость и направление скольжения, приходящие к границе, не совпадают с подходящей системой по другую её сторону. Граница также может содержать сегрегации, выделения, остаточные деформации или характеризоваться изменением фазового состава. Эти особенности затрудняют передачу деформации через границу.

Упрощённое представление основано на образовании скопления дислокаций. Несколько дислокаций перемещаются по одной и той же плоскости скольжения и скапливаются у границы зерна. Их совокупная концентрация напряжений действует в передней части скопления. Если локальное напряжение становится достаточно высоким, может произойти передача дислокации в соседнее зерно, зарождение новой дислокации или локальная деформация вблизи границы. В более мелких зёрнах расстояние для формирования скопления меньше. Поэтому для создания у границы достаточной концентрации напряжений требуется большее приложенное напряжение, что и приводит к зависимости, обратно пропорциональной квадратному корню из размера зерна.

Эта модель полезна, но не является единственным механизмом. В очень мелких зёрнах обычное скопление может содержать лишь несколько дислокаций или не возникать вовсе. В таком случае пластичность может зависеть от испускания дислокаций границами, поглощения дислокаций, поворота зёрен, скольжения по границам или двойникования при деформации. Граница не является просто непроницаемой стенкой. Её тип, кристаллографическая разориентировка, наклон, химический состав и локальное напряжённое состояние определяют, будет ли она блокировать, передавать или генерировать носители пластической деформации.

Ферритно-перлитные стали наиболее отчётливо демонстрируют классическую зависимость, когда размер ферритного зерна изменяют при сохранении постоянными содержания углерода, доли перлита, степени выделения частиц, текстуры и условий обработки. В специальной публикации NIST 596 (1996) сообщалось, что предел текучести и температура перехода от вязкого разрушения к хрупкому в таких сталях приблизительно изменяются обратно пропорционально квадратному корню из диаметра ферритного зерна. Предел прочности при растяжении менее стабильно зависит от размера зерна, тогда как относительное удлинение сравнительно мало чувствительно к нему. Это различие обусловлено тем, что текучесть начинается с локального движения дислокаций, тогда как предел прочности при растяжении и деформация разрушения также зависят от деформационного упрочнения, морфологии перлита, образования шейки, неметаллических включений, развития повреждений и общей фазовой структуры.[4][4] Steel: Microstructure and Grain Refinement. European Structural Engineering Design Programme. ESDEP lecture material, 2000.

Преимущество с точки зрения разрушения может быть значительным. Более мелкие ферритные зёрна прерывают пути распространения скола и затрудняют распространение трещины скола. Материалы Европейской программы проектирования конструкций, опубликованные в 2000 году, описывают измельчение зерна как способ повышения предела текучести при существенном снижении температуры перехода от вязкого разрушения к хрупкому. Этот результат особенно важен для ферритных сталей, работающих при низких температурах, где небольшое смещение характеристик перехода может изменить механизм разрушения с вязкого отрыва на скол.

Зависимость, обратно пропорциональная квадратному корню

Член $d^{-1/2}$ означает, что прочность не возрастает прямо пропорционально степени измельчения. Если соответствующий размер зерна уменьшить с $16\mu \text{m}$ до $4\mu \text{m}$, обратный квадратный корень увеличится с $1/\sqrt{16}=0.25$ до $1/\sqrt{4}=0.50$, то есть в два раза. Поэтому вклад размера зерна в предел текучести удваивается, однако общий предел текучести не обязательно увеличивается вдвое, поскольку ${\sigma }_0$ и другие составляющие упрочнения сохраняются.[5][5] Hall–Petch relationship. University of Cambridge. Phase Transformations materials notes, 2005.

В работе Кембриджского университета 2005 года классическая зависимость представлена через средний линейный перехват. Распространённая форма имеет вид

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{\overline{l}}^{-1/2}$$

где $\overline{l}$ — средняя длина перехвата. В некоторых исследованиях вместо неё используют средний диаметр зерна. Такие формы могут давать разные численные значения наклона даже при описании одной и той же микроструктуры, поскольку форма зерна и направление измерения изменяют соотношение между диаметром и длиной перехвата.

Коэффициент $k_y$ не является универсальной константой для стали. Он изменяется в зависимости от состава феррита, содержания углерода и азота, замещающих растворённых элементов, выделений, плотности дислокаций, характера границ зёрен, текстуры и температуры. Он также зависит от того, какая характеристика измеряется: нижний предел текучести, верхний предел текучести, условный предел текучести при остаточной деформации 0,2 % или другая заданная точка кривой «напряжение—деформация». Испытание на растяжение, испытание на сжатие и измерение перехода по результатам испытания Шарпи исследуют неодинаковые процессы локальной деформации.

Фазовый состав имеет такое же значение. В ферритно-перлитной стали размер ферритного зерна может определять начало текучести, тогда как перлитные колонии, межпластинчатое расстояние и ориентация колоний влияют на последующее упрочнение и разрушение. В бейнитных, мартенситных, двухфазных или отпущенных структурах «зерно», видимое при использовании определённого травителя, может представлять собой бывшее аустенитное зерно, пакет, блок или эффективную длину скольжения. Если считать все эти структурные элементы взаимозаменяемыми с диаметром ферритного зерна, можно приписать ошибочный наклон зависимости Холла—Петча не тому структурному масштабу.

Морфология может сделать одно среднее значение особенно недостаточным. Равноосные зёрна создают иное расположение препятствий, чем вытянутые зёрна. В прокатанной стали поперечный перехват может быть малым, тогда как продольный перехват — значительно большим; кроме того, может присутствовать выраженная текстура деформации. В исследовании Японского общества инженеров-механиков, опубликованном в 2018 году, было установлено, что низкоуглеродистая сталь со сверхмелкими вытянутыми зёрнами имела поперечный размер зерна около $1.0\mu \text{m}$ при указанном наилучшем сочетании прочности, пластичности и трещиностойкости. Этот результат нельзя воспроизвести, задав только «размер зерна 1 микрометр»: частью описания являются вытянутость, направление, фазовая структура и история обработки.

Сплавы со сверхмелким зерном также показывают, почему к классической зависимости следует подходить осторожно. В исследовании метастабильного аустенитного сплава, проведённом в Университете Ёнсе в 2014 году, для размеров зерна от $0.3$ до $2\mu \text{m}$ сообщалось о пределах прочности при растяжении около $900\text{MPa}$ и относительном удлинении около $40\%$, причём дополнительное деформационное упрочнение обеспечивалось мартенситным превращением, индуцированным деформацией. Измеренные прочность и пластичность возникали благодаря совокупному действию измельчения зерна и превращения, а не только за счёт члена, связанного с размером зерна.

Что эта зависимость может и чего не может предсказывать

График Холла—Петча может быть полезен, если образцы принадлежат к одному контролируемому семейству микроструктур. Если для ферритных сталей с сопоставимыми составом, долей фаз, текстурой, термической обработкой и температурой испытания построить зависимость предела текучести от $d^{-1/2}$, её наклон и отрезок на оси ординат могут количественно описать вклад размера зерна. Тогда аппроксимация может использоваться для управления технологическим процессом или объяснять, почему одна плавка начинает течь при ином напряжении, чем другая.

Сама по себе эта зависимость не может предсказывать трещиностойкость, долговечность при усталости, эксплуатационные характеристики сварного соединения или относительное удлинение при растяжении для несвязанных между собой сталей. Она также не позволяет определить, какой микроструктурный масштаб контролирует разрушение. Скол может зависеть от размера ферритного зерна, тогда как вязкий отрыв может в большей степени определяться включениями и расстоянием между частицами. В превращённой стали определяющими могут быть пакеты или блоки, а не бывшие аустенитные зёрна. При очень малых размерах зерна основа классического вывода, связанная с образованием скоплений дислокаций, ослабевает, и зависимость может выравниваться, изменять наклон или обращаться вспять, когда важную роль начинают играть деформация, опосредованная границами, и неустойчивость.

Качество измерений является частью задачи прогнозирования. В оценке NIST 2001 года для стали 4340 плавки с размером зерна приблизительно $30$–$40\mu \text{m}$ были отнесены к приемлемым, а плавки с размером около $60$–$70\mu \text{m}$ — к неприемлемым, что показывает, как контроль размера зерна может выявлять производственные различия. Однако такое сравнение имеет смысл только при указании метода, расположения участка, фазы и морфологии. Стандарт ASTM E2627:2017 дополняет эти методы процедурами электронной дифракции обратно рассеянных электронов для определения среднего размера зерна, его распределений и статистических характеристик в полностью рекристаллизованных поликристаллических материалах. EBSD позволяет отделять зёрна, определённые по ориентации, от областей, выявленных травлением, но и в этом случае необходимо указывать критерии разориентировки и способ отбора образцов.

Обоснованная интерпретация этой зависимости ограниченна, но полезна: измельчение зерна часто повышает предел текучести и улучшает сопротивление разрушению при низких температурах, особенно в ферритных сталях. Численное увеличение относится к исследованному семейству микроструктур. Коэффициент Холла—Петча является измеряемым параметром, а не универсальной расчётной константой, которую можно переносить на любую марку стали.

Влияние размера зерна на предел текучести и твёрдость

Измельчение зерна обычно повышает предел текучести, поскольку границы зёрен препятствуют движению дислокаций. Дислокация, проходящая через один кристалл феррита, должна либо перейти в соседний кристалл с другой ориентацией, либо накапливаться у границы до тех пор, пока приложенное напряжение не станет достаточным для продолжения скольжения. Более мелкие зёрна создают больше границ на заданном расстоянии, увеличивая напряжение, необходимое для широкого распространения пластического течения.

Классическое соотношение Холла—Петча выражает этот эффект следующим образом:

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2}$$

где ${\sigma }_y$ — предел текучести, ${\sigma }_0$ — вклад других механизмов упрочнения, $k_y$ — коэффициент наклона зависимости Холла—Петча, а $d$ — характерный размер зерна. В работе Кембриджского университета 2005 года вклад размера зерна описывается через обратный квадратный корень из среднего линейного перехвата. ASTM E112 не определяет размер зерна по одному видимому элементу: методы сравнения, планиметрический метод и метод секущих определяют средний размер зёрен в плоскости по числу зёрен или по пересечениям границ зёрен. Поэтому измеренное значение зависит от метода, плоскости шлифа, измеряемой фазы и морфологии зёрен.

Твёрдость часто повышается при измельчении зерна, поскольку при вдавливании возникает пластическое течение, а те же барьеры, которые повышают предел текучести, препятствуют этому течению под индентором. Однако эта взаимосвязь полезна лишь в определённых пределах и не позволяет рассматривать показание твёрдости как прямое измерение размера зерна. Сталь может стать более твёрдой из-за углерода в твёрдом растворе, мартенсита, бейнита, измельчения перлита, выделения карбидов, остаточного аустенита, дислокаций холодной деформации или изменения доли фаз. Размер зерна при этом также мог измениться, но повышение твёрдости нельзя автоматически приписывать именно ему.

Ферритные и низкоуглеродистые стали

Тенденция, описываемая зависимостью Холла—Петча, наиболее ясно проявляется в ферритных и низкоуглеродистых сталях, когда фазовый состав остаётся в целом сопоставимым. В феррите низкое содержание углерода и легирующих добавок означает, что скольжение дислокаций остаётся основным механизмом деформации, поэтому границы зёрен феррита заметно влияют на начало текучести. Измельчение феррита от крупных зёрен до мелких обычно повышает предел текучести и одновременно снижает температуру перехода от вязкого разрушения к хрупкому. Европейская программа проектирования конструкций сообщала об обоих эффектах для конструкционных сталей, хотя величина каждого изменения зависит от состава, содержания включений, текстуры и истории обработки.

В специальной публикации NIST 596 (1996) проводится важное различие для ферритно-перлитных сталей. Предел текучести и температура перехода приблизительно изменяются пропорционально обратному квадратному корню из диаметра зерна феррита, тогда как предел прочности при растяжении менее чувствителен к размеру зерна феррита, а относительное удлинение сравнительно нечувствительно к нему. Этот результат ставит под сомнение распространённое предположение, будто каждый показатель прочности должен одинаково реагировать на измельчение зерна. Текучесть начинается, когда достаточный объём микроструктуры способен поддерживать пластическое течение; границы зёрен существенно влияют на этот порог. Предел прочности при растяжении достигается позднее, после значительного размножения дислокаций, упрочнения при деформации, эффектов, связанных с образованием шейки, а иногда и локального превращения фазы, которые изменяют состояние деформации.

В низкоуглеродистой ферритной стали меньшее числовое значение размера зерна по ASTM не обязательно означает пропорциональное повышение твёрдости. Число размера зерна по ASTM и диаметр в микрометрах связаны только посредством установленной методики подсчёта и при условии приблизительно равноосной морфологии. Полосчатая ферритно-перлитная структура, вытянутый феррит или смешанная совокупность зёрен могут давать сходные средние значения перехвата, но различные пути скольжения и различную реакцию при вдавливании. Плотность границ зёрен в направлении нагружения также может отличаться от плотности, наблюдаемой на полированном поперечном шлифе.

Это различие имеет значение при оценке качества. В исследовании производства плавок стали 4340, проведённом в 2001 году, NIST связал пригодные плавки для образцов сравнения по Шарпи с размером зёрен примерно 30–40 микрометров, тогда как для непригодных плавок размер зёрен составлял приблизительно 60–70 микрометров. Это сравнение не является универсальным правилом прочности для любого состояния стали 4340; оно показывает, как размер зерна может выявить различие в технологии обработки, влияющее на характер разрушения. Одно лишь испытание на твёрдость может не выявить значения более грубой структуры, поскольку твёрдость также отражает отпуск, распределение углерода и состояние мартенсита.

Микролегированные стали и взаимодействие с выделениями

В микролегированных марках измельчение зерна редко действует изолированно. Ниобий, титан и ванадий могут образовывать карбонитриды, такие как Nb(C,N), TiN и V(C,N). Эти частицы закрепляют границы зёрен аустенита при повторном нагреве и прокатке, ограничивают рекристаллизацию и могут способствовать формированию мелкозернистого феррита после превращения. Некоторые частицы также выделяются внутри феррита, где препятствуют движению дислокаций и обеспечивают дополнительное дисперсионное упрочнение.

Таким образом, измеренный предел текучести представляет собой сумму взаимодействующих вкладов, а не значение, определяемое размером зерна с небольшой поправкой. Полезным концептуальным выражением является:

$${\sigma }_y\approx {\sigma }_0+\Delta {\sigma }_{\text{solution}}+\Delta {\sigma }_{\text{precipitation}}+\Delta {\sigma }_{\text{dislocation}}+k_y{d}^{-1/2}$$

Эти составляющие не являются полностью независимыми. Обработка, приводящая к мелкому размеру зёрен аустенита, может также повышать плотность дислокаций превращения, изменять доли ферритно-перлитных фаз и влиять на время выделения частиц. Нормализованная низкоуглеродистая сталь, термомеханически контролируемая HSLA-сталь и закалённая с отпуском сталь 4340 могут иметь сходные измеренные размеры зёрен, но существенно различаться по пределу текучести и твёрдости, поскольку их фазовые структуры и плотности дефектов различны.

Выделения также могут затруднять простую интерпретацию по размеру зерна. Крупные частицы TiN могут эффективно закреплять границы, но одновременно служить очагами зарождения разрушения. Мелкие выделения Nb(C,N) способны значительно повышать прочность, практически не изменяя размер зёрен феррита. Выделение ванадия во время превращения или после него может дополнительно повысить твёрдость, но это не свидетельствует о дополнительном измельчении зерна. Напротив, перестаривание укрупняет выделения и ослабляет их способность блокировать дислокации, даже если зеренная структура остаётся стабильной.

ASTM E2627 (2017) рассматривает измерение среднего размера зерна методом дифракции обратно рассеянных электронов в полностью рекристаллизованных поликристаллических материалах, включая распределения размеров зёрен и статистическую информацию. EBSD может эффективнее разделять различные совокупности зёрен, чем одно оптическое измерение методом секущих, однако и в этом случае необходимы обоснованные критерии угла разориентации границ и идентификация фаз. В стали после превращения или сильной деформации понятия «зерно», «субзерно», «пакет», «блок» и «предшествующее зерно аустенита» не являются взаимозаменяемыми структурными единицами.

Почему предел прочности при растяжении не изменяется с размером зерна одинаковым образом

Предел текучести характеризует напряжение, при котором начинается пластическая деформация; предел прочности при растяжении характеризует максимальное инженерное напряжение во время испытания на растяжение. Границы зёрен существенно влияют на первое явление, но предел прочности при растяжении также зависит от упрочнения при деформации после начала текучести. Накопление дислокаций, атмосферы растворённых атомов, выделения, образование мартенсита, морфология перлита, бейнитная субструктура, доля фаз и кристаллографическая текстура могут определять последующую часть испытания.

Именно поэтому NIST установил, что в ферритно-перлитных сталях предел прочности при растяжении менее чувствителен к размеру зерна, чем предел текучести. Измельчение зерна может существенно повысить предел текучести, одновременно вызывая меньшее или непостоянное изменение предела прочности при растяжении. Различие может быть особенно значительным, когда мелкие зёрна уменьшают доступную способность к упрочнению при деформации или когда продукт превращения создаёт собственные сильные барьеры для движения дислокаций.

Ультрамелкозернистые и метастабильные стали показывают, почему нельзя распространять какую-либо одну тенденцию без проверки механизма. Университет Ёнсе сообщил о пределах прочности при растяжении около 900 МПа и относительном удлинении около 40% для метастабильного аустенитного сплава с размером зёрен от 0,3 до 2 микрометров; дополнительное упрочнение при деформации обеспечивалось мартенситным превращением, индуцированным деформацией. Этот результат был обусловлен не только границами зёрен. В исследовании Японского общества инженеров-механиков 2018 года низкоуглеродистой стали с ультрамелкими вытянутыми зёрнами сообщалось о поперечном размере зерна около 1,0 микрометра наряду с благоприятным сочетанием прочности, пластичности и вязкости разрушения, однако вытянутая морфология и способ обработки являлись частью этого результата.

Упрочнение по Холлу—Петчу также имеет ограничения. При очень малых размерах опосредованная границами пластичность, вращение зёрен, истощение дислокаций и неоднородная деформация могут приводить к отклонению классической зависимости от обратного квадратного корня от размера от экспериментальных данных. Однако для обычных ферритных конструкционных сталей практический вывод прост: измельчение зерна обычно повышает предел текучести и часто повышает твёрдость, тогда как предел прочности при растяжении необходимо интерпретировать с учётом всей микроструктуры, а не только размера зерна.

Размер зерна, вязкость разрушения и переход от вязкого разрушения к хрупкому

Разрушение скалыванием и эффективные пути распространения трещины

Разрушение скалыванием представляет собой быстрый вид разрушения, сопровождающийся малой пластической деформацией. В ферритной стали трещина может распространяться через зерно, когда локальное растягивающее напряжение достаточно для разделения атомов по благоприятной кристаллографической плоскости, обычно принадлежащей к семейству {100} в объёмно-центрированной кубической решётке феррита. Трещина не движется по идеально прямому микроскопическому каналу. На границах зёрен она меняет направление, может разделяться на несколько ветвей и останавливаться, если следующее зерно имеет неблагоприятную ориентацию или для скалывания в нём требуется более высокое локальное напряжение.

Измельчение зерна усложняет этот процесс двумя взаимосвязанными способами. Во-первых, трещина, пересекающая более мелкое зерно феррита, чаще встречает границы зёрен. Длина её непрерывного распространения скалыванием становится меньше, поэтому концентрация напряжений у вершины трещины многократно перераспределяется. Во-вторых, на заданном макроскопическом расстоянии трещина должна преодолеть большее число изменений кристаллографической ориентации. В результате эффективная траектория трещины становится более извилистой, чем при распространении через крупнозернистый феррит, а энергия, поглощаемая при отклонении и разветвлении трещины, а также при локальной пластической деформации, возрастает.

Это не означает, что каждая граница представляет собой абсолютный барьер. Благоприятная последовательность зёрен с близкими ориентациями всё ещё может поддерживать скалывание, тогда как большеугловая граница, твёрдая вторая фаза или локальная концентрация напряжений способны изменить результат. Форма зёрен также имеет значение. Равноосный феррит, вытянутый феррит, бейнитные пакеты, мартенситные рейки и смешанные феррито-перлитные структуры создают различную геометрию траектории трещины, даже если их средний диаметр зерна кажется сходным. Поэтому измеренный «размер зерна» имеет смысл только при указании измеряемой фазы, плоскости измерения и морфологии.

Этот эффект особенно важен для ферритных сталей, поскольку их сопротивление скалыванию сильно зависит от температуры. При низкой температуре движение дислокаций затрудняется, а пластическая зона у надреза становится меньше. В таких условиях скалывание может начаться до того, как достаточная пластическая деформация успеет затупить вершину трещины. Более мелкие зёрна феррита повышают напряжение, необходимое для зарождения скалывания, и прерывают его распространение, смещая разрушение в сторону более энергоёмкого вязкого процесса. Именно это лежит в основе хорошо известного наблюдения, что измельчение зерна способно повышать не только прочность, но и трещиностойкость.

Переходная температура и поведение при испытании Шарпи

В обычной стали вязко-хрупкий переход не является одной чётко определённой температурой превращения. Это температурный диапазон, в котором энергия удара при испытании по Шарпи с V-образным надрезом изменяется от низкоэнергетической площадки, где преобладает скалывание, к высокоэнергетической площадке вязкого разрушения. Указанная температура перехода зависит от выбранного критерия: различные значения могут дать фиксированная поглощённая энергия, заданная доля поверхности вязкого излома или середина между верхней и нижней площадками.

Для феррито-перлитных сталей вклад размера зерна в предел текучести и переходную температуру часто описывают зависимостью, обратной квадратному корню из диаметра зерна феррита. В обзоре NIST Special Publication 596, опубликованном в 1996 году, указано, что предел текучести и переходная температура обычно изменяются приблизительно пропорционально обратному квадратному корню из размера зерна феррита, тогда как чувствительность временного сопротивления разрыву к размеру зерна менее постоянна, а относительное удлинение сравнительно нечувствительно к нему. Поэтому измельчение феррита, как правило, повышает напряжение, необходимое для начала пластического течения, и снижает температуру, при которой начинает преобладать скалывание. Повышение прочности соответствует зависимости Холла—Петча, в которой член, учитывающий размер зерна, обычно записывают как величину, пропорциональную обратному квадратному корню из среднего линейного отрезка.

Однако испытание по Шарпи не является прямым испытанием на размер зерна. Определяющее значение имеет состояние надреза. Острый V-образный надрез повышает локальное трёхосное напряжённое состояние и ограничивает объём пластической деформации до разрушения; повреждённый, затупленный или неправильно изготовленный надрез может изменить измеренную поглощённую энергию. Имеют значение также температура испытания, соосность бойка, размеры образца и условия его опирания. Стандарт ASTM E23 регламентирует испытания металлических материалов на удар, однако соблюдение методики испытания не устраняет влияние металлургических переменных, связанных с самим образцом.

Ориентация может существенно изменить результат. В катаной плите включения, вытянутые зёрна, полосчатый перлит и ликвационные области могут быть ориентированы вдоль направления прокатки. Поэтому образец, нагружаемый в направлении толщины, может встречать иной набор границ раздела и дефектов, чем образец, нагружаемый в продольном или поперечном направлении. Трещина может распространяться вдоль цепочек включений или полос ликвации, создавая более низкую энергию разрушения, чем можно было бы ожидать исходя из среднего размера зерна, измеренного в продольном направлении.

Включения служат местами зарождения пор и могут также усиливать локальные напряжения перед фронтом трещины скалывания. Хорошо известным примером являются сульфидные включения марганца, содержащие серу, особенно если при прокатке они приобрели вытянутую форму. Распределение углерода, марганца, фосфора и других растворённых элементов влияет на прочность феррита, прокаливаемость и характеристики перехода; центральная ликвация может создавать локальное соотношение фаз, отличающееся от соотношения в окружающей матрице. Размер перлитных колоний, морфология карбидов, бейнит, мартенсит, остаточный аустенит и зоны термического влияния сварки могут изменять кривые Шарпи независимо от номинального размера зерна феррита.

Поэтому фазовый состав имеет ключевое значение. Мелкозернистая ферритная матрица, содержащая непрерывную хрупкую составляющую, не эквивалентна равномерно измельчённой феррито-перлитной стали. Например, свойства закалённой и отпущенной стали 4340 определяются морфологией отпущенного мартенсита, размером зёрен исходного аустенита, распределением карбидов и режимом термической обработки, а не простым диаметром зерна феррита. Крупнозернистая структура исходного аустенита может обеспечивать длинные эффективные траектории разрушения через пакеты или области со связанной кристаллографической ориентацией, даже если конечная микроструктура кажется мелкодисперсной.

Оценка NIST 2001 года для промышленной стали 4340, использованной при изготовлении эталонных образцов для испытаний по Шарпи, показывает, почему размер зерна полезен как признак для оценки качества, но не является исчерпывающим объяснением. Размер зерна в плавках, признанных пригодными для эталонного материала, составлял приблизительно 30–40 мкм, тогда как в непригодных плавках — около 60–70 мкм. Это разделение имеет металлургическое значение: более крупнозернистые плавки обладали микроструктурой, более благоприятной для скалывания, и меньшей пригодностью по ударным характеристикам. Однако исследование не установило, что размер зерна был единственной причиной различий. Химический состав, чистота, ликвация, история аустенитизации, отпуск и другие особенности микроструктуры могут изменяться одновременно от плавки к плавке.

Само измерение может скрывать эти различия. Пересмотренный в 2024 году стандарт ASTM E112 устанавливает сравнительный, планиметрический и секущий методы определения среднего размера зерна в плоскости; номер размера зерна по ASTM выводится из числа зёрен на единицу площади или числа пересечений границ зёрен. Номер размера зерна по ASTM не следует безоговорочно переводить в значение в микрометрах без указания метода и допущений. Опубликованный в 2017 году стандарт ASTM E2627 посвящён измерению методом дифракции обратно рассеянных электронов в полностью рекристаллизованных поликристаллических материалах и может предоставлять данные о среднем размере, распределениях и статистических характеристиках. EBSD позволяет разделять фазы и выявлять соотношения ориентаций, которые невозможно установить по полированному оптическому изображению, однако и этот метод требует обоснованных критериев разориентации границ и репрезентативного отбора образцов.

Почему измельчение может одновременно повышать прочность и трещиностойкость

Типичная реакция на измельчение

Прочность и трещиностойкость часто рассматривают как конкурирующие свойства, поскольку многие методы упрочнения увеличивают препятствия для движения дислокаций и одновременно уменьшают пластичность, доступную у вершины трещины. Измельчение зерна представляет собой исключение: оно может одновременно повышать предел текучести и сопротивление скалыванию. Каждая граница затрудняет дислокационное скольжение, вызывая повышение предела текучести по Холлу—Петчу; та же совокупность границ прерывает трещину скалывания. Эти два эффекта обусловлены различными локальными механизмами, но оба выигрывают от уменьшения характерной длины.

Преимущество имеет свои пределы. Зависимость Холла—Петча является приближённой, а не универсальным законом, действующим при любых масштабах и в любой фазе. При очень малых размерах накопление дислокаций, деформация, опосредованная границами, текстура, ликвация и стабильность фаз могут изменить наклон зависимости или сделать обычную корреляцию с размером зерна неприменимой. В многофазных сталях определяющей длиной может быть размер мартенситного пакета, бейнитного блока, перлитной колонии, рейки или расстояние между включениями, а не диаметр зерна феррита. Чрезмерное измельчение также может привести к увеличению площади границ, появлению остаточных напряжений или нестабильных фаз, если технологический процесс плохо контролируется.

Некоторые результаты для ультрамелкозернистых материалов показывают, почему размер зерна необходимо рассматривать с учётом механизма деформации. В исследовании Yonsei University 2014 года метастабильного аустенитного сплава с размером зёрен от 0,3 до 2 мкм были получены значения временного сопротивления разрыву около 900 MPa и относительного удлинения около 40%. Индуцированное деформацией мартенситное превращение обеспечивало дополнительное деформационное упрочнение, поэтому пластичность была обусловлена не одним лишь измельчением. Аналогично, в исследовании Japan Society of Mechanical Engineers 2018 года низкоуглеродистой стали с ультрамелкими вытянутыми зёрнами наилучший баланс прочности, пластичности и трещиностойкости наблюдался при поперечном размере зерна около 1,0 мкм. Вытянутая морфология и направление нагружения были частью этого результата.

Для обычных ферритных сталей практическая цель заключается не в достижении минимального измеримого размера зерна. Она состоит в получении контролируемого распределения феррита, перлита или других составляющих при низком содержании вредных включений, ограниченной ликвации, подходящей текстуре и такой траектории трещины, которая требует значительной работы пластической деформации. Измельчение обычно снижает переходную температуру, однако измеренная кривая Шарпи отражает всю историю технологической обработки. Размер зерна является одним из наиболее важных признаков, но не даёт полной картины.

Влияние на пластичность, равномерное удлинение и деформацию разрушения

Почему обычное удлинение может быть относительно нечувствительным

Измельчение зерна повышает предел текучести более надёжно, чем растягиваемую пластичность. Это различие имеет ключевое значение для интерпретации данных растяжения. Классическое соотношение Холла—Петча связывает размер зерна с прочностью, которая приблизительно изменяется обратно пропорционально квадратному корню из среднего линейного перехвата: по мере уменьшения размера зерна феррита границы зёрен создают больше препятствий движению дислокаций. Поэтому предел текучести обычно повышается. Удлинение не подчиняется тому же простому закону.

Национальный институт стандартов и технологий провёл это различие в NIST Special Publication 596 (1996), описав ферритно-перлитные стали, в которых предел текучести и температура вязко-хрупкого перехода приблизительно изменяются обратно пропорционально квадратному корню из диаметра зерна феррита, тогда как предел прочности при растяжении менее чувствителен, а удлинение относительно нечувствительно к размеру зерна феррита. Это наблюдение относится к рассмотренному конкретному ферритно-перлитному случаю, а не ко всем микроструктурам стали и не к каждому определению пластичности. Однако оно опровергает распространённое предположение о том, что меньшее число размера зерна по ASTM — или меньший измеренный диаметр зерна — обязательно должно приводить к пропорциональному уменьшению или увеличению процентного удлинения.

При сообщении о «пластичности» часто смешивают несколько различных измеряемых характеристик. Равномерное удлинение — это пластическая деформация, накопленная до начала диффузионного образования шейки. Полное удлинение включает локализованную шейку и поэтому зависит от длины базы, поперечного сечения, состояния поверхности, метода применения экстензометра и процесса окончательного разрушения. Деформация разрушения является локальной мерой пластической деформации в момент разрушения и в значительной степени определяется трёхосностью напряжений в шейке. Эти величины могут по-разному реагировать на одну и ту же обработку, направленную на измельчение зерна.

Размер зерна имеет косвенное значение, поскольку изменяет напряжение, необходимое для скольжения, и может влиять на последовательность пластической деформации, однако результат испытания на растяжение также зависит от деформационного упрочнения, зарождения пустот, развития повреждений, фазового превращения, кристаллографической текстуры, содержания включений и геометрии образца. Например, в ферритно-перлитной стали размер колоний перлита, межпластинчатое расстояние, различие прочности феррита и перлита, а также распределение включений могут определять развитие повреждений раньше, чем это начнёт определяться средним размером зерна феррита. Измельчённая ферритная матрица может повысить предел текучести, практически не изменив доступную до образования шейки деформацию, если её способность к деформационному упрочнению изменяется незначительно.

Дополнительное ограничение связано с измерениями. ASTM E112 (2024) допускает сравнительный, планиметрический методы и метод пересечений для определения среднего размера зерна на плоскости; число размера зерна по ASTM рассчитывается по количеству зёрен на единицу площади или по числу пересечений границ зёрен. Эти методы описывают статистическую совокупность, а не отдельный видимый объект. Значение, измеренное для равноосного феррита, нельзя рассматривать как взаимозаменяемое со значением, измеренным для удлинённого бейнита, превращённого аустенита или смешанной фазовой структуры. Если не указаны измеряемая фаза, ориентация сечения и метод, кажущаяся взаимосвязь между размером зерна и удлинением может оказаться артефактом несовместимых измерений.

Такая же осторожность необходима при оценке качества. В исследовании NIST 4340, проведённом в 2001 году для стали, использовавшейся при изготовлении эталонных образцов для испытаний по Шарпи, размер зерна в приемлемых плавках составлял приблизительно 30–40 микрометров, тогда как в неприемлемых плавках — приблизительно 60–70 микрометров. Это сравнение показывает, что крупное зерно может указывать на нежелательную историю обработки и ухудшать ударные характеристики, особенно через влияние на поведение при переходной температуре. Оно не доказывает, что процентное удлинение изменяется прямо пропорционально измеренному диаметру зерна.

Деформационное упрочнение и совместимость деформации

Равномерное удлинение в первую очередь определяется способностью материала продолжать упрочняться по мере роста пластической деформации. В простейшем виде диффузионное образование шейки начинается, когда скорость увеличения напряжения течения с ростом пластической деформации уже не может компенсировать увеличение истинного напряжения, вызванное уменьшением площади поперечного сечения. Меньший размер зерна повышает исходное напряжение течения, но равномерное удлинение определяется последующей кривой упрочнения. Прочность при достижении текучести и деформационная способность связаны между собой, но не являются идентичными характеристиками.

Именно поэтому важна совместимость деформации между зёрнами и фазами. Соседние зёрна имеют различную ориентацию и различные разрешённые касательные напряжения, поэтому пластическая деформация распределяется не идеально равномерно. Границы зёрен ограничивают передачу скольжения и создают локальные концентрации напряжений. Измельчение зерна сокращает расстояние, на котором может накапливаться несовместимая деформация, что может уменьшать некоторые локальные концентрации деформации. Однако результат зависит от текстуры, характера границ, вторичных фаз и распределения более твёрдых и более мягких областей. Зерно феррита, окружённое перлитом, деформируется не так, как зерно феррита в почти однофазном сплаве.

Повреждения создают ещё один путь к разрушению. Включения, скопления карбидов, перлитные колонии и границы фаз могут служить местами зарождения микроскопических пустот. Затем пластическая деформация увеличивает эти пустоты и объединяет их; скорость процесса определяется локальной трёхосностью напряжений и окружающим полем деформаций. Мелкие зёрна могут препятствовать некоторым процессам роста трещин или пустот, но не устраняют центры их зарождения. Поэтому сталь с мелким зерном феррита и неблагоприятным распределением включений может демонстрировать меньшую деформацию разрушения, чем более крупная, но более чистая сталь.

Текстура также изменяет результат. Обработка может приводить к образованию удлинённых зёрен и преимущественных кристаллографических ориентаций, поэтому свойства в направлениях прокатки, поперечном и направлении толщины могут различаться даже при одинаковом указанном среднем размере зерна. В исследовании Японского общества инженеров-механиков (2018), посвящённом низкоуглеродистой стали с ультрамелкими удлинёнными зёрнами, для наилучшего сочетания прочности, пластичности и вязкости в рамках данного исследования был зарегистрирован размер зерна в поперечном направлении около 1,0 микрометра. Важным параметром было не просто небольшое числовое значение в микрометрах: частью микроструктуры являлись морфология, направленность и связанная с ними история обработки.

Деформация разрушения особенно чувствительна к геометрии образца. Гладкие образцы для растяжения, образцы с надрезом и конфигурации в условиях плоской деформации создают различную трёхосность напряжений. В гладком образце до объединения пустот может накопиться значительная пластическая деформация в шейке, тогда как надрез способен ускорить развитие повреждений при гораздо меньшем общем удлинении. Измельчение зерна может повысить сопротивление хрупкому разрушению и снизить температуру вязко-хрупкого перехода, как сообщалось Европейской программой проектирования строительных конструкций в 2000 году, при этом вызвав лишь умеренное изменение удлинения гладкого образца. Вязкость и удлинение при растяжении не следует подменять друг другом.

Исключение для ультрамелкозернистых структур[6][6] Effect of grain size on the uniform ductility of a bulk ultrafine-grained metastable austenitic alloy. Yonsei University researchers. Yonsei University research publication, 2014.

Ультрамелкозернистые метастабильные аустенитные стали показывают, почему наблюдение, сделанное для обычных ферритно-перлитных сталей, нельзя обобщать. В исследовании Университета Ёнсе, опубликованном в 2014 году, рассматривался метастабильный аустенитный сплав с размером зерна от 0,3 до 2 микрометров. В нём сообщалось о пределах прочности при растяжении около 900 МПа и удлинении около 40 %, когда индуцированное деформацией мартенситное превращение усиливало деформационное упрочнение. Эти значения нельзя объяснить только упрочнением по Холлу—Петчу.

В процессе деформации аустенит постепенно превращается в мартенсит. По мере увеличения деформации это превращение повышает напряжение течения и может поддерживать высокую скорость упрочнения на протяжении части испытания на растяжение. Это задерживает диффузионное образование шейки, позволяя сохранять значительное равномерное удлинение, несмотря на высокий предел текучести и высокий предел прочности при растяжении, связанные с измельчённой структурой. Образовавшийся мартенсит также изменяет локальное различие между фазами и характер распределения деформации, поэтому конечная деформация разрушения зависит не только от размера зерна, но и от кинетики превращения, стабильности аустенита, текстуры и развития повреждений.

Измельчение зерна может изменять характер этого превращения. Мелкие зёрна аустенита могут быть более устойчивыми к превращению, поскольку границы зёрен влияют на зарождение и механические движущие силы; точная реакция зависит от состава и термической истории. Поэтому два образца с близкими средними размерами зерна могут демонстрировать различное равномерное удлинение, если стабильность остаточного аустенита или доля фаз различаются.

Вывод является конкретным: ультрамелкие зёрна могут сочетаться с высокой прочностью и высокой пластичностью, когда механизм превращения обеспечивает дополнительное деформационное упрочнение. При отсутствии такого механизма простое уменьшение размера зерна может повысить предел текучести, оставив равномерное удлинение почти неизменным или даже уменьшив его. ASTM E2627 (2017) посвящён измерению методом дифракции обратно рассеянных электронов среднего размера зерна, его распределений и статистической информации в полностью рекристаллизованных поликристаллических материалах, однако одно лишь распределение размеров зерна не позволяет установить, что именно определяет разрушение: пластичность, индуцированная превращением, распределение скольжения между фазами или рост пустот. Механическая интерпретация должна основываться на измеренных морфологии и фазовом составе, а не предшествовать их определению.

Как обработка стали изменяет размер зерна

Размер зерна стали не является постоянным с момента литья. Он изменяется по мере затвердевания жидкой стали, деформации твердого металла и превращения фаз при нагреве и охлаждении. «Зерно», наблюдаемое на микрофотографии, может обозначать аустенит, феррит, бейнитные пакеты, мартенситные пакеты или кристаллографические области, выявленные методом дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD). Эти показатели нельзя считать взаимозаменяемыми.

Стандарт ASTM E112, пересмотренный в 2024 году, определяет сравнительный, планиметрический и секционный методы измерения среднего размера зерна в плоскости. Номер зернистости по ASTM рассчитывают на основе количества зерен на единицу площади или числа пересечений границ зерен, а не присваивают по одному видимому кристаллу. Форма зерен имеет не меньшее значение, чем их средний размер: вытянутые зерна, дуплексные структуры, полосчатость и смешанные популяции зерен могут иметь одинаковое среднее значение, но вызывать различные механические реакции.

Затвердевание и формирование столбчатых зерен

При литье сталь переходит из жидкого состояния в твердое посредством зарождения и роста кристаллов. Небольшие твердые кристаллы сначала образуются, когда жидкость достигает достаточной степени переохлаждения или когда неметаллические включения и поверхности изложницы создают места для гетерогенного зарождения. Каждый зародыш имеет определенную кристаллографическую ориентацию. После образования он растет, присоединяя атомы железа и легирующих элементов на границе раздела твердой и жидкой фаз.

Температурный градиент определяет формирующуюся морфологию. У стенки изложницы интенсивный отвод теплоты создает мелкозернистую зону закалки. Дальше в глубине слитка зерна, направление роста которых благоприятно ориентировано относительно теплового потока, продвигаются быстрее конкурирующих зерен. Эти зерна превращаются в длинные узкие столбчатые зерна, простирающиеся к центру слитка, сляба или непрерывнолитой заготовки. Вблизи центра, где температурные градиенты ослабевают и жидкость может переохлаждаться, вместо них могут образовываться равноосные зерна. Поэтому конечная литая структура может включать поверхностный слой закалки, столбчатую зону и центральную равноосную зону.

Столбчатые зерна не обязательно сохраняются. Повторный нагрев, ковка и прокатка могут нарушить их непрерывность, вызвать появление дислокаций и сформировать новые зерна. Однако недостаточная деформация может оставить фрагменты литой структуры, тогда как при повторном нагреве вокруг них могут укрупняться бывшие аустенитные зерна. История затвердевания остается заметной в текстуре, сегрегации и ориентации включений еще долго после исчезновения исходной жидкой фазы.

Горячая обработка, рекристаллизация и рост зерна

Прокатка и ковка изменяют размер зерна как за счет деформации, так и за счет температуры. Пластическая деформация вытягивает существующие зерна, увеличивает плотность дислокаций и запасает энергию деформации. При подходящей температуре эта запасенная энергия вызывает рекристаллизацию: внутри деформированной структуры зарождаются и растут новые, относительно свободные от деформационных напряжений зерна.

Зарождение часто начинается на бывших границах зерен, в полосах сдвига или в областях с особенно высокой плотностью дислокаций. Рост происходит, когда граница нового зерна мигрирует в материал с более высокой запасенной энергией. Большая степень деформации обычно создает больше центров зарождения, поэтому рекристаллизованная структура может стать более мелкозернистой. Меньшая деформация, неоднородное распределение деформации или неподходящая температура окончания обработки могут привести к неполной рекристаллизации и появлению смеси крупных и мелких зерен.

Динамическая рекристаллизация происходит во время деформации, когда процессы возврата и образования новых зерен протекают при рабочей температуре. Статическая рекристаллизация происходит после снятия нагрузки, пока сталь остается горячей. Управляемая прокатка использует эти различия. Деформация в области нерекристаллизации аустенита сплющивает и подразделяет аустенитные зерна, увеличивая количество центров зарождения феррита при охлаждении. В микролегированных сталях соединения ниобия, титана или ванадия ограничивают перемещение границ аустенитных зерен и задерживают рекристаллизацию. Частицы нитрида титана (TiN), карбонитрида ниобия (Nb(C,N)) и карбонитрида ванадия (V(C,N)) могут закреплять границы, создавая силу сопротивления их перемещению. Мелкие, равномерно распределенные частицы закрепляют границы эффективнее крупных.

Закрепление границ частицами имеет ограничения. При высокой температуре частицы могут растворяться, устраняя это ограничение именно тогда, когда рост зерен происходит наиболее интенсивно. Укрупнившиеся частицы также обеспечивают меньшее закрепление в расчете на единицу объема. Если горячую сталь выдерживать слишком долго или при чрезмерно высокой температуре, миграция границ уменьшает их общую площадь, и зерна укрупняются. В результате может сформироваться крупнозернистая аустенитная структура, даже если предыдущий режим прокатки обеспечивал значительное измельчение зерна.

Соотношение Холла—Петча объясняет, почему измельчение зерна часто повышает предел текучести: вклад размера зерна приблизительно пропорционален обратному квадратному корню из среднего линейного отрезка, как описал Кембриджский университет в 2005 году. Границы препятствуют движению дислокаций. Однако это соотношение не является универсальным правилом без ограничений. При сверхмалых размерах зерна деформация, опосредованная границами, текстура, сегрегация растворенных элементов, возврат и фазовые превращения могут изменить наклон зависимости или сделать простую экстраполяцию неприменимой. В метастабильном аустенитном сплаве, исследованном Университетом Ёнсе в 2014 году, зерна размером 0,3–2 микрометра были связаны с пределом прочности при растяжении около 900 МПа и относительным удлинением около 40 %, отчасти потому, что мартенсит, образующийся под действием деформации, обеспечивал дополнительное деформационное упрочнение. Одного лишь размера зерна было недостаточно для получения такого сочетания свойств.

Конечная структура также может быть анизотропной. В исследовании 2018 года для низкоуглеродистой стали с ультрамелкими вытянутыми зернами был установлен поперечный размер зерна около 1,0 микрометра; при указанных условиях обработки было обнаружено благоприятное сочетание прочности, пластичности и вязкости разрушения. Секущий отрезок, измеренный поперек вытянутых зерен, не будет равен отрезку, измеренному вдоль них.

Нормализация, аустенитизация, закалка и отпуск

Термическая обработка изменяет размер зерна, регулируя стабильность фаз, подвижность границ и кинетику превращений. При нормализации сталь нагревают выше критической температуры, чтобы перевести ее в аустенитное состояние, а затем охлаждают на спокойном воздухе. Аустенит формируется с размером, который определяется предшествующей деформационной структурой, количеством центров зарождения, скоростью нагрева, максимальной температурой и временем выдержки. При охлаждении феррит и перлит зарождаются на границах аустенита и внутри аустенита. Поэтому нормализация может заменить крупнозернистую неравномерную литую структуру более однородной ферритно-перлитной структурой, однако чрезмерно высокая температура или слишком длительная выдержка могут привести к укрупнению бывших аустенитных зерен и крупным продуктам превращения.

Особенно важна температура аустенитизации. Нагрев немного выше критического интервала может привести к образованию большого количества зародышей аустенита на границах раздела феррита и перлита, а также на нерастворившихся карбидах. Нагрев значительно выше этого интервала повышает подвижность границ и растворяет больше карбидов, позволяя зернам расти. Более длительная выдержка оказывает аналогичное воздействие. Сталь, аустенитизированная при 950 °C в течение короткого времени, и такая же сталь, выдержанная при 1 100 °C, могут иметь существенно различающийся размер бывших аустенитных зерен, даже если впоследствии обе подвергались закалке.

Закалка подавляет диффузионное образование феррита и перлита и может приводить к образованию мартенсита. Мартенсит не воспроизводит бывшее аустенитное зерно в виде одного крупного зерна. Он формируется в виде пакетов, блоков и реек внутри каждого бывшего аустенитного зерна. Эти пакеты имеют определенные кристаллографические соотношения с исходным аустенитом и содержат границы реек с различной разориентацией. Поэтому крупное бывшее аустенитное зерно может содержать значительно более мелкий масштаб реек или пакетов, тогда как мелкое бывшее аустенитное зерно обычно ограничивает максимальный размер пакетов. Характер разрушения может сильнее зависеть от эффективного размера пакетов или блоков, чем от исходного диаметра аустенитного зерна.

Промежуточные скорости охлаждения могут приводить к образованию бейнита, игольчатые колонии и пакеты которого создают еще один структурный масштаб. Превращение аустенита в феррит создает еще один масштаб, определяемый зарождением на границах аустенита, включениях, полосах деформации и выделившихся частицах. Поэтому «измельчение аустенитного зерна» не является синонимом «мелкого конечного зерна»: оно изменяет количество центров и расстояния, доступные в процессе превращения, но скорость охлаждения и состав определяют, что образуется впоследствии.

При отпуске закаленный мартенсит повторно нагревают ниже температуры эвтектоидного превращения. Углерод покидает пересыщенный мартенсит, карбиды выделяются и укрупняются, напряжения релаксируют, а границы реек могут восстанавливаться. Обычно отпуск сильнее изменяет твердость и вязкость разрушения, чем размер бывшего аустенитного зерна. Однако при высокой температуре отпуска или длительной выдержке укрупнение карбидов и восстановление субструктуры снижают упрочнение за счет границ.

В 2001 году NIST сообщила, что допустимые плавки стали 4340, использовавшиеся для эталонных образцов Шарпи, имели размер зерна приблизительно 30–40 микрометров, тогда как в недопустимых плавках он составлял около 60–70 микрометров. Это сравнение показывает, почему данные о режиме обработки и результаты микроскопии необходимо рассматривать совместно. Стандарт ASTM E2627, опубликованный в 2017 году, устанавливает методику определения среднего размера зерна, его распределения и статистических характеристик на основе EBSD в полностью рекристаллизованных поликристаллических материалах. Для стали, подвергшейся фазовым превращениям, в отчете необходимо указывать, измерялись ли бывшие аустенитные зерна, ферритные зерна, пакеты, блоки или рейки, а также какой метод использовался для определения границ. Без этой информации номер зернистости по ASTM или значение в микрометрах могут скрывать фактическую историю обработки.

Морфология зёрен, направленность и анизотропия

Равноосные и вытянутые зёрна

Размер зерна не является исчерпывающим описанием структуры зёрен. Это статистический результат, полученный для заданного сечения, фазы и процедуры измерения. ASTM E112:2024 допускает методы сравнения, планиметрического подсчёта и пересечений; номер зерна по ASTM определяется числом зёрен на единицу площади или количеством пересечений границ зёрен. Эти методы описывают средний планарный масштаб, но сами по себе не указывают, являются ли зёрна примерно равноосными, сплющенными, столбчатыми или вытянутыми вдоль направления обработки.

Это различие имеет значение, поскольку две стали могут иметь одинаковый номинальный средний размер зерна и по-разному вести себя под нагрузкой. В равноосной ферритной структуре испытательная линия, проведённая в любом направлении, пересекает в целом сходное распределение расстояний между границами. Вытянутая структура даёт разные длины отрезков пересечения в зависимости от ориентации линии. Линия, параллельная длинной оси, может пересекать сравнительно небольшое число границ и давать большую среднюю длину пересечения; перпендикулярная линия может пересекать много зёрен и давать значительно меньшую величину. Представление только одного среднего значения может скрыть это различие.

Соотношение Холла—Петча часто записывают как вклад размера зерна в прочность, пропорциональный $d^{-1/2}$, где $d$ обычно представляют средним линейным отрезком пересечения. Границы зёрен препятствуют движению дислокаций, поэтому меньшая эффективная длина пересечения обычно повышает предел текучести. Слово эффективная здесь существенно. Характер границ, кристаллографическая ориентация, вторичные фазы, выделения, а также действующий механизм скольжения или разрушения также определяют отклик материала. Поэтому поведение по Холлу—Петчу представляет собой полезную тенденцию, но не полный определяющий закон.

Исследование низкоуглеродистой стали, опубликованное Японским обществом инженеров-механиков в 2018 году, иллюстрирует проблему измерения. В его структуре со сверхмелкими вытянутыми зёрнами поперечный размер зерна составлял приблизительно 1,0 микрометра, и именно с этим поперечным значением связывали сообщённый баланс прочности, пластичности и вязкости разрушения. Это число имеет смысл, поскольку в исследовании было указано направление, в котором оно измерялось. Если просто назвать структуру «с размером зерна 1,0 микрометра», информация о её вытянутой морфологии будет утрачена.

Сверхмелкие зёрна могут также взаимодействовать с фазовым превращением, а не только блокировать скольжение. Исследователи Университета Ёнсе сообщили в 2014 году о прочности при растяжении около 900 МПа и относительном удлинении около 40% для метастабильного аустенитного сплава с размером зёрен от 0,3 до 2 микрометров. Мартенситное превращение, индуцированное деформацией, обеспечивало дополнительное деформационное упрочнение. Этот результат нельзя напрямую переносить на ферритно-перлитную сталь, в которой сходный численный размер зерна может приводить к иному балансу прочности, пластичности и вязкости разрушения.

Направление прокатки, поперечное направление и эффекты по толщине

Для прокатанного листа направление прокатки (RD) совпадает с основным направлением течения материала, поперечное направление (TD) проходит поперёк листа в его плоскости, а направление по толщине (ND, или нормальное направление) перпендикулярно плоскости прокатки. Горячая и холодная деформация могут сплющивать зёрна, вытягивать включения и участки ликвации, а также формировать кристаллографическую текстуру. Рекристаллизация, возврат, фазовое превращение и последующая термическая обработка могут ослаблять или сохранять эти эффекты.

Поэтому при измерении размера зерна следует указывать как сечение, так и ориентацию испытательной линии. Длины пересечений, измеренные параллельно и перпендикулярно RD, могут существенно различаться в прокатанном или кованом изделии. Сечения по толщине могут давать иной результат, поскольку деформация и охлаждение неодинаковы от поверхности к центру. Поверхностные слои могут рекристаллизоваться иначе, чем область средней толщины, тогда как осевая ликвация может изменять фазовый состав и продукты превращения.

Механическим следствием является анизотропия. Предел текучести, равномерное удлинение, характеристики при изгибе и ударная энергия по Шарпи могут различаться для образцов, вырезанных в направлениях RD, TD и ND. Разрушение может распространяться по направлению, обеспечивающему более лёгкий путь: вытянутые ферритные зёрна, ориентированные включения, слабые границы раздела или колонии перлита могут направлять коалесценцию микропор или хрупкий скол. Трещина, пересекающая множество высокоугловых границ, может отклоняться или затупляться; трещина, распространяющаяся вдоль ориентированных структурных составляющих, может продвигаться с меньшим отклонением. Измельчение зерна в целом снижает температуру перехода от вязкого разрушения к хрупкому, однако величина этого снижения зависит от пластичности у вершины трещины, текстуры, ориентации включений и фазы, в которой происходит разрушение.

В специальной публикации NIST 596 (1996) сообщалось, что в ферритно-перлитных сталях предел текучести и температура перехода приблизительно изменяются обратно пропорционально квадратному корню из диаметра ферритного зерна. Чувствительность временного сопротивления разрыву к размеру зерна выражена менее последовательно, тогда как относительное удлинение сравнительно мало зависит от него. Поэтому меньший измеренный размер зерна не гарантирует пропорционального улучшения каждого свойства при растяжении. Европейская программа проектирования строительных конструкций также описывала измельчение зерна как фактор, повышающий предел текучести и существенно снижающий температуру перехода, однако эти преимущества по-прежнему зависят от направления и механизма разрушения.

Та же осторожность необходима и при использовании номеров зерна по ASTM. Номер по ASTM нельзя преобразовать в значение в микрометрах без указания того, было ли это значение получено методом сравнения, планиметрического подсчёта или методом пересечений, а также без идентификации исследованных фазы и сечения. Сообщённое среднее значение для материала поверхности в плоскости RD–TD не эквивалентно автоматически значению, измеренному на сечении ND.

Полосчатость, текстура и локальная неоднородность размера зерна

Полосчатость добавляет ещё один источник скрытой неоднородности. Во время затвердевания легирующие элементы, такие как марганец и углерод, могут ликвировать. Затем прокатка и превращение располагают различающиеся по составу области в полосы, часто формируя чередующиеся слои, обогащённые ферритом, перлитом, бейнитом или мартенситом, параллельные направлению прокатки. Каждая полоса может содержать зёрна сходного видимого размера, но различаться по твёрдости, объёмной доле фазы, содержанию углерода или сопротивлению границ. Поэтому одно поле зрения может давать вводящее в заблуждение среднее значение.

Текстура создаёт другую форму направленности. Зёрна могут не быть вытянутыми, однако их кристаллографические ориентации способны выравниваться при прокатке, волочении или превращении. Поэтому скольжение активируется легче в одних направлениях нагружения, чем в других. EBSD позволяет отделить информацию о форме зёрен от информации об их ориентации, выявить границы по разориентации и показать, содержит ли номинально мелкозернистая структура выраженную преимущественную ориентацию. ASTM E2627:2017 регламентирует определение среднего размера зерна методом EBSD в полностью рекристаллизованных поликристаллических материалах, включая распределения размеров зёрен и статистическую информацию; этот стандарт не делает текстуру несущественной и не заменяет исследование частично превращённых или сильно деформированных областей без соответствующей интерпретации.

Локальная неоднородность часто важнее среднего значения по всему предприятию. Лист может содержать мелкие поверхностные зёрна, более крупные зёрна в центре и полосы ликвации вблизи осевой зоны. В прутке может наблюдаться деформированный наружный слой вокруг менее деформированной сердцевины. Сварное соединение содержит зёрна зоны сплавления, крупнозернистой зоны термического влияния, мелкозернистой зоны термического влияния и неизменённого основного металла, причём каждая из этих областей имеет свою термическую историю. Измерение только исходного листа может не выявить область, в которой зарождается трещина.

Оценка стали 4340, проведённая NIST в 2001 году, показывает, почему пространственный отбор проб имеет значение для обеспечения качества: в плавках, соответствовавших требованиям к образцам сравнения для испытаний по Шарпи, размер зёрен составлял приблизительно 30–40 микрометров, тогда как в неприемлемых плавках он составлял приблизительно 60–70 микрометров. Эти значения полезны только с учётом указанного метода и контекста материала. Обоснованный отчёт должен содержать сведения о местоположении, фазе, плоскости сечения, ориентации линии относительно RD или TD, распределении, а не только о среднем значении, а также о наличии полосчатости или текстуры. Морфология зёрен является частью измерения, а не декоративной деталью.

Ультрамелкозернистая и наноструктурированная сталь: преимущества и ограничения

Что изменяется за пределами обычного диапазона размеров зерна

Поперечный размер зерна около 1.0 мкм обеспечил наилучший зафиксированный в этом исследовании баланс прочности, пластичности и вязкости разрушения. Preliminary evidence

Термин «ультрамелкозернистый» не соответствует универсальному порогу в микрометрах. Такое обозначение зависит от конкретного исследования, измеряемой фазы и метода расчёта размера зерна. В исследовании Университета Ёнсе, опубликованном в 2014 году, объёмная ультрамелкозернистая метастабильная аустенитная сталь содержала зерна размером от 0,3 до 2 микрометров. В исследовании Японского общества инженеров-механиков, опубликованном в 2018 году, изучалась низкоуглеродистая сталь с ультрамелкими вытянутыми зернами; поперечный размер зерна составлял около 1,0 микрометра. Это полезные технические примеры, но не определение, применимое к любой стали.

Термин «наноструктурированный» обычно описывает структурные элементы размером менее 1 микрометра, часто менее 100 нанометров, однако измеряемым элементом может быть ферритное зерно, пакет мартенсита, кристаллит, субзерно или ячейка. Эти понятия не взаимозаменяемы. На изображении, полученном методом просвечивающей электронной микроскопии, могут быть видны кристаллиты нанометрового масштаба внутри более крупного бывшего аустенитного зерна, тогда как карта дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD) может показывать другой размер после применения критерия разориентации границ. Поэтому утверждения о размере зерна без указания измеряемой фазы, определения границы, ориентации сечения и статистического метода могут создавать ложное впечатление точности.

Стандарт ASTM E112, пересмотренный в 2024 году, устанавливает сравнительный, планиметрический и секущий методы определения среднего размера зерна в плоскости. Номер зерна по ASTM рассчитывается на основе числа зерен на единицу площади или числа пересечений границ зёрен; он не является прямой маркировкой размера в микрометрах. Стандарт ASTM E2627, опубликованный в 2017 году, охватывает определение среднего размера зерна методом EBSD в полностью рекристаллизованных поликристаллических материалах, включая распределение размеров зерен и статистическую информацию. EBSD особенно полезен, когда сталь содержит вытянутые зерна, полосы деформации или несколько различимых совокупностей зёрен, хотя его результат по-прежнему зависит от шага сканирования и правил, используемых для идентификации границы.

При размерах менее микрометра доля атомов, связанных с межфазными и межкристаллитными границами, резко возрастает. Границы зёрен занимают больший объём, и их характер становится важным: большеугловые границы могут блокировать скольжение, тогда как малоугловые границы способны обеспечивать перестройку дислокаций, не являясь столь же сильными барьерами. Атомы примесей, карбиды, оксиды, вакансии и сегрегировавшие примеси могут накапливаться на этих границах. В результате сеть границ может упрочнять сталь, способствовать диффузии или становиться предпочтительным путём для растрескивания и возврата. Морфология зёрен также имеет значение. Равноосные зерна размером один микрометр деформируются не так, как вытянутые зерна того же размера, ориентированные в направлении прокатки.

Упрочнение, деформационное упрочнение и стабильность

Классическое соотношение Холла—Петча выражает вклад размера зерна в прочность как величину, приблизительно пропорциональную обратному квадратному корню из среднего линейного отрезка, согласно описанию Кембриджского университета 2005 года:

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2}$$

Здесь $d$ — измеренный размер зерна, ${\sigma }_0$ представляет другие виды сопротивления пластическому течению, а $k_y$ — коэффициент, зависящий от материала и его состояния. Границы прерывают движение дислокаций, поэтому уменьшение размера ферритного зерна обычно повышает предел текучести. В специальной публикации 596 Национального института стандартов и технологий (NIST), выпущенной в 1996 году, указано, что в ферритно-перлитных сталях предел текучести и температура вязко-хрупкого перехода приблизительно изменяются обратно пропорционально квадратному корню из диаметра ферритного зерна. Европейская программа проектирования строительных конструкций также сообщает, что измельчение зерна повышает предел текучести и существенно снижает температуру вязко-хрупкого перехода.

Влияние на предел прочности при растяжении менее однозначно, а относительное удлинение в обычных ферритно-перлитных сталях сравнительно нечувствительно к размеру зерна. Это различие имеет значение. Более мелкое ферритное зерно может повысить напряжение, необходимое для начала пластического течения, но не привести к соответствующему увеличению равномерного удлинения. Расстояние между пластинками перлита, морфология цементита, плотность дислокаций, текстура, неметаллические включения, а также наличие бейнита или мартенсита могут в большей степени определять поведение при растяжении.

Ультрамелкие зерна также могут изменять характер распределения деформации. При наличии большого числа близко расположенных границ дислокации проходят короткие расстояния и могут менее эффективно накапливаться, чем в крупных зёрнах. Пластичность может включать скольжение по границам зёрен, миграцию границ, поглощение дислокаций, испускание дислокаций из межфазных границ и вращение фрагментов зёрен. Эти процессы способны обеспечивать дополнительную деформацию, но также могут снижать обычное накопление дислокаций. Более низкая способность к накоплению дислокаций означает менее выраженное деформационное упрочнение в некоторых ультрамелкозернистых ферритных сталях, что может приводить к раннему образованию шейки даже при высоком пределе текучести.

Превращение метастабильного аустенита может сочетать ультрамелкие зёрна с пределом прочности при растяжении около 900 MPa и удлинением около 40%. Limited evidence

Результат, полученный в Университете Ёнсе в 2014 году, показывает, почему размер зерна нельзя оценивать в отрыве от фазового состава. В метастабильном аустенитном сплаве с зернами размером 0,3–2 микрометра были зарегистрированы пределы прочности при растяжении около 900 МПа и относительное удлинение около 40%. Необычно благоприятное сочетание свойств возникло потому, что деформация индуцировала мартенситное превращение, добавляя деформационное упрочнение по мере превращения аустенита во время растяжения. Этот результат является исключительным, поскольку механизм превращения обеспечивал упрочнение, которого не дала бы стабильная ферритная структура. Его не следует использовать для прогнозирования поведения обычной ферритно-перлитной стали с таким же номинальным размером зерна.

Стабильность представляет собой ещё одно ограничение. Ультрамелкие структуры содержат большое количество запасённой энергии и обладают значительной площадью границ, что создаёт термодинамическую движущую силу роста зёрен. Нагрев может вызывать возврат, миграцию границ, рекристаллизацию, укрупнение карбидов или фазовое превращение. Результатом может стать быстрая потеря прочности, достигнутой при интенсивной пластической деформации, быстрой кристаллизации или термомеханической обработке. Сегрегация примесей и мелкие выделения могут закреплять границы, но примеси также способны охрупчивать их. Термические циклы сварки имеют особое значение: зона термического влияния может подвергаться росту зёрен и фазовым изменениям, даже если исходная сталь сохраняет ультрамелкую структуру.

В исследовании Японского общества инженеров-механиков 2018 года было установлено, что поперечный размер зерна приблизительно 1,0 микрометра обеспечивал выявленный баланс прочности, пластичности и вязкости разрушения в исследованной низкоуглеродистой стали с ультрамелкими вытянутыми зернами. Этот вывод подтверждает практический принцип: наименьшее измеренное значение не обязательно соответствует наиболее полезной структуре. На результат влияют ориентация, коэффициент формы, текстура, распределение фаз и локальная концентрация деформации.

Когда экстраполяция соотношения Холла—Петча становится ненадёжной

Поведение по Холлу—Петчу представляет собой эмпирическую тенденцию в определённом диапазоне микроструктур, а не закон, допускающий неограниченную экстраполяцию к нулевому размеру зерна. При достаточно малых размерах допущения, лежащие в основе обычного соотношения, становятся ненадёжными. Зерно может содержать слишком мало дислокаций для формирования обычной дислокационной скопления, и пластическое течение может вместо этого происходить посредством механизмов, опосредованных межфазными и межкристаллитными границами. Скольжение по границам зёрен, вращение, диффузия, стимулированная напряжением миграция границ и испускание дислокаций, опосредованное границами, могут изменять ожидаемый наклон зависимости или даже менять его знак. Наблюдаемое поведение, называемое «обратным эффектом Холла—Петча», не является универсальным свойством наноструктурированной стали; оно зависит от чистоты, характера границ, температуры, скорости деформации, текстуры и стабильности структуры.

Вторая опасность заключается в том, что статистическое среднее принимают за размер дефекта, определяющий поведение материала. Разрушение может инициироваться в наиболее крупном зерне, карбидной строчке, неметаллическом включении, слабой границе или на границе мартенсит—феррит, а не в зерне среднего размера. Поэтому ультрамелкая матрица может сосуществовать с крупными локальными участками, определяющими вязкость разрушения или усталостную прочность. Та же проблема возникает при оценке качества. В 2001 году NIST сообщил, что в приемлемых плавках стали 4340, использовавшихся для эталонных образцов Шарпи, размер зерна составлял приблизительно 30–40 микрометров, тогда как в неприемлемых плавках он составлял около 60–70 микрометров. Измерение помогло выявить качество технологического процесса, но не установило универсальный допустимый размер для каждого изделия из стали 4340 или каждого условия разрушения.

Очень мелкие зерна не гарантируют превосходной пластичности, вязкости разрушения, свариваемости или стабильности при эксплуатации. В ферритных сталях они могут снижать температуру перехода, однако сопротивление хрупкому транскристаллитному разрушению всё ещё может ограничиваться включениями, сегрегацией, текстурой или сетками хрупких структурных составляющих. Они могут повышать предел текучести, одновременно снижая способность к деформационному упрочнению. Они могут улучшать результаты лабораторного испытания на растяжение, но укрупняться во время сварки или эксплуатации. Поэтому содержательное сравнение требует учитывать фазовый состав, морфологию зёрен, стандарт измерения, термическую историю и механизм разрушения, а не просто меньшее числовое значение в микрометрах.

Размер зерна в сварных соединениях и зонах термического влияния

Сварное соединение не имеет единого размера зерна. Оно включает зону сплавления, образованную из расплавленного металла, зону термического влияния (ЗТВ), которая не расплавлялась, но подвергалась одному или нескольким термическим циклам, а также незатронутый основной материал. Каждая область может содержать несколько фаз и несколько значимых масштабов длины. Например, указание на то, что размер зерна исходной пластины соответствует номеру 8 по ASTM, мало говорит о размере зерна предшествующего аустенита в крупнозернистой ЗТВ или о размере пакетов в преобразованном металле шва.

Проблема измерения имеет принципиальное значение. ASTM E112 (2024) устанавливает сравнительный, планиметрический методы и метод секущих для определения среднего размера зерна в плоскости; номер зерна по ASTM рассчитывается по числу зерен на единицу площади или по числу пересечений границ зерен секущими. Эти методы автоматически не определяют фазу, морфологию или единицы превращения. Ферритное зерно, зерно предшествующего аустенита, бейнитный пакет и мартенситный блок могут образовывать различные границы на одном и том же шлифе.

Структуры затвердевания в зоне сплавления

Зона сплавления первоначально представляет собой жидкий металл шва, который затвердевает от границы с нерасплавленной частью соединения. Вблизи границы сплавления существующие зерна аустенита или феррита могут служить центрами эпитаксиальной кристаллизации. Затем зерна растут от границы в направлении максимального температурного градиента, обычно формируя столбчатые дендритные или ячеистые структуры. В центральной области шва, где встречаются конкурирующие фронты роста, могут образовываться равноосные зерна, если условия переохлаждения и инокуляции обеспечивают достаточное количество независимых зародышей.

Эта структура определяется не только скоростью охлаждения. Сварочный ток, скорость перемещения, погонная энергия, степень закрепления соединения, толщина пластины, эффективность дуги и температура между проходами изменяют форму жидкой ванны и локальный температурный градиент. Крутой градиент способствует направленному росту; меньший градиент в сочетании с большим переохлаждением благоприятствует более равноосному затвердеванию. Химический состав сплава изменяет как интервал затвердевания, так и распределение углерода, марганца, кремния, хрома, никеля, молибдена, ниобия, титана и других элементов. Микроликвация может приводить к появлению обогащённых растворёнными элементами междендритных областей, которые превращаются иначе, чем сердцевины дендритов.

Таким образом, видимые первичные зёрна затвердевания не обязательно являются конечными ферритными зёрнами. При охлаждении аустенит может превращаться в полигональный феррит, игольчатый феррит, бейнит или мартенсит. В низколегированном металле шва зерно аустенита, сформировавшееся при затвердевании, может содержать множество ферритных единиц или бейнитных пакетов. И наоборот, шов, который под оптическим микроскопом выглядит мелкозернистым, может содержать крупные зёрна предшествующего аустенита, разделённые на мелкие продукты превращения. Указание «размер зерна шва» без обозначения измеряемой границы является неоднозначным.

Многопроходная сварка добавляет ещё одно осложнение. Последующий проход повторно нагревает часть ранее сформированной зоны сплавления, измельчая или преобразуя её структуру в одном месте и оставляя другую область без изменений. Повторно нагретый металл может подвергаться межкритическому или докритическому отпуску, а не полной рекристаллизации. Поэтому окончательное поперечное сечение шва отражает перекрывающиеся термические истории, а не одну кривую охлаждения.

Крупнозернистые и мелкозернистые зоны термического влияния

ЗТВ обычно подразделяют по максимальной температуре относительно температур превращения стали. Непосредственно рядом с границей сплавления крупнозернистая зона термического влияния (КЗТВ) достигает высокой максимальной температуры, часто значительно превышающей верхнюю критическую температуру. Существующие зёрна аустенита растворяются или укрупняются, а частицы, ограничивающие рост зерна, такие как карбонитриды ниобия или карбонитриды титана, могут растворяться, если термический цикл достаточно интенсивен. Длительное пребывание при высокой температуре приводит к образованию крупных зёрен предшествующего аустенита.

После охлаждения КЗТВ не обязательно содержит крупный феррит. Зёрна предшествующего аустенита могут превращаться в мелкий бейнит или мартенсит, пакеты, блоки или рейки которых значительно меньше зёрен исходного аустенита. Эти единицы превращения могут сильнее влиять на траектории трещин и фасетки хрупкого разрушения, чем исходная граница аустенитного зерна. В других сталях медленное охлаждение позволяет образоваться ферриту и перлиту, вследствие чего конечная структура также выглядит крупнозернистой. Результат определяется скоростью охлаждения, углеродным эквивалентом, толщиной пластины, погонной энергией и предварительным подогревом.

Дальше от линии сплавления мелкозернистая зона термического влияния (МЗТВ) достигает более низкой максимальной температуры — обычно выше интервала превращения аустенита, но недостаточно высокой или недостаточно продолжительной для существенного укрупнения аустенита. Новые зёрна аустенита зарождаются чаще; этому нередко способствуют нерастворившиеся выделения, ограничивающие перемещение границ. При охлаждении в этой области могут образовываться относительно мелкодисперсные феррито-перлитные структуры, бейнит или мартенсит. Граница между КЗТВ и МЗТВ является постепенной, а не идеально резкой, поскольку максимальная температура и время её воздействия непрерывно изменяются с расстоянием.

Межкритическая ЗТВ нагревается между нижней и верхней критическими температурами. Лишь часть микроструктуры превращается в аустенит, поэтому свежие продукты превращения образуются рядом с отпущенными или ранее преобразованными областями. В закалённых и отпущенных сталях эта область может терять прочность вследствие отпуска; в двухфазных или многофазных сталях в ней могут формироваться локальные островки твёрдого мартенсита. В докритической ЗТВ могут происходить отпуск, возврат или изменения выделений без аустенитизации. Эти области способны определять локальное разупрочнение или зарождение трещин даже при незначительном изменении видимого размера зерна.

Повторный нагрев особенно важен при многопроходной сварке. Второй проход может измельчить ранее сформированную КЗТВ за счёт частичной или полной повторной аустенитизации, тогда как область непосредственно за пределами нового прохода подвергается только отпуску. Поэтому одна и та же номинальная ЗТВ в пределах нескольких миллиметров может содержать крупные зёрна предшествующего аустенита, измельчённый феррит, преобразованные островки и разупрочнённый материал. Термические градиенты делают эти изменения пространственно непрерывными, а не единым значением для всего соединения.

Интерпретация Холла—Петча для металла шва

Классическое соотношение Холла—Петча выражает вклад размера зерна в прочность приблизительно следующим образом:

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2},$$

где $d$ обычно представляет собой среднюю длину линейного отрезка, а $k_y$ — коэффициент, зависящий от материала. University of Cambridge (2005) описывает эту зависимость в форме обратного квадратного корня. Однако для металла шва решающее значение имеет выбор $d$. Под ним могут подразумеваться диаметр ферритного зерна, длина отрезка, соответствующая зерну предшествующего аустенита, размер бейнитного пакета или эффективный размер единицы превращения. Эти величины не являются взаимозаменяемыми.

Для феррито-перлитных сталей NIST Special Publication 596 (1996) сообщает, что предел текучести и температура перехода от вязкого разрушения к хрупкому изменяются приблизительно пропорционально обратному квадратному корню из диаметра ферритного зерна. Предел прочности при растяжении менее последовательно зависит от размера зерна, тогда как относительное удлинение сравнительно нечувствительно к нему. В руководстве European Structural Engineering Design Programme (2000) также связывается измельчение зерна с повышением предела текучести и существенным снижением температуры перехода. В сварном соединении это преимущество может нивелироваться твёрдыми вторичными фазами, ликвацией, остаточными напряжениями, водородом или крупнозернистой структурой предшествующего аустенита.

Упрочнение по Холлу—Петчу также имеет ограничения. Когда единицы превращения становятся очень мелкими, накопление дислокаций, остаточный аустенит, мартенситное превращение и прочность границ раздела могут иметь не меньшее значение, чем обычные границы ферритных зёрен. Yonsei University (2014) сообщила о пределах прочности при растяжении около 900 MPa и относительном удлинении около 40 % в метастабильном аустенитном сплаве с размером зёрен 0,3–2 микрометра, где мартенситное превращение, индуцированное деформацией, усиливало деформационное упрочнение. Этот результат нельзя напрямую переносить на ферритный металл шва. Аналогично, исследование Japan Society of Mechanical Engineers (2018) сообщило о размере поперечного зерна приблизительно 1,0 микрометра в низкоуглеродистой стали с ультрамелкими вытянутыми зёрнами и благоприятным измеренным сочетанием прочности, пластичности и трещиностойкости; вытянутая морфология была частью результата, а не второстепенной деталью.

Метод EBSD позволяет разделять некоторые из этих масштабов посредством картирования кристаллографической разориентации. ASTM E2627 (2017) охватывает определение методом EBSD среднего размера зерна, его распределений и статистических характеристик в полностью рекристаллизованных поликристаллических материалах, однако критерии границ всё равно должны быть указаны. Поэтому для сварного соединения необходимы идентификация фаз, ориентация шлифа, определение границ и отбор образцов с учётом конкретного расположения. Одно значение размера зерна основного материала не может служить характеристикой всего соединения.

Размер зерна как показатель нагрева, технологического процесса и контроля качества

Использование размера зерна для сравнения плавок

Размер зерна полезен при контроле качества, поскольку отражает часть термической и механической истории стали. Крупнозернистая структура может указывать на чрезмерно высокую температуру аустенитизации, длительную выдержку, медленное охлаждение, недостаточный контроль рекристаллизации или применение другого термомеханического маршрута. Мелкозернистая структура может быть результатом контролируемой прокатки, нормализации, более быстрого превращения или добавок, измельчающих зерно, таких как ниобий, титан или ванадий. Само по себе измерение не позволяет установить, какое именно событие произошло, но оно может показать, что две плавки, описанные одной и той же номинальной маркой, подвергались неодинаковой обработке.

Оценка NIST поступившей стали 4340 для эталонных образцов испытаний Шарпи служит наглядным примером. В отчёте 2001 года NIST установил, что у плавок, признанных пригодными для изготовления эталонных образцов, измеренный размер зерна составлял приблизительно 30–40 микрометров, тогда как у непригодных плавок — примерно 60–70 микрометров. Эта разница оказалась достаточно большой, чтобы разделить совокупности материалов в ходе расследования качества испытаний на удар. Однако её не следует превращать в универсальный критерий приемки для любого изделия из стали 4340: результат относится к конкретному материалу, состоянию после термической обработки, назначению образцов и методике измерения.

Перед сравнением плавок необходимо также определить, что именно понимается под «размером зерна». Стандарт ASTM E112 (2024) предусматривает сравнительный, планиметрический и секционный методы определения среднего размера зерна в плоскости. Номер зерна по ASTM рассчитывают по числу зёрен на единицу площади или по числу пересечений границ зёрен; это не просто обозначение, присвоенное микрофотографии. Значение в микрометрах, полученное методом линейных пересечений, нельзя автоматически считать взаимозаменяемым с номером зерна по ASTM, полученным другим методом. В отчёте следует указывать метод, увеличение или параметры сканирования, расположение и ориентацию шлифа, измеряемую фазу, а также то, является ли результат средним арифметическим, распределением или значением, выбранным для отдельного поля.

Морфология может сделать одно среднее значение вводящим в заблуждение. В прокатанном листе могут присутствовать вытянутые зёрна, полосчатые феррит и перлит либо градиент по толщине. Поэтому продольный шлиф может показать другую длину пересечения, чем поперечный или короткий поперечный шлиф. В превращённой микроструктуре могут присутствовать пакеты, блоки, рейки или бывшие аустенитные зёрна, границы которых не являются эквивалентными с точки зрения каждого свойства. В феррито-перлитной стали диаметры ферритных зёрен часто являются определяющей переменной для предела текучести и температуры перехода; измерение вместо этого кажущегося размера перлитных колоний отвечает уже на другой вопрос.

Фундаментальной причиной такого сравнения служит соотношение Холла—Петча. Границы зёрен препятствуют скольжению дислокаций, поэтому предел текучести обычно возрастает по мере уменьшения среднего размера зерна или средней длины линейного пересечения — приблизительно по закону обратной пропорциональности квадратному корню. В специальной публикации NIST 596 (1996) сообщается, что в феррито-перлитных сталях предел текучести и температура перехода от вязкого разрушения к хрупкому изменяются приблизительно обратно пропорционально квадратному корню из диаметра ферритного зерна. Предел прочности при растяжении менее стабильно зависит от размера зерна, тогда как относительное удлинение сравнительно малочувствительно к нему. Поэтому измельчение зерна может улучшать сочетание прочности и трещиностойкости, однако величина эффекта зависит от химического состава, вторичных фаз, текстуры и действующего механизма разрушения.

Зависимость Холла—Петча не является универсальным правилом без ограничений. В ультрамелкозернистых структурах границы могут находиться в неравновесном состоянии, деформация может быть сильно локализована, а прочность или пластичность могут определяться другими механизмами. В исследовании Yonsei University 2014 года сообщалось о временных сопротивлениях разрыву около 900 МПа и относительном удлинении около 40% для метастабильного аустенитного сплава с размером зёрен 0,3–2 микрометра; дополнительное деформационное упрочнение обеспечивалось деформационно-индуцированным мартенситным превращением. В исследовании Japan Society of Mechanical Engineers 2018 года, посвящённом низкоуглеродистой стали с ультрамелкими вытянутыми зёрнами, для наилучшего сочетания прочности, пластичности и трещиностойкости сообщался поперечный размер зерна около 1,0 микрометра. Эти результаты нельзя напрямую переносить на нормализованную феррито-перлитную сталь 4340.

Планы отбора проб и решения о приемке

Надёжный результат определения размера зерна начинается с плана отбора проб, а не с выбора наиболее привлекательного поля на полированном шлифе. Образцы должны представлять плавку, поперечное сечение изделия и соответствующие зоны технологической обработки. Для листа могут потребоваться позиции у поверхности, на четверти толщины и в середине толщины; для прутка могут быть необходимы участки в центре и у периферии. Если материал резали, ковали, прокатывали или подвергали термической обработке в известном направлении, продольные, поперечные и короткие поперечные шлифы следует выбирать в соответствии со свойством, которое оценивается.

Повторные поля необходимы, поскольку структура зёрен пространственно неоднородна. В каждой точке предпочтительнее исследовать несколько неперекрывающихся полей, чем одно поле, выбранное по удобству. Аналитик должен фиксировать число зёрен или пересечений, использованных для каждого поля, а затем сообщать разброс между полями и шлифами. Среднее значение без показателя рассеяния может скрыть смешанную структуру, в которой одна область является мелкозернистой, а другая — крупнозернистой. Доверительные интервалы или указанная оценка повторяемости делают результат более пригодным для принятия решения о приемке.

ASTM E112 поддерживает такой статистический подход, но не устраняет необходимость определить правило принятия решения. Спецификация может требовать среднего значения, максимальной доли крупного зерна, ограничения неоднородности или соответствия эталонной шкале. Это различные требования. Если плавка находится вблизи предельного значения, повторная подготовка и измерение, выполненные вторым квалифицированным аналитиком, могут быть более обоснованными, чем немедленное решение о приемке или браковке. Лаборатория также должна учитывать качество полирования, контраст после травления, субъективность оценки оператором и неопределённость, связанную с подсчётом конечного числа зёрен.

Дифракция обратно рассеянных электронов может дать дополнительную информацию, если оптические границы трудно разрешить или структура сильно деформирована. ASTM E2627 (2017) регламентирует определение среднего размера зерна методом EBSD в полностью рекристаллизованных поликристаллических материалах и включает распределения размеров зёрен и статистическую информацию. Результаты EBSD по-прежнему зависят от шага сканирования, правил очистки данных, критериев разориентации, доли проиндексированной площади и определения границы зерна. Эти параметры должны приводиться вместе с сообщаемым значением.

Решения о приемке следует связывать с функциональным назначением изделия. Результат NIST для стали 4340 подтверждает возможность использовать размер зерна как один из критериев различения плавок, предназначенных для эталонных образцов испытаний Шарпи. Он не даёт оснований браковать любую сталь с размером зерна более 40 микрометров или принимать любую сталь с размером зерна менее этого значения. Ударная вязкость, твёрдость, свойства при растяжении и записи о термической обработке по-прежнему должны учитываться при принятии решения.

Отделение влияния размера зерна от влияния химического состава и дефектов

Крупнозернистая или неоднородная структура может коррелировать с низкой вязкостью разрушения, однако корреляция не доказывает причинно-следственную связь. Две плавки могут иметь сходный размер ферритного зерна и различную энергию удара по Шарпи, если одна из них содержит больше кислорода, серы, фосфора или легирующих элементов, изменяющих характер превращений и реакцию на отпуск. Углерод, марганец, никель, хром и молибден влияют на фазовый состав и прокаливаемость; ниобий, титан и ванадий могут ограничивать рост аустенитного зерна, одновременно образуя выделения. Поэтому химический состав необходимо проверять наряду с размером зерна.

Неметаллические включения и ликвация могут определять характер разрушения даже при приемлемом среднем размере зерна. Строчки сульфида марганца, скопления оксидов, осевая ликвация и полосчатые структурные составляющие создают локальные концентрации напряжений и предпочтительные пути распространения трещин. Полированный шлиф следует исследовать на наличие этих особенностей, а не сводить его анализ к числу, характеризующему размер зерна. Фрактография может показать, проходило ли разрушение при испытании по Шарпи или при растяжении вдоль включений, фасеток скола, межзёренных путей или вязких ямок.

Механические испытания обеспечивают необходимую перекрёстную проверку. Твёрдость может выявить неожиданную фазу или состояние после отпуска; испытание на растяжение позволяет отделить изменения предела текучести от изменений предела прочности и относительного удлинения; испытание по Шарпи непосредственно измеряет переходное поведение. Металлографическое исследование должно установить, принадлежат ли измеренные зёрна ферриту, бывшему аустениту, пакетам мартенсита, бейниту или другой фазе. Если химический состав, включения, ликвация, фазовый состав и механические результаты не рассматриваются совместно, размер зерна превращается в вводящий в заблуждение косвенный показатель всей технологической истории. Именно здесь заканчивается его ценность: это чувствительный индикатор, но не полный диагноз.

Распространённые неправильные толкования номеров размера зерна ASTM

Почему более высокий номер ASTM означает более мелкое зерно

Номер размера зерна ASTM не соответствует повседневному смыслу слов «крупный» и «мелкий». Более высокий номер указывает на большее количество зёрен на заданной площади и, следовательно, на более мелкую среднюю зернистую структуру. ASTM E112:2024 определяет средний размер зерна на плоскости с помощью сравнительного, планиметрического метода или метода пересечений. При планиметрическом методе аналитик подсчитывает зёрна в пределах измеренной площади; при методе пересечений — точки пересечения границ зёрен с тестовыми линиями. Указываемый номер ASTM выводится из этих подсчётов, а не из визуального впечатления от микрофотографии.

Стандартная зависимость является логарифмической. В рамках сравнительного и планиметрического подходов, обычно связанных с номерами размера зерна ASTM, количество зёрен на квадратный дюйм при увеличении 100× выражается следующим образом:

$$N=2^{G-1}$$

Здесь $G$ — номер размера зерна ASTM, а $N$ — количество зёрен на квадратный дюйм при увеличении 100×. Поэтому увеличение $G$ на единицу вдвое повышает подсчитанное количество зёрен на этой эталонной площади. ASTM № 8 — это не просто «один класс размера мельче», чем ASTM № 7, в линейном смысле; эталонное количество зёрен для него вдвое больше. Для ASTM № 10 оно в четыре раза превышает соответствующее значение для ASTM № 8.

Эта обратная зависимость имеет значение при составлении спецификаций и расследовании разрушений. Назвать ASTM № 10 «более крупнозернистым», чем ASTM № 7, означает исказить смысл результата термической обработки. В ферритно-перлитных сталях более мелкие зёрна феррита обычно повышают предел текучести и снижают температуру перехода из вязкого состояния в хрупкое. В специальной публикации NIST 596 (1996) описывается приблизительная зависимость предела текучести и температуры перехода от обратного квадратного корня из диаметра зёрен феррита, тогда как прочность при растяжении менее стабильно зависит от размера зерна, а относительное удлинение сравнительно малочувствительно к нему. Европейская программа проектирования конструкций также указывает, что измельчение зерна повышает предел текучести и существенно снижает температуру перехода.

Соотношение Холла—Петча объясняет обычную тенденцию:

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2}$$

где $d$ может обозначать соответствующий средний размер зерна или среднюю длину линейного отрезка, пересекающего зерно. Границы зёрен препятствуют движению дислокаций, поэтому уменьшение соответствующего расстояния обычно повышает напряжение, необходимое для начала текучести. Однако это лишь общая тенденция, а не основание считать каждый более высокий номер ASTM гарантированным улучшением. В превращённых сталях пакеты бейнита или мартенсита, рейки, блоки, зёрна предшествующего аустенита и эффективные единицы хрупкого разрушения могут сильнее влиять на деформацию или разрушение, чем один показатель «зерна», полученный оптическим методом. При очень малых масштабах поведение, описываемое соотношением Холла—Петча, также может отклоняться от классической формы, поскольку существенную роль начинают играть деформация, опосредованная границами, и другие механизмы.

Номер ASTM и микрометры

Номер размера зерна ASTM представляет собой стандартизированное статистическое обозначение, тогда как значение в микрометрах — физическую длину. Они связаны только после указания основы измерения. Пересчёт $G$ в оценочный средний диаметр зерна предполагает определённое соотношение ASTM, форму зерна, геометрию сечения и определение измеряемого размера. Это не означает, что каждое зерно в стали ASTM № 8 имеет одинаковый размер в микрометрах.

Таблицы и уравнения ASTM E112 позволяют получить приблизительный средний диаметр зерна или среднюю длину линейного отрезка, пересекающего зерно, для указанного метода. Такие оценки не следует безоговорочно переносить между результатами сравнительного, планиметрического метода и метода пересечений. Планиметрический результат учитывает площадь зёрен, тогда как результат метода пересечений характеризует пересечения границ с тестовыми линиями. Вытянутые зёрна, смешанный размер зёрен, двойники, криволинейные границы и аномальный рост зёрен могут приводить к различающимся численным результатам, даже если оба анализа выполнены правильно.

Увеличение также требует осторожного подхода. Номер ASTM связан с эталонной процедурой подсчёта, тогда как оценка в микрометрах зависит от калибровки изображения и от размера, выбранного аналитиком. Зерно, измеренное на продольном сечении, может иметь иной видимый размер, чем та же трёхмерная совокупность зёрен на поперечном сечении. Например, в прокатанном листе зёрна могут быть вытянуты в направлении прокатки и сплющены по толщине. Указание «8 ASTM» без уточнения, было ли образец взят в продольном, поперечном направлении или по толщине, исключает информацию, способную изменить интерпретацию результата.

Фазовый состав создаёт ещё одну потенциальную ошибку. Диаметр зерна феррита, размер зёрен предшествующего аустенита, размер пакетов мартенсита и эффективный размер зерна хрупкого разрушения — это невзаимозаменяемые величины. Метод EBSD может определять границу по заданному порогу разориентации, тогда как на протравленном оптическом сечении граница выявляется в соответствии с химическим воздействием травителя и контрастом. ASTM E2627:2017 рассматривает средний размер зерна, распределения и статистическую информацию, полученные методом EBSD, для полностью рекристаллизованных поликристаллических материалов. Его результат не следует автоматически представлять как эквивалент оптического сравнительного номера ASTM E112, особенно если материал содержит нерекристаллизованные области или несколько кристаллографических совокупностей.

По этой причине утверждение «ASTM № 8 приблизительно соответствует 20 микрометрам» является в лучшем случае сокращённой оценкой, а не универсальным тождеством. Указываемое значение в микрометрах должно сопровождаться сведениями о стандартном соотношении, методе измерения, фазе, критерии определения границы и плоскости образца.

Средний размер зерна и соответствие спецификации

Указанное среднее значение не равнозначно доказательству того, что материал соответствует спецификации. Средний размер зерна сворачивает распределение в одно значение и может скрывать крупнозернистые островки, дуплексную структуру, полосчатость или локальную зону термического влияния. Два образца могут иметь одинаковый средний размер 40 микрометров, хотя один характеризуется узким распределением, а другой содержит как очень мелкие, так и очень крупные области. Их сопротивление распространению трещин не обязательно будет одинаковым.

Оценка стали 4340, проведённая NIST в 2001 году, показывает, почему это измерение полезно для контроля качества. Размер зёрен в соответствующих требованиям плавках, использовавшихся для эталонных образцов Шарпи, составлял приблизительно 30–40 микрометров, тогда как в несоответствующих плавках он составлял примерно 60–70 микрометров. Эти значения характеризуют различие в качестве обработки, но не устанавливают универсальный порог годности или брака для любого изделия из стали 4340, любого участка или любой спецификации. Соответствие зависит от применяемого нормативного документа, плана отбора образцов, разрешённого метода и критерия приемки.

Поэтому в документации на образец следует указывать марку и состояние материала, плавку или партию, расположение внутри изделия, ориентацию сечения, способ подготовки, увеличение, стандартную процедуру, измеренную фазу, определение границы, количество полей или тестовых линий, а также распределение результатов. Если использовался EBSD, важны также шаг сканирования и критерий разориентации. Одна полированная микрофотография является свидетельством, но не полноценным определением размера зерна.

Такая же осторожность необходима при оценке ультрамелкозернистых и превращённых микроструктур. В исследовании Университета Ёнсе, опубликованном в 2014 году, для метастабильного аустенитного сплава сообщалось о зёрнах размером 0,3–2 микрометра, при этом прочность при растяжении была близка к 900 МПа, а относительное удлинение — к 40%, когда превращение аустенита в мартенсит под действием деформации усиливало деформационное упрочнение. В исследовании Японского общества инженеров-механиков, опубликованном в 2018 году, было установлено, что поперечный размер зерна около 1,0 микрометра обеспечивал наилучший из представленных баланс прочности, пластичности и вязкости разрушения в низкоуглеродистой стали с ультрамелкими вытянутыми зёрнами. Ни один из этих результатов нельзя свести к утверждению «побеждает самый высокий номер ASTM». Значение измеренного размера определяется морфологией, стабильностью фаз, текстурой и механизмом разрушения.

Практическая система интерпретации размера зерна в стали

Вопросы, которые следует задать перед сравнением результатов

Значение показателя размера зерна можно интерпретировать только после фиксации условий его измерения. Начните с марки и состояния материала: например, AISI/SAE 4340, нормализованная ферритно-перлитная сталь, закалённая и отпущенная мартенситная сталь или низкоуглеродистая сталь, подвергнутая термомеханической обработке. Зафиксируйте термическую обработку, режим деформации, температуру повторного нагрева, скорость охлаждения, а также историю сварки или обработки поверхности. Два образца одной номинальной марки могут иметь различное содержание фаз, разное количество выделений, плотность дислокаций и текстуру.

Затем выясните, что именно представляет собой указанное «зерно». В ферритно-перлитной стали измеряемой единицей могут быть ферритные зёрна, тогда как перлитные колонии, бывшие аустенитные зёрна, а также пакеты или блоки в превращённой микроструктуре могут определять другое свойство. В мартенситной стали оптическое изображение может отображать пакеты или блоки, а не независимые кристаллографические зёрна. В ультрамелкозернистом сплаве релевантным масштабом может быть субмикрометровое кристаллографическое зерно, измеренное методом дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD), а не более крупный объект, видимый в световом микроскопе.

Метод измерения должен быть указан. ASTM E112:2024 предусматривает методы сравнения, планиметрический метод и метод секущих для определения среднего размера зерна на плоскости шлифа. Номер размера зерна по ASTM рассчитывается на основе числа зёрен в единице площади или числа пересечений границ зёрен секущими. Более высокий номер размера зерна по ASTM обычно означает более мелкие зёрна, однако сам по себе этот номер не является значением в микрометрах. Его нельзя напрямую сопоставлять с указанной средней линейной секущей без знания процедуры измерения, определения границ, учитываемой фазы и морфологии.

ASTM E2627:2017 устанавливает метод определения среднего размера зерна методом EBSD в полностью рекристаллизованных поликристаллических материалах, включая распределения размеров зёрен и статистические показатели. Результаты EBSD зависят от критерия угловой разориентации, правил очистки данных, шага сканирования и обработки неиндексированных пикселей. Эти параметры могут существенно изменить учитываемую совокупность. Полосчатая или вытянутая структура также требует осторожности: продольные и поперечные секущие будут различаться, поэтому одно скалярное значение «размера зерна» может скрывать выраженную анизотропию.

Далее необходимо учитывать место и ориентацию отбора образца. Укажите, был ли образец вырезан из листа, прутка, поковки, зоны сварного шва, зоны термического влияния или поверхностного слоя, а также является ли сечение продольным, поперечным или сквозным по толщине. По возможности исследуйте более одного поля зрения. Локальная область с крупным зерном, полоса, строчечное скопление включений или градиент рекристаллизации могут сделать одну микрофотографию нерепрезентативной. Сообщайте среднее значение и разброс, а не только результат для поля с наиболее мелким зерном. Распределение, число измерений, доверительный интервал или хотя бы минимальное и максимальное значения позволяют оценить неопределённость, связанную с выборкой.

Оценка NIST, выполненная в 2001 году для стали 4340, показывает, почему это вопрос качества, а не косметического внешнего вида: допустимые плавки для эталонных образцов NIST для испытаний по Шарпи имели размер зерна приблизительно 30–40 микрометров, тогда как для недопустимых плавок он составлял примерно 60–70 микрометров. Различие имело значение, поскольку укрупнение зёрен изменяло ударное поведение и характеристики эталонного материала.

Связь микроструктуры с требуемым свойством

Первым свойством, которое обычно следует связать с размером зерна, является предел текучести. Классическое соотношение Холла—Петча приблизительно выражает вклад размера зерна следующим образом:

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2},$$

где $d$ — средний диаметр зерна или, в ряде трактовок, средняя линейная секущая. Границы зёрен препятствуют движению дислокаций, поэтому уменьшение релевантного размера ферритного зерна обычно повышает предел текучести. В учебных материалах Кембриджского университета по материаловедению за 2005 год эта зависимость, обратная квадратному корню, описывается как центральное соотношение Холла—Петча.

Однако это соотношение не является универсальной гарантией. В одной стали определяющим может быть размер ферритного зерна, а в другой — эффективный размер пакета или блока. Содержание растворённых элементов, выделения, текстура, плотность дислокаций, доля фаз и остаточные напряжения могут вносить такой же или даже больший вклад, чем расстояние между границами. При достаточно малых размерах механизмы, связанные с границами зёрен, возврат, локализация сдвига или изменение механизмов деформации могут ограничить применимость простой экстраполяции. Упрочнение по Холлу—Петчу — это модель с определённым диапазоном применимости, а не гарантия того, что каждый этап измельчения структуры обеспечит одинаковую прибавку прочности.

Для обычных ферритно-перлитных сталей в специальной публикации NIST 596 (1996) сообщается, что предел текучести и температура перехода от вязкого разрушения к хрупкому изменяются приблизительно обратно пропорционально квадратному корню из диаметра ферритного зерна. Предел прочности при растяжении менее однозначно зависит от размера зерна, а относительное удлинение сравнительно малочувствительно к нему. Это различие должно определять методику сравнения. Если инженерным требованием являются сопротивление текучести или трещиностойкость при низких температурах, измельчение структуры может иметь большую ценность. Если же требуется равномерное удлинение, одно лишь уменьшение размера зерна может дать незначительный эффект; вместо этого доминировать могут деформационное упрочнение, фазовые превращения, включения и текстура.

Поведение при переходе в испытании по Шарпи требует отдельного рассмотрения. Более мелкие ферритные зёрна обычно снижают температуру перехода от вязкого разрушения к хрупкому, как сообщалось Европейской программой проектирования строительных конструкций в 2000 году, однако измеренное смещение также зависит от геометрии надреза, температуры испытания, фасеток скола, включений и фазового состава. Следует сравнивать кривые перехода, а не только одно значение поглощённой энергии. Фрактографический анализ должен установить, было ли разрушение скольжением, квазисколом, вязким ямочным разрушением, межкристаллитным растрескиванием или смешанным по механизму.[7][7] Study of low-carbon steel with ultrafine elongated grains. Japan Society of Mechanical Engineers researchers. Transactions of the Japan Society of Mechanical Engineers, 2018.

Ультрамелкозернистые и превращённые стали делают простые сравнения ещё менее надёжными. В исследовании Университета Ёнсе, опубликованном в 2014 году, сообщалось о метастабильном аустенитном сплаве с размером зёрен 0,3–2 микрометра, пределом прочности при растяжении около 900 МПа и относительным удлинением около 40 %. Индуцированное деформацией мартенситное превращение обеспечивало дополнительное деформационное упрочнение, поэтому пластичность нельзя объяснять только измельчением зёрен. Аналогично, в исследовании Общества инженеров-механиков Японии 2018 года, посвящённом низкоуглеродистой стали с ультрамелкими вытянутыми зёрнами, наилучший баланс прочности, пластичности и трещиностойкости был достигнут при поперечном размере зерна около 1,0 микрометра. Определяющим оказался поперечный размер, а не неуточнённое среднее значение.

Контрольный список для составления технических ссылок

Пригодный для использования источник должен указывать точное обозначение стали и её металлургическое состояние, включая режим термической обработки или термомеханический маршрут. В нём должно быть указано, относится ли приведённая единица к ферриту, аустениту, бывшему аустениту, мартенситному пакету, кристаллографическому зерну, колонии или другому структурному объекту.

В разделе, посвящённом измерениям, следует указать ASTM E112 или ASTM E2627, если это применимо, уточнить использование метода сравнения, планиметрического метода, метода секущих или практики EBSD, а также привести критерий определения границ фаз или разориентации. Номер размера зерна по ASTM и эквивалентное значение в микрометрах следует приводить только в том случае, если способ пересчёта и метод измерения описаны явно.

Зафиксируйте ориентацию сечения, место отбора образца, число исследованных полей, увеличение или шаг EBSD, среднее значение, распределение и неопределённость. Для вытянутых зёрен приводите продольный и поперечный размеры. Одного среднего значения недостаточно, если совокупность является бимодальной или имеет выраженную полосчатость.

Наконец, сопоставьте микроструктуру с пределом текучести, пределом прочности при растяжении, относительным удлинением, твёрдостью и поведением при переходе в испытании по Шарпи, а затем проанализируйте результаты фрактографии и такие осложняющие переменные, как включения, текстура, выделения, остаточные напряжения, история охлаждения и доля фаз. Измельчение зёрен является мощным инструментом металлургического управления свойствами, однако его ценность зависит от требуемого свойства, механизма, посредством которого передаётся нагрузка или распространяется трещина, и способа измерения структуры, а не только от степени измельчения.

Источники

1. [1]National Institute of Standards and Technology. NIST Special Publication 596. NIST Special Publication, 1996. https://nvlpubs.nist.gov/nistpubs/Legacy/SP/nbsspecialpublication596.pdf
2. [2]National Institute of Standards and Technology. Assessing the Quality of Received 4340 Steel for Production of NIST Charpy Reference Specimens. NIST assessment report, 2001. https://www.nist.gov/publications/assessing-quality-received-4340-steel-production-nist-charpy-reference-specimens
3. [3]ASTM International. New ASTM Standard Covers Use of Electron Backscatter Diffraction to Measure Grain Size. ASTM International standard announcement, 2017. https://www.astm.org/news/press-releases/new-astm-standard-covers-use-electron-backscatter-diffraction-measure-grain-size
4. [4]European Structural Engineering Design Programme. Steel: Microstructure and Grain Refinement. ESDEP lecture material, 2000. https://fgg-web.fgg.uni-lj.si/~/pmoze/ESDEP/master/wg02/l0100.htm
5. [5]University of Cambridge. Hall–Petch relationship. Phase Transformations materials notes, 2005. https://www.phase-trans.msm.cam.ac.uk/2005/Graz3/Graz3.html
6. [6]Yonsei University researchers. Effect of grain size on the uniform ductility of a bulk ultrafine-grained metastable austenitic alloy. Yonsei University research publication, 2014. https://yonsei.elsevierpure.com/en/publications/effect-of-grain-size-on-the-uniform-ductility-of-a-bulk-ultrafine/
7. [7]Japan Society of Mechanical Engineers researchers. Study of low-carbon steel with ultrafine elongated grains. Transactions of the Japan Society of Mechanical Engineers, 2018. https://www.jstage.jst.go.jp/article/transjsme/84/866/84_18-00237/_article/-char/en