鋼の清浄度および非金属介在物評価

鋼の清浄度が意味すること――介在物評定が意味しないこと

非金属粒子の集団としての清浄度

鋼の清浄度とは、単一の普遍的な等級ではなく、鋼製品中に存在する非金属介在物の集団を表す。非金属介在物とは、製鋼または鋳造中に生成した不溶性の不純物粒子であり、金属が凝固する際にその内部へ取り込まれたものである。酸化物、硫化物、ケイ酸塩、アルミン酸塩、および複雑な球状粒子などが、この集団に含まれ得る。脱酸反応によって生成するものもあれば、スラグ、耐火物の侵食、モールドフラックス、または再酸化に由来するものもある。

いくつかの変数は分けて考えなければならない。組成は、介在物に何が含まれているかを示す。例えば、硫化マンガン、アルミナ、カルシウムアルミネート、またはカルシウム改質酸化物などである。寸法は、その大きさまたは相当面積に関係する。個数は、指定された体積または検査面積内に何個の粒子が存在するかを表す。分布は、粒子が均一に分散しているのか、凝集しているのか、ストリンガー状に配列しているのか、あるいは特定の帯状領域に集中しているのかを問う。位置は、粒子がどこに存在するかを示す。例えば、表面近傍、中心線、偏析帯、粉末鍛造粒子間、または部品の高応力部となる領域などである。

これらの変数は、常に同じように変化するわけではない。ある溶鋼には非常に小さな酸化物が多数含まれていても、異常に大きな粒子は存在しない場合がある。一方、別の溶鋼では平均個数が少なくても、損傷を引き起こす介在物が1個存在することがある。圧延された硫化物ストリンガーと、最大寸法が同じ緻密な酸化物とでは、同じ応力集中を生じるわけではなく、加工中の挙動も同一ではない。ASTM B796:2020は、ほぼ全密度の粉末鍛造材について、介在物の組成、寸法、分布、および位置が、得られる材料特性に強く影響するという関連した点を示している。

加工によって、介在物の外観は変化する。粘性のある硫化物は圧延中に伸長することがあり、脆い酸化物は破砕することがあり、カルシウム処理後も角張った形状を保つ粒子や、より球状になる粒子もある。したがって、観察される粒子集団は、製鋼履歴と変形履歴の双方を反映している。清浄度の結果は、製品形状、サンプリング位置、減面履歴、検査面積、および試験方法と併せて初めて意味を持つ。

評定が直接的な化学分析ではない理由

従来の介在物評定は、形態と量的な広がりを、規格で定められた方法に従って観察するものである。すべての粒子について化学分析を行うものではない。ASTM E45-25は、鍛錬鋼における介在物含有量を測定し報告するための、4種類のマクロ的方法と5種類のミクロ的方法を規定している。よく知られた顕微鏡分類はA、B、C、Dであり、それぞれA型硫化物、B型アルミナ、C型ケイ酸塩、D型球状酸化物を表す。これらの表示は、規定された方法で観察される外観と形態分類を示すものであり、ある分類に属するすべての粒子が、単一の純粋な化学組成を持つことを証明するものではない。

ASTM E45の標準図は、100倍の倍率で撮影された薄系列および重系列の画像を使用し、試験片の視野面積は約0.50 mm²である。したがって、「B 1.5 heavy」のような報告結果は、指定された検査手順に基づき、観察された視野が特定の標準図レベルに類似していたことを意味する。これは、鋼中に普遍的な閾値に相当する濃度のアルミナが化学的に測定されたことを意味しない。また、その溶鋼中のどこかに存在する最大介在物を示すものでもない。

同じミクロ組織であっても、他の規格では異なる分類になる。JIS G 0555:2020は、加工中の粘性変形によって生成した介在物をA系、粒状で不連続な介在物をB系、粘性変形を伴わず不規則に分散した介在物をC系としている。DIN EN 10247:2017は標準写真によるミクロ組織検査を規定し、ISO 4967:2026は、圧下比が3以上の圧延または鍛造鋼製品に対応する国際的方法を規定している。定義、試料調製、倍率、視野の選定、および報告規則を確認せずに、分類名を規格間で移し替えることはできない。

化学的な問いには、別の手段が必要となる。エネルギー分散型X線分析を伴う走査電子顕微鏡（SEM/EDS）を用いれば、個々の粒子を特性評価し、例えばアルミナに富む酸化物とカルシウムアルミネート、またはマンガンを含む複雑な介在物を識別できる。DOEが支援したASCATプロジェクトでは、X線分析を備えたコンピューター制御走査電子顕微鏡を用いて、個々の介在物の寸法、組成、分布を、鋼全体の清浄度と関連付けた。自動画像解析では、多数の視野にわたって粒子を計数し、寸法を測定できるが、しきい値の設定規則やコントラストの限界は、依然として結果に影響する。

清浄度、全酸素量、機械的性能の切り分け

全酸素量と介在物清浄度には重なる部分があるが、同じ測定値ではない。全酸素量は、分析対象となる鋼試料中に存在する酸素を測定するものであり、酸化物介在物に結合した酸素と、手順によっては固溶酸素も含む。粒子の形状、寸法分布、位置、または酸化物が少数の大きな介在物に集中しているかどうかは示さない。したがって、全酸素量が類似した2つの溶鋼でも、介在物集団やそれに伴うリスクは異なる可能性がある。

標準図による評定だけで、部品寿命を予測することもできない。疲労強度、破壊靱性、転がり接触疲労、延性、被削性、鍛造性は、介在物だけでなく、鋼種、母相組織、熱処理、応力状態、表面状態、荷重スペクトル、および部品形状にも依存する。高応力のかかる表面下領域に存在する大きな介在物は、別の場所にある多数の小さな粒子より重要となる場合がある。位置によって答えは変わる。

非常に清浄な軸受鋼では、検査した視野に標準図の分解能で確認できる粒子がほとんどない、またはまったくないため、従来のASTMおよびJISの評定では溶鋼間の差を識別できないことがある。査読済みのJIS研究は、√areaで表した最大介在物寸法を、極値統計と組み合わせて評価する方が、より有用な情報を与え得る理由を示した。ASTM E2283-08(2019)は、ASTM E45-25と同じASTM小委員会E04.09のもとで、この種の極値解析を扱っている。ここで問いは、「これらの視野にはどの標準図分類が現れたか」から、「より大きな検査体積または製造体積に、どの程度の大きさの希少な介在物が存在し得るか」へと変わる。

すべての清浄度に関する問いに答えられる単一の結果はない。標準図による評定は、定義された方法に基づいて形態を比較する。画像解析は個数と寸法分布を示す。SEM/EDSは粒子の化学組成を同定する。全酸素量は酸素量の総計を測定する。極値法は、希少で大きな介在物を扱う。これらのいずれか1つを普遍的な合否判定値として扱うと、異なる測定を混同することになり、試験が本来想定していなかった耐用寿命の予測を割り当てることになり得る。

鋼の処理中に非金属介在物が生成・変化する仕組み

製鋼および鋳造中の生成源

National Institute of Standards and Technology（NIST）は、非金属介在物を、製鋼および鋳造中に生成し、凝固時に捕捉された不溶性の不純物粒子と説明しています。この定義が重要なのは、介在物が装入原料中にすでに存在する単なる「異物」ではないためです。その組成や形状は、溶鋼、スラグ、耐火物、合金添加物、大気の間で生じる反応を通じて発達する可能性があります。

酸化物系介在物は、一般に、溶存元素が酸素と反応するときに生成します。例えば、アルミニウムキルド鋼では、アルミニウムが溶湯中の溶存酸素を除去することで、アルミナ（Al₂O₃）が生成することがあります。脱酸生成物は衝突して凝集する場合があり、またカルシウム処理によって、融解挙動や変形挙動の異なるカルシウムアルミネート相へ改質される場合もあります。シリケート系介在物は、鋼–スラグ反応、耐火物の侵食、または複雑な酸化物反応によって生じることがあります。巻き込まれたスラグや耐火物粒子も別の生成経路となります。特に、溶鋼の乱流によってスラグ層が金属中へ引き込まれる場合や、ノズル、取鍋ライニング、浸漬式注入システムから材料が剥離する場合に問題となります。

硫化物系介在物は、主に冷却中に硫黄がマンガンその他の元素と結合するときに生成します。硫化マンガン（MnS）は、低合金鋼および快削鋼において特に重要です。再硫化鋼種では、意図された硫化物の数が低硫黄軸受鋼よりもはるかに多くなる場合があります。そのため、鋼種、製品形状、試験方法を示さない数値比較は誤解を招く可能性があります。窒化物および炭窒化物の粒子も、冷却中またはその後の熱処理中に析出することがありますが、標準的な介在物評価では、それらを必ずしも化学的に特定できるとは限りません。

NISTのIMPACTSに関する説明では、介在物の組成、サイズ、個数を清浄度のパラメータとして挙げています。分布も同様に重要です。ある領域に集中した少数の大型粒子は、同じ個数の粒子が断面全体に分散している場合と同じリスクを示すわけではありません。全酸素量は酸化物集団が保持する酸素量を測定しますが、最大介在物のサイズ、その化学組成、または粒子がクラスター化しているかどうかは明らかにしません。自動画像解析およびエネルギー分散型X線分析を備えた走査電子顕微鏡（SEM/EDS）は、全酸素試験とは異なる問題に答える手法です。

鋳造によって、これらの粒子がどこへ移動するかが決まります。連続鋳造中、介在物はスラグ中へ浮上することもあれば、気泡に付着することも、凝固前線に捕捉されることもあります。また、取り込まれるまで懸濁したまま残る場合もあります。流動パターン、鋳造速度、溶鋼過熱度、電磁攪拌、モールドフラックスの挙動はいずれも、この競合関係に影響します。したがって、最終的な介在物集団には、圧延が始まる前の処理履歴が記録されています。

凝固中の捕捉

鋼片、ビレット、または鋼塊が凝固すると、凝固前線は溶存元素の一部を残存液相中へ排出します。硫黄、酸素含有種、その他の溶質はデンドライト間領域に濃化する可能性があり、その領域で新たな介在物が生成したり、既存の粒子が捕捉されたりします。界面の進行速度が粒子の退避速度を上回ると、粒子はより捕捉されやすくなります。ただし、粒子サイズ、界面エネルギー、流体流動、局所的な化学組成も影響します。

この結果、空間的なばらつきが生じます。介在物は中心偏析の近傍に集中したり、デンドライト間偏析に沿って配列したり、ビレット断面全体に不均一に分布したりすることがあります。ポロシティや収縮孔も、酸化物が蓄積する追加の場所となる可能性があります。したがって、同じ溶鋼であっても、試験片を中心部、1/4厚さ位置、表面近傍、長手面、または横断面のいずれから採取するかによって、試験結果が異なることがあります。

位置によって、工学的な影響も変化します。母相中に単独で存在する小さな酸化物は影響がほとんどない場合がありますが、疲労上重要な表面近傍に存在するアルミナのクラスターは、き裂を発生させる可能性があります。リスクは、平均個数よりも、最大または最大に近い介在物によって決まることがよくあります。ASTM Subcommittee E04.09は、ASTM E45-25およびASTM E2283-08(2019)を掲載しています。後者は、鋼中の非金属介在物に対する極値解析を扱う規格です。軸受鋼に関する査読付き研究では、従来のASTMおよびJIS評価では、極めて清浄な材料を識別できない場合があることが報告されています。最大介在物サイズを√areaで表し、極値統計を適用することで、通常の図表評価では同一に見える集団を区別できる可能性があります。

凝固組織は、その後の加工によって介在物がどのように露呈するかも決定します。デンドライト間に捕捉された粒子は、圧下中に製品軸方向へ引き伸ばされることがあります。一方、拘束の少ない領域にある別の粒子は、破砕、分散、または比較的コンパクトな形状の維持を示すことがあります。

圧延および鍛造中の変形

圧延および鍛造によって、すべての介在物が除去されるわけではありません。これらの加工は、介在物の形状、配向、間隔、場合によっては内部構造を変化させます。MnSのような延性のある硫化物は周囲の鋼とともに変形し、圧延方向に平行な細長いストリンガーになることがあります。アルミナなどの酸化物は、一般に母相より硬く、延性も低いものです。そのため、分断されてセグメント状になったり、回転したり、鋼との結合が失われたり、比較的球状の形態を維持したりすることがあります。一部のシリケートは熱間加工温度で軟化して伸長する一方、別のシリケートは脆性粒子に近い挙動を示します。応答を支配するのは化学組成です。

このため、硫化物系のストリンガーと球状酸化物では、外観も影響も異なります。圧延鋼の長手断面では、MnSは細く連続した線状に見えることがありますが、横断面では短い点状または扁平な斑点状に見えることがあります。アルミナのクラスターは、ある平面では複数の角張った破片として、別の平面では単一の不規則粒子として現れることがあります。粒子集団の個数が必ずしも変化したのではなく、断面と三次元物体との交差の仕方が変化したのです。

圧下比も重要です。強く圧延された製品では、介在物がより長い距離にわたって広がり、見かけの厚さが減少することがあります。一方、鍛造では、繰り返し圧縮によってクラスターが破砕され、粒子が再分配されることがあります。逆に、加工量が不十分だと、集中したクラスターや収縮に関連する欠陥が残る可能性があります。ISO 4967:2026は、圧下比3以上の圧延または鍛造鋼製品を対象とする顕微鏡組織学的方法を規定しています。この適用範囲は、すべての鋳造状態を同等に扱うのではなく、観察方法を過去の変形履歴と関連付けるものです。

規格によって、こうした形態効果の表現方法は異なります。ASTM E45-25は、鍛錬鋼における介在物含有量の測定および報告のために、4種類のマクロ的方法と5種類のミクロ的方法を規定しています。そのミクロ的方法におけるA、B、C、Dの区分は、形態に基づく報告分類であり、化学組成を直接同定するものではありません。ASTM E45の基準図では、Aは硫化物、Bはアルミナ、Cはシリケート、Dは球状酸化物に対応付けられています。薄い系列および重い系列は、100倍の倍率で、約0.50 mm²の試験視野を評価します。これらの区分は観察結果を記述するうえで有用ですが、A型の線状介在物がMnSの化学分析結果を示すわけではありません。

DIN EN 10247:2017は顕微鏡組織学的検査に標準画像を使用し、ISO 4967はこれに対応する国際的方法を規定しています。一方、JIS G 0555:2020では、A種を加工中の粘性変形によって形成された介在物、B種を粒状で不連続な介在物、C種を粘性変形を伴わず不規則に分散した介在物と定義しています。これらの区分は目的の点では重なるものの、互換可能な等級ではありません。

したがって、同じ溶鋼から得た材料を検査した場合でも、使用する観察面、倍率、視野、圧下履歴、規格が異なれば、2つの試験所が外観の異なる介在物集団を報告する可能性があります。図表による評価は、選択した方法で観察されたものを記述します。SEM/EDSは粒子ごとの組成と形態を同定でき、画像解析はサイズと分布を定量化でき、全酸素量は酸素含有成分を推定し、極値解析は最大粒子を対象とします。これらの手法はいずれも、他の手法を代替するものではありません。

ASTM E45：方法、カテゴリー、および基準チャートによる評定

ASTM E45-25は、鋼の清浄度を示す単一の普遍的な等級ではなく、巨視的方法および微視的方法から成る方法群である。 Strong evidence

[1][1] ASTM E45: Standard Practice for Determining the Inclusion Content of Steel. ASTM International. ASTM International standard, 2025.

ASTM E45-25は、単一の顕微鏡手順ではなく、また鋼に対して普遍的な清浄度等級を一つ割り当てるものでもない。これは、鍛鋼中の非金属介在物含有量を測定し、報告するための方法群である。ASTM Internationalによれば、2025年版には巨視的方法が4種類、顕微鏡的方法が5種類含まれている。選択する方法によって、観察対象、調査面積、介在物の大きさや形状に対する感度、ならびに報告結果の形式が変わる。

この区別が重要なのは、介在物が製鋼または鋳造中に形成され、金属の凝固時に閉じ込められた不溶性粒子だからである。評定は、調製した断面に現れるものを記述できるが、粒子の化学組成を完全に特定したり、あらゆる用途における影響を予測したりできるとは限らない。NISTのIMPACTS研究では、組成、大きさ、個数が重要な清浄度パラメータとして特定されている。また、分布と位置も、圧延、鍛造、機械加工、疲労、破壊における介在物の挙動に影響する。

4種類の巨視的方法と5種類の顕微鏡的方法

巨視的方法では、鋼の比較的広い面積、またはより大きなスケールの指示を調べる。小さな顕微鏡視野では見逃される可能性のある偏析、クラスター、ストリーク、大型介在物、その他の不連続部を検出するうえで有用である。方法や製品によっては、破面、マクロエッチング面、深エッチング断面、またはより大きなスケールの不連続部を明らかにすることを目的として調製した別の領域を調査する。これらの方法が答えるのは、研磨断面における介在物の個数を数えることとは異なる問いである。すなわち、「この小さな視野に粒子はいくつ存在するか」ではなく、「調査領域全体に、目立つ不連続部、または異常に集中した不連続部が存在するか」である。

顕微鏡的方法では、規定の倍率で研磨・エッチングした断面を調べ、観察された介在物を定義された評定基準と比較する。ASTM E45には、チャートに基づく評定と、介在物の個数または寸法に基づく方法が含まれる。そのため、5種類の顕微鏡的方法を、同じ試験の互換可能な変形とみなしてはならない。ある方法では最悪視野を重視し、別の方法では規定面積内の介在物の個数または長さを記録し、さらに別の方法では自動画像解析を用いることがある。結果は、断面の方向、サンプリング計画、視野の選択、顕微鏡設定、しきい値の規則、さらに手順が最大観察値を報告するのか平均値を報告するのかによって異なる。

チャートによる評定は、特に視野の選択に敏感である。作業者が最悪視野を探して報告する場合、局所的な介在物ストリンガーが結果を左右することがある。視野を体系的に選択して平均化する場合、同じ鋼であっても、同じ局所的特徴を含みながら、より低い数値評価を受ける可能性がある。材料仕様で要求される方法を知らない限り、どちらの結果も自動的に「正しい」とはいえない。

自動解析では、長さ、幅、面積率、等価直径、アスペクト比、数密度などの測定が追加されるが、自動化によって方法上の問題がなくなるわけではない。撮像および検証の規則を管理しなければ、研磨傷、エッチングコントラスト、気孔、炭化物粒子、接触した介在物が誤って分類される可能性がある。DOEが支援したASCATプロジェクトは、X線分析を備えたコンピューター制御走査電子顕微鏡によって、個々の介在物の大きさおよび組成を分布と関連付けることの有用性を示した。これは、単なる従来型のE45チャート比較ではなく、キャラクタリゼーションである。

A、B、C、Dの形態カテゴリー

よく知られているASTM E45の顕微鏡カテゴリーは、形態に基づく報告区分である。これらは、研磨断面において介在物または介在物ストリンガーがどのように見えるかを記述する。

A-硫化物は、一般に硫化物ストリンガーと関連し、引き伸ばされ、変形しやすい介在物を指す。ASTMの付属資料では、Aタイプを硫化物として特定している。圧延製品では、これらの介在物は通常、加工方向に平行な長い寸法を示す。

B-アルミナは、基準チャート上でアルミナと関連付けられた、角張った、しばしば脆性的な外観を呈する介在物またはクラスターを表す。これらは個別の粒子、整列した集団、または破砕したクラスターとして現れることがあり、その形状は加工中の変形および破砕を反映する場合がある。

C-ケイ酸塩は、付属資料でケイ酸塩と特定されている、引き伸ばされ、変形しやすい介在物を表す。A介在物と同様に、C介在物もストリンガーを形成することがあるが、その形態およびチャート上の位置によってA系列と区別される。

D-球状酸化物は、概して丸みを帯びた、または球状の酸化物介在物を対象とする。ASTMの基準チャートでは、Dタイプを球状酸化物として特定し、観察視野内の粒子の大きさ、個数、外観に基づいて評定する。

これらの名称を、そのまま完全な化学的同定と解釈してはならない。例えば「B-アルミナ」は、特徴的な形態およびチャート区分に結び付けられたASTMの基準指定であり、その区分に含まれるすべての粒子が純粋なAl₂O₃から成ることを証明するものではない。介在物には、混合酸化物、硫化物、ケイ酸塩、カルシウムアルミネート、スピネル相、巻き込まれたスラグ、または反応生成物が含まれる可能性がある。化学組成の確認には別の手法が必要であり、一般的にはエネルギー分散型X線分光法を備えた走査電子顕微鏡（SEM/EDS）が用いられる。ただし、SEM/EDSであっても、小さな粒子は周囲の鋼マトリックスの影響を受ける可能性があるため、注意が必要である。

他の規格では、異なるカテゴリー体系が用いられている。JIS G 0555:2020では、加工中の粘性変形によって形成された介在物をType A、粒状かつ不連続な介在物をType B、粘性変形を伴わず不規則に分散した介在物をType Cとしている。これらのType A、B、Cの表示は、ASTM E45のA、B、C、Dの指定と互換ではない。

基準視野における軽系列と重系列

ASTM E45の付属基準チャートでは、A-硫化物、B-アルミナ、C-ケイ酸塩、D-球状酸化物の介在物を、軽系列と重系列で評定する。「軽」と「重」は、基準画像に示される介在物集団の量および視覚的な顕著さを表すものであり、別個の化学的タイプではない。

チャートとの比較は、100倍の倍率で、約0.50 mm²の試験片視野面積を対象として行う。この固定された基準視野によって、チャート番号には定義された尺度が与えられる。ただし、これは、ビレット、棒、板、または鍛造品全体に、1つの視野で見える粒子だけが含まれているという意味ではない。評定は、サンプリングした断面および視野から得られる観察結果であるため、サンプリング位置と方向は依然として重要である。長手断面では、横断面とは異なる形でストリンガーが現れる可能性がある一方、少数の大型粒子から成る集団は、小面積の調査では完全に見逃されることがある。

この限界があるため、適用される製品仕様を確認せずに、E45のチャート結果を普遍的な合否判定に変換すべきではない。例えばD 1.0と報告された鋼の結果は、Dカテゴリー、軽系列または重系列、倍率、基準視野、調査した断面、選択した評定手順に結び付いている。これは単一の清浄度百分率ではなく、検査した視野の外にある介在物の最大寸法について、それ自体では何も示さない。

非常に清浄な軸受鋼では、チャート視野に現れる介在物が少なすぎるため、従来のASTMまたはJISの評定では意味のある差を識別できない場合がある。極値解析は、別のリスク、すなわちサンプリングした体積内に存在すると考えられる最大介在物の大きさに対処できる。ASTM小委員会E04.09のもとでASTM E45-25とともに掲載されているASTM E2283-08(2019)は、鋼中の非金属介在物の極値解析を扱う。日本の研究では、√areaで表される最大介在物寸法を、極値統計によって評価できると報告されている。ISO 4967:2026も同様に、圧下比が少なくとも3である圧延または鍛造鋼製品を対象として、基準チャートまたは画像解析を用いるミクロ組織的方法を規定している。

したがって、E45のチャート評定は、形態に基づく標準化された比較には依然として有用であるが、化学分析、全酸素測定、またはまれに存在する大型介在物がないことの保証ではない。それぞれが答えるのは、より限定された問いである。

ISO 4967およびDIN EN 10247：顕微鏡組織標準写真の枠組み

ISO 4967:2026の適用範囲と圧下比

ISO 4967:2026は、圧下比が少なくとも3である圧延または鍛造鋼製品中の非金属介在物を評価するための顕微鏡組織観察法を規定している。この適用条件は、些細な事項ではない。圧延および鍛造によって、取り込まれた粒子の形状や間隔が変化するため、この方法は、手順の適用対象となる介在物形態が生じるのに十分な加工を製品が受けていることを前提としている。鋳鋼断面、または変形量の少ない製品については、この規格に基づいて同じ意味を自動的に付与すべきではない。

この方法では、調製した研磨面を腐食または未腐食の状態で観察し、標準参照図と比較する。あるいは、手順および報告システムが対応している場合には、画像解析を用いる。したがって、得られる結果は、選択した顕微鏡視野に現れたものの記述であり、鋼の直接的な化学分析ではない。非金属介在物とは、製鋼または鋳造中に生成し、凝固時に残留する不溶性粒子である。その組成、寸法、数、形態、分布および位置はいずれも性能に影響し得るが、従来の標準写真による評定で捉えられるのは、これらの変数の一部に限られる。

圧下によって、形態も方向依存的に変化する。硫化マンガン粒子は細長いストリンガーになることがあり、一方、硬質なアルミナ凝集体は破砕、拡散、または緻密な集団として残存することがある。したがって、長手方向断面で行った評定は、横断面で行った評定と大きく異なる場合がある。他の試験所が結果を正しく解釈できるようにするには、評定結果に加えて、試料採取方向、断面位置および視野数を記載しなければならない。

ISO 4967:2026は、単一の普遍的な清浄度等級を定めるものではない。同規格は、方法とその適用条件を定めている。報告結果では、介在物の種類および重症度を区別できる場合があるが、その結果の意味は、製品、鋼種、検査面および受入れ仕様によって異なる。全酸素量は、酸素を含む介在物の総負荷を示すことはできるが、粒子形状を特定したり、少数の大きな介在物が存在するかどうかを示したりすることはできない。逆に、顕微鏡組織評定では形態を示すことはできても、個々の粒子の化学的同定を証明することはできない。

DIN EN 10247:2017と標準写真

DIN EN 10247:2017は、標準写真を用いた鋼中非金属介在物の顕微鏡組織検査を題名とする欧州規格EN 10247:2017をドイツ規格として採用したものである。「DIN EN」は、その欧州文書がドイツの規格体系に採用されていることを示しており、無関係な国内手順を単にドイツ語へ翻訳したものではない。その標準写真の枠組みは、ISO 4967で規定される国際的な顕微鏡組織観察の手法と密接に関連している。

検査員は、観察視野を、介在物の外観および重症度を示す参照写真と比較する。実務上は、長さ、厚さ、角張り、連続性、凝集状態および見かけの変形などの特徴を判定することになる。写真系列は共通の視覚的表現を提供するが、外観を化学組成に置き換えるものではない。例えば、暗色で細長い特徴は硫化物ストリンガーと整合する可能性があり、緻密で角張った集団はアルミナを示唆する可能性があるが、確認にはエネルギー分散型X線分析を伴う走査電子顕微鏡法（SEM/EDS）などの方法が必要となる。

よく知られているASTM E45-25の体系は、別の規格体系から同じ限界を示す例である。ASTM E45-25は、鍛錬鋼中の介在物含有量を測定および報告するための4種類の巨視的方法と5種類の顕微鏡的方法を規定している。その顕微鏡分類であるA、B、CおよびDは、組成を直接同定するものではなく、形態を記述するものである。ASTM E45の付属標準図では、Aを硫化物、Bをアルミナ、Cをケイ酸塩、Dを球状酸化物の種類として同定し、100倍の倍率、約0.50 mm²の視野面積で、薄系列および重系列を評定する。これらの名称や標準図の値を、尺度が互換性を持つかのようにDIN EN 10247:2017またはISO 4967へ移用してはならない。

JIS G 0555:2020は、呼称体系に注意が必要な理由を示している。同規格では、加工中の粘性変形によって生じた介在物をA系、粒状で不連続な介在物をB系、粘性変形を伴わず不規則に分散した介在物をC系としている。異なる規格では、外観上類似する特徴に対して、異なる名称、分類または限度値が与えられることがある。

参照標準写真と画像解析

標準写真との比較は、迅速で、よく知られており、製造工程の管理に有用である。一方で、検査員の判断も含まれる。2人の検査員が異なる視野を選択したり、境界的な視野を異なる重症度分類に入れたり、凝集体を異なるように解釈したりする可能性がある。介在物は棒材やビレット中に均一に分布しているわけではないため、視野の選択は特に重要である。検査面積が小さい場合、まれに存在する大きな粒子を完全に見逃す可能性がある。

画像解析では、介在物の面積率、相当径、長さ、幅、アスペクト比、単位面積当たりの個数などの測定量を用いることで、目視判断の一部を置き換える。しかし、方法への依存性がなくなるわけではない。試料調製は、研磨傷、引き抜け、縁部の丸みおよび表面凹凸を左右する。倍率は、検出可能な最小粒子を決定する。照明、焦点、カメラの校正および視野選択規則は、セグメンテーションに影響を及ぼす。しきい値処理によって、隣接粒子が一つに結合されたり、淡い介在物が除外されたり、研磨損傷が介在物として分類されたりすることがある。その後の報告規約によって、結果を個数、面積率、最大寸法、寸法分布または分類頻度のいずれで表すかが決まる。

したがって、ISO 4967:2026の標準写真による評定と画像解析の結果を、互換性のある測定値として扱うべきではない。両者は同じ鋼を調べていても、異なる問いに答えている可能性がある。画像解析では多数の視野を定量化できる一方、標準写真法は購入仕様書や工程仕様により直接的に対応する場合がある。SEM/EDSを用いれば、個々の粒子について組成と形態を追加的に調べることができる。また、最大の介在物が問題となる場合には、ASTM E2283-08(2019)が極値解析を扱っている。査読済みのJIS関連研究では、従来のASTMおよびJISによる評定では、非常に清浄な軸受鋼を区別できない場合がある一方、√areaで表した最大介在物寸法は極値統計によって評価できることが示されている。したがって、正しい結果とは、破損に関する問いに対して、その方法、試料および報告規約が適合している結果である。

JIS G 0555とSAE J422：類似する問い、異なる分類境界

JIS G 0555:2020とSAE J422:201801はいずれも研磨した鋼中の非金属介在物を調べるが、清浄度を同一の分類または報告論理によって定義しているわけではない。各規格が示すのは、それぞれの方法に依存した観察結果である。結果は、試験片の位置、表面調製、倍率、観察視野、介在物の形態、ならびに分類または数量を割り当てる際の規則に左右される。したがって、「JIS清浄度評価」は、規格そのものを比較することなく、SAEまたはASTMの評価と直接同等のものとして扱うことはできない。

JISのType A、Type B、Type C

JIS G 0555:2020は、加工後の外観と、鋼のマトリックス中での分布状態によって介在物を分類する。この分類は形態に基づくものであり、化学組成を直接同定するものではない。

Type A介在物は、加工中の粘性変形によって形成される。圧延鋼または鍛造鋼では、一般に加工方向に沿って配列した、細長い粒子またはひも状の粒子として現れる。硫化マンガン（MnS）は、特に十分な硫黄量と良好な熱間加工性を有する鋼において、この外観を呈し得る介在物の代表例である。ただし、この分類が示すのは観察された変形パターンであり、Type Aのすべての指示が化学的にMnSであることを意味しない。

Type B介在物は、粒状で不連続である。長く連続したストリンガーを形成するのではなく、個々の粒子または短い粒子群として現れる。アルミナに富む脱酸生成物がこの外観を呈することがあるが、化学的な確認には、エネルギー分散型X線分光法を備えた走査電子顕微鏡（SEM/EDS）などの方法が必要である。個々の寸法がさほど大きくなくても、小粒子のクラスターは重要になり得る。これは、クラスターが欠陥の集中領域として作用する可能性があるためである。

Type C介在物は不規則に分散し、粘性変形を示さない。そのランダムまたは散在した外観が、整列したType Aの集団との違いである。この分類には酸化物またはケイ酸塩粒子が含まれる場合があるが、ここでもType Cの指定は化学分析ではなく、形態と分布に基づくものである。

この区別は、介在物の形状が疲労または破壊挙動を左右する場合に重要となる。細く細長い硫化物粒子と、緻密な酸化物粒子は、投影面積が同程度であっても、異なる応力集中、き裂経路、被削性への影響を生じさせる可能性がある。JIS G 0555が記録するのは、その手順によって確立された外観上の分類であり、組成、寸法、位置、および機械的影響を一つの普遍的な清浄度数値に集約するものではない。

SAE J422の定量的顕微鏡評価法

SAE J422:201801は、鋼の清浄度を決定するための定量的な顕微鏡評価法としてこの問題に取り組んでいる。基準画像を材料の完全な記述として扱うのではなく、定義された顕微鏡観察の範囲内で、介在物の指示を計数および測定する。したがって、報告結果は、サンプリング面積、倍率、測定規則、ならびにその条件下で可視となる介在物集団に結び付く。

これは、JISのType A、B、またはCを単に割り当てる場合とは異なる境界である。JISの分類が主に伝えるのは、変形および分散の特性である。SAE J422は観察された介在物集団を定量化できるが、その数値結果も、検査した断面と、その評価法の検出限界を示すにとどまる。少数の大型介在物は、多数の微細粒子よりも重大な影響を及ぼす可能性がある一方、平均計数では、まれに存在する有害な最大寸法粒子が見えなくなることがある。極値法はこの別個の問題を扱うものであり、ASTM小委員会E04.09の管轄下にあるASTM E2283-08(2019)は、鋼中の非金属介在物の極値解析を対象としている。

SAE J422:201801は、適用範囲についても直接的な制限を示している。その光顕写真は、「再硫化鋼種、または一般にASTM E45を用いて分類される高炭素軸受品質鋼を対象とするものではない」。この文は、よくある誤用を防ぐものである。これらの鋼種群に対して、写真および定量的評価法を、あたかも支配的な分類体系であるかのように適用してはならない。

再硫化鋼種および軸受品質鋼の除外

再硫化鋼種には、通常、被削性を改善する目的で意図的に増量された硫黄が含まれる。その硫化マンガンの集団は、低硫黄の清浄鋼における介在物集団と比べて、量、アスペクト比、分布状態が大きく異なる可能性がある。したがって、通常の介在物形態を前提として開発された評価法では、有害な酸化物汚染と、意図的に設計された硫化物を区別しないまま、見かけ上の介在物含有量を高く報告することがあり得る。

高炭素軸受品質鋼には、別の境界が存在する。軸受性能は、単なる視野平均の介在物集団ではなく、まれに存在する非常に大型の酸化物介在物に強く左右される可能性がある。従来の図表による評価では、限られた面積しかサンプリングせず、異なる寸法分布を類似した序数評価に圧縮してしまうため、非常に清浄な軸受鋼同士を区別できないことがある。査読付きのJIS研究はこの限界を報告し、極値統計と組み合わせた面積平方根パラメータ√areaによって、介在物の最大寸法を論じている。

ASTM E45-25自体は、鍛鋼中の介在物含有量を決定および報告するために、4つの巨視的方法と5つの顕微鏡的方法を規定している。その付属基準図は、A-硫化物、B-アルミナ、C-ケイ酸塩、D-球状酸化物の各タイプを識別し、約0.50 mm²の視野において100×で、軽度系列および重度系列を用いる。これらの名称は、文字が共通しているにもかかわらず、JISのType A、Type B、Type Cと互換性がない。

実務上の原則は単純である。文字、数字、または推定した清浄度順位だけを根拠に、評価結果を換算してはならない。まず、鋼種、介在物集団、圧下履歴、試験片の方向、検査面積、倍率、および除外条項を確認する必要がある。化学組成が問題であればSEM/EDSを用い、全酸素量が問題であれば全酸素量を測定し、損傷を引き起こす最大粒子が問題であれば、適切な極値法または√area法を用いるべきである。それぞれが答える問いは異なる。

試料調製、顕微鏡観察、および報告の規律

サンプリングの方向および金属組織学的調製

介在物の評価結果は、顕微鏡ではなく試料から始まる。サンプリング計画には、その断面が長手方向、横断方向、またはその他の定義された面のいずれであるかを明記すべきである。加工によって介在物の形状と間隔の両方が変化するためである。圧延された硫化物は、長手断面では長い帯状に見える一方、横断面では短い粒子、あるいはほぼ点状に見えることがある。この二つの観察結果は、異なる方向から見た同じ三次元的特徴を表している。

製品形状も重要である。ASTM E45-25は、展伸鋼における介在物含有量を扱い、その測定および報告のために4種類の巨視的方法と5種類の顕微鏡的方法を規定している。ISO 4967:2026は、圧下比が3以上の圧延製品または鍛造製品を対象として、顕微鏡組織学的方法を規定している。大幅に圧下された棒材から得られた結果を、鋳造ままの製品、粉末鍛造材、または形状が特定されていない鋼を代表するものとして示してはならない。介在物は特定の領域に偏析または集中することがあるため、サンプリング位置（表面、板厚の1/4位置、中心、またはその他の明示された位置）を結果に併記しなければならない。

切断面は、調製前に主要な加工方向との関係を明示すべきである。切断によって軟質な成分が引き延ばされたり、粒子が引き抜かれたり、伸長した介在物に似た傷が生じたりすることがある。研削および研磨では、選択した観察方法に十分な程度まで傷や変形を除去し、平坦で清浄な表面を作製すべきである。硬質酸化物の周囲に過度のレリーフが生じると見かけの寸法が歪むことがあり、研磨損傷によって介在物が破壊または脱落することがある。また、布、研磨材、埋込み材、または取扱いによる残留物が異物と誤認される可能性もある。したがって、調製工程間の洗浄と完成表面の保護は、規格が一律の調製手順を規定していない場合でも、測定管理の一部となる。

エッチングにも同様の抑制が必要である。目的が介在物評価である場合、表面を未エッチングのまま観察したのか、または指定されたエッチング液で処理した後に観察したのかを報告書に記載すべきである。母相とのコントラストや介在物の見かけの境界が変化する可能性があるためである。技術的には判読可能であっても、汚染されていたり、著しい傷があったりする研磨断面は、顕微鏡の倍率を上げても救済されない。調製品質が限界を定める。

二次元視野と介在物形態

金属組織学的視野は、三次元的な母集団を二次元的に抽出した試料である。その視野だけから、製品中のすべての介在物について、真の体積、最大長さ、または空間分布を確定することはできない。したがって、視野の選択は結果に影響する。外観上清浄な領域だけを観察すると、分散した介在物を過小評価する可能性がある。一方、意図的に最も汚れた視野を選択すると、通常の清浄度を過大評価する可能性があるが、最悪位置を問う別の目的には適合する場合がある。どの方法が適切かは、方法、サンプリング計画、および視野選択規則によって決定すべきである。[2][2] ASTM E45 Adjunct Reference Charts for Inclusion Rating. ASTM International. ASTM International adjunct, 2025.

倍率と視野面積は代替可能なものではない。ASTM E45の附属書にある参照チャートは、100×の倍率と、約0.50 mm²の試料視野面積を用いている。これらは、形態に基づくチャート分類としてA-硫化物、B-アルミナ、C-ケイ酸塩、およびD-球状酸化物を示し、評価用としてthin系列およびheavy系列の写真を備えている。これらの分類は、方法に基づく外観と形態を示すものであり、化学分析を直接示すものではない。チャートがその分類を「B-アルミナ」と呼んでいるからといって、B型粒子に見える介在物が化学的にアルミナであると証明されるわけではない。

形状、連続性、変形、および分散状態は、金属学的情報を含んでいる。JIS G 0555:2020では、加工中の粘性変形によって形成された介在物をType A、粒状で不連続な介在物をType B、粘性変形を伴わず不規則に分散した介在物をType Cとしている。これらの分類を、ASTM E45のA、B、C、またはDの等級へ、明示せずに置き換えてはならない。これらの呼称は異なる分類体系に属している。

チャートとの比較は、視野サイズ、倍率、試料の方位、および評価手順が選択した規格と一致している場合に有用である。画像解析は別の問いに答えるものである。二値化によって、より広い面積にわたり、面積率、粒子数、長さ、幅、アスペクト比、またはサイズ分布を測定できるが、その出力は照明、焦点、分割しきい値、校正、および接触粒子の扱いに関する規則に依存する。報告書には、これらの選択条件を保持すべきである。DOEが支援したASCATプロジェクトで開発された、X線分析を伴う自動走査型電子顕微鏡法は、個々の介在物のサイズおよび分布の測定に組成情報を付加する。全酸素量は、バルクの酸素関連指標を示すものであり、介在物の形態または位置の分布図を示すものではない。ASTM E2283-08(2019)で扱われ、査読済みのJIS関連研究で論じられている√area法を含む極値解析は、平均的なチャート視野ではなく、異常に大きな粒子を対象とする。

防御可能な報告書に明記すべき事項

防御可能な報告書では、版または年を含めて規格名を完全に記載する。例えば、ASTM E45-25、ISO 4967:2026、DIN EN 10247:2017、またはJIS G 0555:2020である。製品形状を記載し、該当する場合には圧下条件も明記する。ISO 4967:2026は、圧下比が3以上の圧延製品または鍛造製品に適用される。文書にはさらに、溶鋼またはロットの識別情報、サンプリング位置、圧延または鍛造方向に対する断面の方位、および表面をエッチングしたかどうかを記録する。

評価体系は明確でなければならない。ASTM E45のA、B、C、Dとthin系列またはheavy系列、あるいはJIS G 0555のType A、Type B、Type Cなど、使用した分類を明記する。倍率、チャートまたは画像解析の手順、規定されている場合は視野サイズ、観察した視野の数または面積、および視野の選択に用いた規則を記載する。複数の試料または方位を観察した場合は、説明のない一つの数値にまとめず、それぞれを分けて報告する。

化学的特性評価には、別途その方法の説明が必要である。SEM/EDSを用いた報告書では、その方法を明記し、結果が定性であるか定量であるかを示すべきである。全酸素量の結果では、分析方法と試料の基準を明記する。画像解析を使用した場合は、校正、分割基準、粒子サイズの定義、接触粒子の扱い、および解析面積を記録する。最大介在物の結果では、サイズを長さ、相当径、または√areaのいずれで報告したか、また極値手順を適用したかどうかを明示すべきである。

これらの詳細がなければ、「清浄鋼」という結果は不完全である。その数値は一つの試験室内では再現可能であっても、チャート評価、全酸素量、または別の規格に基づいて求めた最大粒子推定値とは比較できない可能性がある。

従来の評価では、最大かつ最も稀な介在物を見逃すことがある理由

鋼の清浄度評価は、あるヒートに、例えば「Grade 1」の介在物が含まれており、したがって既知の最大欠陥サイズがあるという直接的な記述ではありません。これは、定められた試料面積に対して、定義された観察方法を適用した結果です。倍率、検査面積、介在物の分類、報告規則、またはサンプリング位置を変更すると、鋼そのものに変化がなくても、報告される清浄度は変わり得ます。

これは軸受鋼において特に重要です。疲労損傷は、平均的な粒子集団ではなく、異常に大きな介在物1個を起点として始まることがあるためです。非金属介在物は、製鋼または鋳造中に形成され、凝固時に捕捉された不溶性粒子です。その組成、サイズ、数、形態、分布、および位置は、いずれも影響を及ぼします。全酸素量は酸化物の総量を示すことがある一方、自動光学分析またはSEM/EDSは個々の粒子を記述できます。しかし、いずれの結果も、図表による評価結果と互換性があるわけではありません。

平均的な外観と極端な介在物サイズ

従来の顕微鏡評価は、通常検査される視野がどのように見えるかを記述するのに適しています。しかし、それとは異なる問い、すなわち製品全体の体積中に発生する可能性が高い最大の介在物は何か、に答える能力はより限定的です。

ASTM E45-25は、鍛鋼中の介在物含有量を測定・報告するための4種類のマクロ的方法と5種類のミクロ的方法を規定しています。同規格の顕微鏡用標準図表は、A系硫化物、B系アルミナ、C系ケイ酸塩、およびD系球状酸化物のタイプを識別します。倍率100×では、約0.50 mm²の試料視野面積にわたる薄い系列および重い系列の写真を使用します。この手順は再現性のある比較を可能にしますが、観察を小さなサンプリング面積と、その方法で定義された視覚的カテゴリーに限定することにもなります。

同じ制約はJIS G 0555:2020にも見られますが、そのカテゴリー構成は異なります。A系は加工中の粘性変形によって形成された介在物、B系は粒状で不連続な介在物、C系は粘性変形を伴わず不規則に分散した介在物を対象とします。これらは形態および分布による分類であり、化学的な完全同定ではありません。B系という評価だけで、すべての粒子がアルミナであることが証明されるわけではありません。同様に、ASTMのD系評価も、化学分析によって単一の酸化物化合物が確認されたことを示すものではありません。

従来のASTMおよびJISの評価では、最大介在物の違いがある非常に清浄な軸受鋼を区別できない場合がある。 Limited evidence

非常に清浄な軸受鋼についてJIS清浄度評価を検討した査読付き研究は、この区別が重要である理由を示しました。従来のASTMおよびJISの結果では、いずれも通常の評価手順では極めて清浄に見える場合であっても、最大介在物の大きさが異なる鋼を区別できないことがありました。平均個数が少ないことや、図表上の外観が良好であることは、結果に重大な影響を及ぼし得る稀な粒子が1個存在することと両立します。検査した視野にその粒子が含まれていなければ、その評価が記録するのは通常の外観であり、サイズ分布の極端な裾野ではありません。

これは、必ずしも図表法の欠陥ではなく、サンプリングの問題です。図表による評価が問うのは、規定された視野およびカテゴリーにおいて、どの程度の介在物含有量が見えるかということです。軸受リング、棒材、または大規模な製造ヒート中の最大粒子を推定することを保証するものではありません。稀な介在物を発見する確率は、検査面積および体積の増加に伴って高くなります。数平方ミリメートルを検査する試験は、大きな鋼体積を統計的に代表する試験と同じ情報を提供することはできません。

√areaの概念

√面積√面積 研磨断面上に投影された介在物の二次元面積の平方根。極値解析および疲労に敏感な介在物解析において、実用的なサイズパラメータとして使用される。

極端な介在物を評価する場合、最大介在物サイズは、介在物の投影面積の平方根として表される√areaで示されることがよくあります。介在物が研磨断面上で面積 $A$ を占める場合、そのサイズパラメータは次のようになります。

$$\sqrt{\text{area}}=\sqrt{A}.$$

$A$ を平方マイクロメートルで測定した場合、√areaはマイクロメートルで報告されます。したがって、投影面積が400 µm²のおおむね円形の介在物では、√area = 20 µmとなります。このパラメータは、介在物が球形であることや、実際の三次元体積が測定されたことを意味するものではありません。これは、研磨断面に現れた欠陥を二次元的に記述する実用的な指標です。

この測定値は、介在物に敏感な疲労解析において重要になりました。き裂の発生は、介在物の個数だけで決まるわけではないためです。大きく、硬く、結合状態の悪い酸化物は、特に表面近傍または高い繰返し応力を受ける位置にある場合、局所的に深刻な応力集中を生じさせることがあります。形状、硬さ、弾性的不整合、周囲の母相の状態、および位置も依然として重要です。√areaはこれらの変数に取って代わるものではなく、異常に大きな観察粒子を比較するための一貫したサイズ変数を提供します。

JISの軸受鋼研究では、最大√areaを、別の平均的な清浄度指標としてではなく、極値変数として使用しました。この問いの転換は決定的です。通常の視野に介在物がいくつ存在するかを問う代わりに、検査面積の増加に伴って観察された最大値がどのように変化するか、また指定したリスク水準でどの程度の最大サイズが予想されるかを解析者が問います。

したがって、鋼全体として介在物が少ない場合でも、最大√area値が大きければ注意が必要です。逆に、より多くの小さな硫化物を含む鋼は、通常の個数評価では不利な結果になる一方、単一の大きなカルシウムアルミネートまたはアルミナのクラスターを含む鋼よりも疲労リスクが低いことがあります。化学組成は依然として重要です。SEM/EDSによって、光学的な図表では外観だけに基づいて一括分類されるアルミナ、カルシウムアルミネート、ケイ酸塩、硫化物、および複合酸化物介在物を識別できる場合があります。

ASTM E2283と極値解析

ASTM E2283-08(2019)は、鋼中の非金属介在物の極値解析を扱っています。同規格は、ASTM E45-25も所管するASTM小委員会E04.09の管轄に属します。したがって、両規格は同じASTM技術分野に位置付けられますが、異なる測定上の問いに答えるものです。ASTM E45は介在物含有量を測定・報告するための確立された方法を規定し、ASTM E2283は稀で大きな介在物を統計的に処理する方法を扱います。

極値解析によって、見えていない粒子が魔法のように明らかになるわけではありません。測定された観察結果から最大値の分布を推定するため、結果は試料調製、検査面積、サンプリング計画、検出しきい値、ならびに観察結果が互いに独立して代表性を持つかどうかに依存します。研磨した縦断面では、横断面とは異なる形で伸長した介在物が観察されることがあります。表面近傍の粒子は、断面の深部にある粒子よりも有害である可能性があります。また、大きなクラスターが、画像解析の規則に応じて1つの特徴として、または複数の特徴として数えられることもあります。

このため、√areaおよびASTM E2283は、あらゆる清浄度測定に取って代わるものではありません。図表による評価は、通常の形態比較において引き続き有用です。自動画像解析は、個数、長さ、面積、および分布を定量化できます。SEM/EDSは組成を同定できます。全酸素分析は、バルクの酸素レベルを追跡できます。ASTM E2283は、最大かつ最も稀な観察結果の重要性を推定する方法を付け加えるものです。

実際上の問いは、試験前に明確に定めるべきです。目的は、平均的な介在物含有量を比較することなのか、介在物の化学組成を同定することなのか、製造傾向を検証することなのか、それとも疲労に関係する最大欠陥を推定することなのか。従来の評価は最初の問いには適切に答えられても、最後の問いには十分に答えられない可能性があります。清浄に見える視野は、その視野についての証拠です。それは、鋼中の最大介在物が小さいことの証明ではありません。

自動介在物分析：画像解析、SEM、およびX線特性評価

コンピューター支援による走査および分類

コンピューター支援介在物分析では、研磨した鋼断面を目視による印象ではなく、測定画像として扱う。カメラまたは顕微鏡で定められた領域を走査し、コントラストによって鋼母材から粒子を分離するとともに、検出された各特徴の長さ、幅、面積、アスペクト比、配向、および位置を記録する。その後、ソフトウェアによって、粒子を形状または基準標準から導出された規則に基づいて分類できる。これは、特に介在物が多数で小さい場合、または広範囲に分布している場合に、検査員に印刷チャートとの比較を求めるよりも、測定値を収集する方法として再現性が高い。

自動化によって、普遍的な清浄度の数値が得られるわけではない。ASTM E45-25は、鍛鋼における介在物含有量の測定および報告について、4種類の巨視的方法と5種類の顕微鏡的方法を規定しており、これらの方法はそれぞれ異なる問いに答える。同規格の顕微鏡用標準チャートでは、A-硫化物、B-アルミナ、C-ケイ酸塩、およびD-球状酸化物のカテゴリーを使用し、試料視野約0.50 mm²において100倍で、薄系列および厚系列を評価する。これらの区分は主として形態に基づく報告クラスであり、化学的な直接同定ではない。B型介在物と評価された粒子は、そのクラスに整合する形状および配列を示すという意味であり、すべての粒子が化学的に純粋なアルミナであることを証明するものではない。

画像解析では、このようなチャートに基づく測定を再現できるだけでなく、チャートでは見えにくい数量も報告できる。数千個の粒子を計数し、サイズ分布を算出し、断面全体における位置をマッピングし、細長い硫化物ストリンガーと、おおむね球状の酸化物とを識別することも可能である。ISO 4967:2026は、圧下比が少なくとも3である圧延鋼製品または鍛造鋼製品について、標準基準チャートまたは画像解析の使用を認めている。DIN EN 10247:2017は、標準写真を用いる関連する欧州のミクログラフィック試験を規定している。一方、JIS G 0555:2020は、化学組成ではなく、変形、連続性、および分散状態に基づいて、Type A、Type B、およびType Cを割り当てている。

それでも、結果は画像処理上の判断に左右される。かすかな酸化物ハローを検出するしきい値は、研磨傷も取り込む可能性がある。しきい値を高く設定しすぎると、小さな介在物が除外されることがある。倍率、照明、エッチング、焦点、セグメンテーション規則、最小粒子面積、および接触粒子の処理方法は、いずれも報告される母集団を変化させる。ステージマイクロメーターおよび管理用試料を用いた校正が必要であり、2種類のソフトウェアパッケージ間で結果が一致したとしても、どちらか一方がすべての介在物を同定した証明にはならない。

X線分析を伴うSEM

走査電子顕微鏡は、光学画像から得られる形状情報に化学的な識別感度を加える。反射電子モードでは、平均原子番号が高い相ほど、一般に鋼より明るく見える。一方、二次電子像では表面形状が強調される。次に、エネルギー分散型X線検出器によって、選択した粒子から特性X線を収集できる。得られたスペクトルは、硫化マンガン中のマンガンおよび硫黄、アルミナに富む粒子中のアルミニウムおよび酸素、アルミン酸カルシウム中のカルシウムおよび酸素、または窒化チタン中のチタンおよび窒素を示すことがある。この分析により、光学顕微鏡写真では類似して見える混合粒子または層状粒子も明らかにできる。

米国エネルギー省（DOE）が支援したASCATプロジェクトは、このアプローチの具体例である。ASCATは、X線分析を備えたコンピューター制御走査電子顕微鏡システムを開発し、個々の介在物を特性評価するとともに、そのサイズ、組成、および分布を鋼全体の清浄度と関連付けた。この区別は重要である。形態だけに基づく評価は、加工および研磨後に介在物がどのように見えるかを記録する。一方、ASCAT方式の特性評価では、各粒子に何が含まれているか、どの程度の大きさか、そしてその化学組成を持つ粒子がどこに存在するかを問う。

SEM/EDSは、完全な化学分析ではない。相互作用体積は小さな介在物の下方に広がって鋼母材に達することがあるため、数マイクロメートルしかない粒子の分析には、周囲の材料に由来する鉄が含まれる可能性がある。表面汚染、粗さ、検出器の幾何学的配置、加速電圧、標準試料の選択、およびマトリックス補正は、定量結果に影響する。軽元素は正確な測定が難しい場合があり、EDSスペクトルから得られるのは、一般に、正確な化学量論式ではなく組成クラスである。酸素、炭素、または窒素を確認するには、適切な標準試料、または波長分散型分光法などの補完的手法が必要になることがある。

全酸素分析は、これとはまったく別の量を測定する。これは、鋼試料中に残留する酸素の総量を推定するものであり、酸化物介在物中の酸素に加えて、手順および試料状態によっては、固溶酸素その他の酸素を含む成分も含まれる。全酸素分析では、個々の介在物を同定したり、その形態を確定したり、断面内の位置を特定したり、酸素が少数の大きなアルミナクラスターに集中しているかどうかを明らかにしたりすることはできない。逆に、自動画像走査では、検出限界未満の介在物を見落とす可能性がある一方、可視母集団については詳細に記述できる。このため、全酸素分析と介在物画像解析は、互いに代替するのではなく、相補的な関係にある。

個々の介在物を鋼の母集団と関連付ける

測定された粒子が、そのまま溶鋼、鋳片、ビレット、または完成棒鋼を代表するとは限らない。介在物は凝固時に偏析し、圧延時に配向し、中心線付近、板厚の1/4位置、表面、または特定の試料採取面の近傍に集積することがある。平均計数が少ない場合でも、位置によって破損リスクが決まる可能性がある。ASTM B796は、粉末鍛造用の鉄系粉末についても同じ点を指摘しており、介在物の組成、サイズ、分布、および位置が、ほぼ完全密度の材料に強く影響するとしている。

適切な自動化研究では、走査前にサンプリング計画を定める。製品の方向、断面位置、研磨面積、倍率、検出限界、視野数、および縁部と交差する粒子を含めるかどうかを規定する。また、平均値だけでなく、分布全体も記録する。同じ総介在物面積であっても、多数の小さな介在物を含む鋼は、少数の大きな粒子を含む鋼とは異なる挙動を示す可能性がある。

極値法は、この違いを扱うものである。ASTMの小委員会E04.09は、ASTM E45-25と併せて、鋼中の非金属介在物の極値解析を扱うASTM E2283-08(2019)を挙げている。査読付きのJIS関連研究では、従来のASTMおよびJIS評価では、非常に清浄な軸受鋼を区別できない場合があると報告されている。この場合、視野平均よりも最大介在物が重要になる可能性がある。√areaで表される最大介在物サイズは、極値統計によって評価できる。この方法により、観察された粒子を推定上側裾野と関連付けることができ、限られた走査で可能な限り最大の欠陥を発見したかのように扱うことを避けられる。

自動化によって、測定の一貫性とデータ量は向上する。しかし、サンプリング誤差、しきい値の選択、校正要件、または報告された母集団が製品およびその破損機構にとって何を意味するのかを解釈する必要性がなくなるわけではない。したがって有用な結果とは、単一の「清浄」等級ではなく、規定された方法の下で、規定された粒子を測定したことを文書化した結果である。

清浄度データから工学的解釈へ

清浄度の結果は、鋼の溶解単位に付与される普遍的な等級ではない。それは、規定された試験片、前処理方法、観察面積、倍率、分類体系、および報告規則によって得られた観測結果である。例えば ASTM E45-25 は、鍛鋼における介在物含有量を判定・報告するために、巨視的方法を4種類、顕微鏡的方法を5種類規定している。これらの方法は、厳密には同じ問いに答えるものではない。チャートによる評点は、所定の比較基準に基づいて観察された最も重度の視野を表す場合がある一方、自動画像解析では、はるかに多くの粒子を測定し、その寸法や空間頻度を報告できる。

したがって、工学的解釈では、測定された母集団を破壊メカニズムと結び付けなければならない。介在物の数が少ない鋼であっても、残存する粒子がより大きく、より角張っており、より脆く、または重要領域に集中している場合、あらゆる用途で自動的に安全性が高いとは限らない。逆に、小さく丸みを帯びた介在物が多数存在する場合の影響は、細長いアルミナクラスターが少数存在する場合の影響とは異なり得る。一つの数値だけでは、こうした情報をすべて保持することはできない。

組成、サイズ、分布、位置を別個の変数として捉える

介在物の組成は、硬さ、破壊抵抗、変形能、鋼マトリックスとの界面接着性などの特性を左右する。硫化マンガンは圧延中に変形し、JIS G 0555:2020 における Type A の延伸した介在物群を形成することがある。アルミナ粒子は一般に硬く角張っており、ケイ酸塩は加工中に変形または分断することがあり、球状酸化物は異なる形状応答を示す。ASTM E45 の A、B、C、D のチャート区分は形態に基づく報告分類であり、直接的な化学分析結果ではない。同規格の標準チャートは、A-硫化物、B-アルミナ、C-ケイ酸塩、D-球状酸化物の各タイプを示しており、薄系列および重系列は、約 0.50 mm² の視野を 100 倍で評価する。

サイズが重要なのは、周囲の微細組織および荷重を受ける断面に対して介在物が大きくなるほど、応力集中が増大するためである。平均的な視野が清浄に見える場合でも、最大粒子が疲労挙動を支配することがある。平均直径や介在物数の平均値では、サイズ分布の裾、すなわち臨界欠陥を含む少数の部分が見えなくなる。このため、ASTM E04.09 小委員会の管轄下にある ASTM E2283-08(2019) は、極値解析を扱っている。軸受鋼では、最大介在物サイズはしばしば √area、すなわち介在物の投影面積の平方根で表され、通常の平均的な視野から推定するのではなく、統計的に評価される。

分布もまた別個の変数である。粒子は均一に分散することもあれば、圧延帯に沿って配向すること、クラスター状に集まること、偏析帯の近傍に集中することもある。総介在物面積が同じ二つの溶解であっても、一方が孤立粒子を有し、他方がストリンガーまたはクラスターを有する場合、き裂発生リスクは異なり得る。JIS G 0555:2020 は、加工中の粘性変形によって形成される Type A 介在物、粒状で不連続な Type B 介在物、ならびに粘性変形を伴わず不規則に分散する Type C 介在物を区別している。これらの区別は、単なる粒子量ではなく、空間的挙動および変形挙動を表すものである。

位置は、その粒子が損傷を与える応力場にさらされるかどうかを決定する。最大せん断領域、転動体軌道の接触域、加工表面、または溶接熱影響部の近傍にある介在物は、低応力の体積内部にある同じ大きさの粒子よりも重要となる可能性がある。したがって、サンプリング位置は製品形状および加工方向を代表するものでなければならない。全酸素量は酸化物全体の負荷量を示すことはできるが、最大粒子がどれであるか、それがどこに存在するか、またアルミナクラスターなのか丸みを帯びた酸化物なのかまでは特定できない。SEM/EDS、自動介在物分析、金属組織学的検査は、この問いに対してそれぞれ異なる部分の情報を提供する。

軸受鋼および疲労感受性の高い用途

軸受鋼は、清浄度を単一の順位に還元できない理由を示している。転がり接触疲労では、小さな表面下体積が高い繰返しせん断応力および圧縮応力に繰り返しさらされる。硬く角張った介在物やクラスターはき裂を発生させる可能性がある一方、より軟らかい介在物は変形し、異なる応力場を生じさせることがある。重要な比較は、単に「溶解 A は溶解 B より介在物が少ない」ということではない。重要なのは、高応力を受ける材料において、両者の化学組成、最大 √area、クラスター頻度、配向、およびサンプリングの信頼度が同等かどうかである。

従来の ASTM E45 および JIS の評点では、極めて清浄な軸受鋼を区別できないことがある。これは、チャート区分や観察視野では、寿命を支配する稀な極端粒子を分解して捉えられない場合があるためである。そのため、軸受鋼の清浄度に関する査読済みの JIS 研究では、極値統計を用いて最大介在物サイズを検討した。この手法は、測定された母集団から、指定体積内に存在する可能性が高い最大介在物を推定するものであり、小さな研磨断面ですべての潜在欠陥を観察したとみなすものではない。

用途に関する主張は、条件付きのまま維持しなければならない。破損が大きな酸化物粒子を起点として発生する場合、全酸素量よりも、極値サイズ評価および SEM/EDS による特性評価の方が有益な可能性がある。細長い硫化物が異方性延性または被削性を支配する場合は、配向および変形区分をより重視すべきである。表面起点疲労が支配的である場合は、表面近傍のサンプリングと位置を特定した検査が不可欠となる。方法は、想定されるメカニズムに従って選択すべきである。

ASTM B796 に基づく粉末鍛造への含意

ASTM B796 は、粉末鍛造を目的とする鉄系粉末中の非金属介在物を扱っている。粉末鍛造では、圧粉、焼結、鍛造によって、ほぼ完全な密度の材料が形成される。その中心的な工学的ポイントは明確である。すなわち、介在物の組成、サイズ、分布、位置は、得られる材料に強い影響を及ぼす。粉末中の介在物は、鋳鋼または鍛鋼中の介在物と自動的に同等とはならない。個々の粉末粒子の内部、粒子境界、あるいは焼結および鍛造中に変化した領域に存在する可能性がある。

組成は、緻密化中に粒子が変形するか、分断するか、反応するか、または脆い不連続部として残留するかに影響する。サイズは、鍛造後に残る空孔またはき裂のスケールに影響する。分布は、欠陥が孤立しているか、損傷を与える連鎖状に連結しているかを左右し、位置は、残留気孔、旧粉末粒子境界、ならびに最終部品の引張応力場または疲労応力場との近接性を決定する。ほぼ完全な密度まで緻密化すれば気孔は減少するが、大きな難融性酸化物や集中した介在物クラスターが消失するわけではない。

したがって ASTM B796 は、鍛鋼向けのチャート評点を粉末鍛造材にそのまま移用することへの警告として読むべきである。測定された粉末中の母集団と、完成部品の加工履歴とを結び付けなければならない。適切な評価では、金属組織学的観察を画像解析および化学的同定と組み合わせ、さらに検出された介在物が破断起点または疲労損傷と一致するかどうかを調べることが考えられる。得られるのは工学的解釈であり、普遍的な清浄度スコアではない。

偽の同等性を生じさせずに規格間の結果を比較する方法

清浄度評価は、定義された試験によって得られる観察結果であり、普遍的な材料等級ではありません。同じ溶解から得られた鋼材を2つの試験所が調べ、どちらの結果も誤りではないにもかかわらず、異なる結果を報告することがあります。その差は、チャート系列、試験片の面、検査面積、倍率、介在物の定義、あるいは大きいがまれな粒子の扱い方に起因する可能性があります。

ASTM E45-25は、この点をよく示しています。同規格は、鍛造鋼における介在物含有量を測定および報告するための、4種類のマクロ的方法と5種類のミクロ的方法を規定しています（ASTM International, 2025）。同規格のミクロチャート法では、硫化物、アルミナ、ケイ酸塩、および球状酸化物の外観を、A、B、C、Dの形態カテゴリーに分類します。これらの文字は、化学組成を直接同定するものではありません。「A」評価であっても、すべての粒子が硫化マンガンであることを証明するものではなく、「D」評価であっても、分析による確認なしに特定の酸化物組成を示すものではありません。

評価を比較する前に確認すべき事項

報告された2つの数値を同じ表に記載する前に、以下の事項を記録してください。

• 規格および版: 結果はASTM E45-25、ISO 4967:2026、DIN EN 10247:2017、JIS G 0555:2020、SAE J422:201801、またはその他の文書に基づいて得られたものか。版の変更によって、定義や手順が変わる場合があります。
• 製品形状および加工履歴: 材料は圧延材、鍛造材、棒材、板材、粉末鍛造材、または鋳造材のいずれか。ISO 4967:2026は、圧下比が3以上の圧延製品または鍛造製品に適用されます。鋳造製品や加工度の低い製品を、このサンプリングの前提を満たしているかのように扱うべきではありません。
• 試験片の方向: 断面は長手方向、横方向、または板厚方向のいずれか。加工によって多くの介在物は引き伸ばされるため、同じ鋼材でも異なる面では長さや分布が異なって観察されることがあります。
• 倍率および視野面積: ASTM E45の基準チャートは100倍の倍率と、約0.50 mm²の試験片視野面積を使用します。別の倍率または検査面積に基づく結果は、自動的に同等とはみなせません。
• 評価系列: 薄系列と厚系列の両方が利用可能だったのか、それとも一方の系列だけが報告されたのか。厚系列による観察結果は、薄系列による観察結果とは異なる母集団のしきい値を表します。
• カテゴリーの定義: ASTM E45では、A-硫化物、B-アルミナ、C-ケイ酸塩、D-球状酸化物のチャートタイプを使用します。一方、JIS G 0555:2020では、Type Aを加工中の粘性変形によって形成された介在物、Type Bを粒状で不連続な介在物、Type Cを粘性変形を伴わず不規則に分散した介在物と定義しています。同じ文字が使われていても、同じ意味を持つとは限りません。
• 画像解析の設定: 自動解析では、しきい値処理、セグメンテーション規則、検出可能な最小サイズ、相当径または面積の定義、接触粒子の扱い、ならびに気孔や傷を除外したかどうかを記録します。
• 化学組成の測定: 介在物の組成はSEM/EDSで測定されたのか、それとも反射光による形態観察だけに基づく結果なのか。全酸素量はバルクの指標であり、個々の介在物の数や同定結果ではありません。

位置も重要です。小さな酸化物が分散した集団と、疲労上重要な表面付近に存在する1つの介在物クラスターは、平均個数が同程度であっても、工学的な影響が異なる可能性があります。ASTM B796:2020も、粉末鍛造を目的とする鉄系粉末について同様の一般的な点を示しており、ほぼ全密度の材料に影響を及ぼす重要な要因として、組成、サイズ、分布、および位置を挙げています。

チャート等級を数値として移し替えられない場合

ASTM E45、ISO 4967、DIN EN 10247、JIS G 0555、およびSAE J422は、換算表ではなく、定義された試験方法として扱うべきです。ISO 4967:2026は、基準チャートまたは画像解析を用いるミクログラフィック手順を規定しています。DIN EN 10247:2017は、標準写真を用いたミクログラフィック試験に関するドイツおよび欧州の規格です。両者に関係があるからといって、ISOの評価1.0を算術的にDIN、ASTM、またはJISの評価へ換算できることを意味するものではありません。

SAE J422:201801は、定量的な清浄度測定のための顕微鏡試験方法を規定していますが、同規格の顕微鏡写真は、再硫化鋼種や、一般にASTM E45を用いて分類される高炭素軸受品質鋼を対象としたものではありません。この制限だけでも、普遍的な換算規則を設けることはできません。

チャートシステムは情報も圧縮します。観察視野が基準写真にどの程度類似しているかを重視する一方で、自動解析では粒子数、面積、相当サイズ、アスペクト比、および空間的位置を測定できます。ASCATプロジェクトは、個々の介在物のサイズおよび組成を分布と関連付けることにより、X線分析を備えたコンピューター制御走査電子顕微鏡の有用性を実証しました。これらは異なる測定であり、1つのスコアを別の形で表した互換可能な測定ではありません。

非常に清浄な軸受鋼では、この問題が明確になります。査読済みのJISに関する研究では、検査視野に目視可能な介在物がほとんど含まれないため、従来のASTMおよびJISの評価では、このような材料を区別できない場合があると報告されています。そのような状況では、√areaで表し、極値統計によって評価した最大介在物サイズの方が、平均的なチャート等級より有用な場合があります。ASTM Subcommittee E04.09がASTM E45-25とともに掲載しているASTM E2283-08(2019)は、この種の極値解析を扱っています。最大値の推定はチャート評価の代替ではありません。それは、「より大きな材料体積において、最大の介在物はどの程度の大きさになり得るか」という問いに答えるものです。

鋼の清浄度データに関する報告テンプレート

信頼性のある報告では、数値を提示する前に方法を明確に保持する必要があります。

材料: 鋼種、溶解、製品形状、断面寸法、および加工履歴。 方法: 規格の名称および版、調製方法、試験片の方向、倍率、視野面積または走査面積、ならびに視野数と視野の選定方法。 評価: チャートまたは画像解析の系列、カテゴリーの定義、カテゴリー別の観察評価。該当する場合は薄系列／厚系列の区分も含める。 化学組成: SEM/EDSまたはその他の方法によって介在物組成を同定したかどうか。MnS、アルミナ、アルミン酸カルシウム、ケイ酸塩などの相は、測定した場合に限って報告する。 サイズおよび分布: 個数、面積率、サイズ指標、アスペクト比、クラスター化、および位置。 極値: 観察された最大サイズ、√areaの定義、信頼性評価の方法、ならびにサンプリングした体積または面積。 解釈: 結果が試験方法に依存することを明記し、妥当性が検証された相関研究なしに別の規格へ換算しない。

この形式によって、観察された評価を化学組成、サイズ分布、および極値リスクから分離して扱うことができます。これは、等価性を人為的に作り出すことなくデータを比較するために必要な区別です。

参考文献

1. [1]ASTM International. ASTM E45: Standard Practice for Determining the Inclusion Content of Steel. ASTM International standard, 2025. https://store.astm.org/standards/e45
2. [2]ASTM International. ASTM E45 Adjunct Reference Charts for Inclusion Rating. ASTM International adjunct, 2025. https://store.astm.org/adje004502a.html