Чистота стали и оценка неметаллических включений

Что означает чистота стали — и чего не означает балльная оценка включений

Чистота как совокупность неметаллических частиц

Чистота стали характеризует совокупность неметаллических включений в стальном изделии, а не некую единую универсальную категорию качества. Неметаллическое включение — это частица нерастворимой примеси, образовавшаяся в процессе выплавки или разливки стали и оказавшаяся захваченной металлом при его затвердевании. В эту совокупность могут входить оксиды, сульфиды, силикаты, алюминаты и сложные глобулярные частицы. Одни из них образуются в результате реакций раскисления, другие попадают из шлака, вследствие эрозии огнеупоров, из литейного шлака или при повторном окислении.

Необходимо разделять несколько параметров. Состав показывает, из чего состоит включение: например, из сульфида марганца, оксида алюминия, алюмината кальция или модифицированного кальцием оксида. Размер характеризует его габариты или эквивалентную площадь. Количество показывает, сколько частиц содержится в заданном объёме или на исследованной площади. Распределение указывает, равномерно ли диспергированы частицы, сгруппированы ли они, вытянуты ли в стрингеры или сосредоточены в определённых полосах. Расположение определяет, где именно они находятся: вблизи поверхности, на осевой линии, вдоль зон ликвации, между частицами порошковой поковки или в области, которая впоследствии станет сильно нагруженной частью компонента.

Эти параметры не изменяются синхронно. В одной плавке может содержаться множество очень мелких оксидов, но не быть ни одной необычно крупной частицы, тогда как в другой может наблюдаться небольшое среднее количество включений и одно повреждающее включение. Прокатанный сульфидный стрингер и компактный оксид с таким же максимальным размером не создадут одинаковой концентрации напряжений и не будут одинаково реагировать на обработку давлением. ASTM B796:2020 отмечает аналогичный факт применительно к порошковому материалу после ковки с плотностью, близкой к полной: состав, размер, распределение и расположение включений в значительной степени определяют свойства получаемого материала.

Обработка давлением изменяет внешний вид включений. Вязкие сульфиды могут вытягиваться при прокатке, хрупкие оксиды — разрушаться, а некоторые частицы могут сохранять угловатую форму или становиться более глобулярными после обработки кальцием. Поэтому наблюдаемая совокупность включений отражает как историю выплавки стали, так и историю деформации. Результат оценки чистоты имеет смысл только с учётом формы изделия, положения точки отбора пробы, истории обжатий, исследованной площади и метода испытания.

Почему балльная оценка не является прямым химическим анализом

Обычная балльная оценка включений представляет собой определяемое методом наблюдение морфологии и степени распространённости включений. Она не является химическим анализом каждой частицы. ASTM E45-25 предусматривает четыре макроскопических и пять микроскопических методов определения и представления содержания включений в деформированной стали. Известные микроскопические категории обозначаются A, B, C и D: A — сульфидные, B — глинозёмные, C — силикатные и D — глобулярно-оксидные включения. Эти обозначения описывают внешний вид и морфологический класс в рамках данного метода; они не доказывают, что каждая частица в соответствующей категории имеет один и тот же чистый химический состав.

Эталонные таблицы ASTM E45 содержат изображения тонких и тяжёлых серий при увеличении 100×; площадь поля образца составляет приблизительно 0,50 мм². Поэтому результат, представленный, например, как «B 1.5 heavy», означает, что наблюдаемое поле соответствовало заданному уровню эталонной таблицы при определённой процедуре исследования. Это не означает, что в стали содержится химически измеренная концентрация оксида алюминия, равная некоему универсальному порогу. Также это не устанавливает размер крупнейшего включения во всей плавке.

Другие стандарты классифицируют ту же микроструктуру иначе. JIS G 0555:2020 использует обозначение типа A для включений, образовавшихся в результате вязкой деформации при обработке, типа B — для зернистых и прерывистых включений, а типа C — для неравномерно распределённых включений, не претерпевших вязкой деформации. DIN EN 10247:2017 устанавливает микрографическое исследование по стандартным изображениям, тогда как ISO 4967:2026 устанавливает соответствующий международный метод для катаных или кованых стальных изделий со степенью обжатия не менее 3. Наименования категорий нельзя переносить из одного стандарта в другой без проверки определений, подготовки образца, увеличения, правил выбора полей и требований к представлению результатов.

Для решения химического вопроса требуется другой инструмент. Сканирующая электронная микроскопия с энергодисперсионным рентгеновским анализом (SEM/EDS) позволяет характеризовать отдельные частицы и различать, например, богатый оксидом алюминия оксид, алюминат кальция или сложное включение, содержащее марганец. В рамках финансировавшегося DOE проекта ASCAT применялась компьютерно управляемая сканирующая электронная микроскопия с рентгеновским анализом, чтобы связать размер, состав и распределение отдельных включений с общей чистотой стали. Автоматизированный анализ изображений позволяет подсчитывать частицы и определять их размеры во множестве полей, однако правила пороговой обработки и ограничения контрастности по-прежнему влияют на результат.

Разграничение чистоты, общего содержания кислорода и механических характеристик

Общее содержание кислорода и чистота по включениям связаны между собой, но это не взаимозаменяемые измерения. Общее содержание кислорода показывает количество кислорода в исследуемой пробе стали, включая кислород, связанный в оксидных включениях, и, в зависимости от процедуры, растворённый кислород. Оно не описывает форму частиц, распределение их размеров, расположение или то, сосредоточен ли оксид в нескольких крупных включениях. Поэтому две плавки с одинаковым общим содержанием кислорода могут иметь разные совокупности включений и различный уровень риска.

Балльная оценка по эталонной таблице также сама по себе не может предсказать срок службы компонента. Предел выносливости, трещиностойкость, контактная выносливость при качении, пластичность, обрабатываемость резанием и ковкость зависят не только от включений, но и от марки стали, структуры матрицы, термической обработки, напряжённого состояния, состояния поверхности, спектра нагрузок и геометрии компонента. Крупное включение в подповерхностной области с высокими напряжениями может иметь большее значение, чем множество мелких частиц в другом месте. Расположение изменяет ответ.

Для особо чистых подшипниковых сталей обычные оценки по ASTM и JIS могут не различать плавки, поскольку в исследованных полях при разрешении эталонной таблицы содержится мало частиц или они вообще отсутствуют. Рецензируемое исследование по JIS показало, почему максимальный размер включения, выраженный через √area, может быть более информативным при оценке с использованием статистики экстремальных значений. ASTM E2283-08(2019), рассматриваемый Подкомитетом ASTM E04.09 наряду с ASTM E45-25, посвящён такому анализу экстремальных значений. В этом случае вопрос меняется: вместо «Какой класс по эталонной таблице наблюдался в этих полях?» задаётся вопрос «Какой размер редкого включения может реалистично встретиться в большем исследованном или произведённом объёме?»

Ни один отдельный результат не даёт ответа на все вопросы о чистоте. Балльные оценки по эталонным таблицам позволяют сравнивать морфологию в рамках определённого метода; анализ изображений предоставляет данные о количестве и распределении размеров; SEM/EDS определяет химический состав частиц; общее содержание кислорода измеряет совокупное количество кислорода; методы экстремальных значений оценивают редкие крупные включения. Рассматривать любой из этих показателей как универсальное число для приёмки или браковки означает смешивать разные измерения и приписывать испытанию прогноз срока службы, для которого оно изначально не предназначалось.

Как образуются и изменяются неметаллические включения в процессе производства стали

Источники при выплавке и разливке стали

Национальный институт стандартов и технологий (NIST) описывает неметаллические включения как нерастворимые частицы примесей, образующиеся при выплавке и разливке стали и захватываемые металлом в процессе затвердевания. Это определение важно, поскольку включение — не просто «грязь», уже присутствующая в шихте. Его состав и форма могут формироваться в результате реакций между жидкой сталью, шлаком, огнеупорами, легирующими добавками и атмосферой.

Оксидные включения обычно образуются, когда растворённые элементы реагируют с кислородом. Например, в алюминии-раскисленной стали может образовываться глинозём Al₂O₃, когда алюминий удаляет растворённый кислород из расплава. Продукты раскисления могут сталкиваться и укрупняться либо модифицироваться при обработке кальцием с образованием кальций-алюминатных фаз, обладающих иными характеристиками плавления и деформации. Силикатные включения могут возникать в результате реакций между сталью и шлаком, размывания огнеупоров или сложных реакций оксидов. Ещё один путь образования включений связан с захваченными частицами шлака и огнеупоров — особенно когда турбулентность вовлекает шлаковый слой в металл или когда сопло, футеровка ковша либо система погружного ввода разливочного стакана теряет частицы материала.

Сульфидные включения образуются главным образом при соединении серы с марганцем и другими элементами во время охлаждения. Сульфид марганца MnS особенно важен для низколегированных и автоматных сталей. В стали с повышенным содержанием серы целевая популяция сульфидов может быть значительно больше, чем в подшипниковой стали с низким содержанием серы, поэтому численное сравнение без указания марки, вида продукции и метода испытания может вводить в заблуждение. Частицы нитридов и карбонитридов также могут выделяться при охлаждении или последующей термической обработке, хотя стандартные оценки включений не обязательно определяют их химический состав.

Описание IMPACTS, подготовленное NIST, относит состав, размер и количество включений к параметрам чистоты стали. Распределение имеет не меньшее значение: несколько крупных частиц, сосредоточенных в одной области, создают не такой же риск, как то же количество частиц, равномерно распределённых по сечению. Определение общего содержания кислорода показывает количество кислорода, связанного с оксидной популяцией, но не выявляет размер наиболее крупного включения, его химический состав и наличие скоплений частиц. Автоматизированный анализ изображений и сканирующая электронная микроскопия с энергодисперсионным рентгеновским анализом (SEM/EDS) отвечают на иные вопросы, чем испытание на общее содержание кислорода.

Разливка определяет, куда переместятся эти частицы. При непрерывной разливке включения могут всплывать в шлак, прикрепляться к пузырькам, захватываться фронтом затвердевания или оставаться во взвешенном состоянии до момента их захвата затвердевающим металлом. На это соперничество влияют характер течения, скорость разливки, перегрев стали, электромагнитное перемешивание и поведение шлакообразующей смеси в кристаллизаторе. Поэтому окончательная популяция включений отражает историю технологической обработки ещё до начала прокатки.

Захват при затвердевании

По мере затвердевания стального непрерывнолитого слитка, блюма или слитка фронт кристаллизации вытесняет некоторые растворённые элементы в остающуюся жидкость. Сера, кислородсодержащие компоненты и другие растворённые вещества могут концентрироваться в междендритных областях, где образуются новые включения или захватываются уже существующие частицы. Частица с большей вероятностью будет захвачена, если граница раздела продвигается быстрее, чем частица успевает удалиться от неё, хотя важную роль также играют размер частицы, межфазная энергия, движение жидкости и локальный химический состав.

Это приводит к пространственной неоднородности. Включения могут концентрироваться в осевой зоне, располагаться в соответствии с междендритной ликвацией или распределяться неравномерно по блюму. Пористость и усадка могут создавать дополнительные места для накопления оксидов. Поэтому один и тот же ковш может давать разные результаты испытаний в зависимости от того, взят ли образец из центра, из области четверти толщины, приповерхностной зоны, продольной или поперечной плоскости.

Расположение также меняет инженерные последствия. Небольшое изолированное оксидное включение в металлической матрице может оказывать незначительное влияние, тогда как скопление глинозёма вблизи поверхности, критичной с точки зрения усталости, способно инициировать трещину. Риск часто определяется максимальным или близким к максимальному включением, а не средним количеством частиц. Подкомитет ASTM E04.09 включает ASTM E45-25 и ASTM E2283-08(2019), причём последний стандарт посвящён анализу экстремальных значений неметаллических включений в стали. В рецензируемом исследовании подшипниковых сталей сообщается, что традиционные оценки по ASTM и JIS могут не различать материалы с очень высокой чистотой; выражение максимального размера включения через √area и применение статистики экстремальных значений позволяет разделить популяции, выглядящие одинаково при обычной оценке по эталонным шкалам.

Структура затвердевания также определяет, каким образом включения будут проявляться при последующей обработке давлением. Частица, захваченная между дендритами, при обжатии может вытянуться вдоль оси изделия. Другая частица, находящаяся в менее ограниченной области, может разрушиться, рассеяться или сохранить компактную форму.

Деформация при прокатке и ковке

Прокатка и ковка не удаляют все включения. Они изменяют их геометрию, ориентацию, расстояние между частицами и иногда внутреннюю структуру. Пластичный сульфид, такой как MnS, может деформироваться вместе с окружающей сталью, превращаясь в длинный узкий стрингер, параллельный направлению прокатки. Оксиды, такие как глинозём, обычно твёрже и менее пластичны, чем матрица. Они могут дробиться на фрагменты, поворачиваться, отслаиваться от стали или сохранять относительно глобулярную форму. Некоторые силикаты размягчаются при температурах горячей обработки и могут вытягиваться; другие ведут себя скорее как хрупкие частицы. Реакцию определяет химический состав.

Именно поэтому стрингеры сульфидного типа отличаются от глобулярных оксидов как по внешнему виду, так и по воздействию. На продольном шлифе прокатанной стали MnS может выглядеть как тонкие непрерывные линии, тогда как на поперечном шлифе — как короткие точки или уплощённые пятна. Скопление глинозёма в одной плоскости может выглядеть как несколько угловатых фрагментов, а в другой — как одна неправильная частица. При этом количество частиц не обязательно изменилось; изменилась плоскость сечения, пересекающая трёхмерные объекты.

Степень обжатия имеет значение. При интенсивной прокатке включения могут распределяться на большей длине, а их кажущаяся толщина уменьшаться, тогда как ковка способна разрушать скопления и перераспределять частицы в результате многократного сжатия. И наоборот, недостаточная обработка давлением может оставлять концентрированные скопления или дефекты, связанные с усадкой. ISO 4967:2026 устанавливает металлографический метод для прокатанной или кованой стальной продукции со степенью обжатия не менее 3. Таким образом, область применения метода связывает наблюдаемую картину с предшествующей деформацией, а не рассматривает все литые состояния как эквивалентные.

Стандарты по-разному учитывают эти морфологические эффекты. ASTM E45-25 устанавливает четыре макроскопических и пять микроскопических методов определения и представления содержания включений в деформированной стали. Его микроскопические категории A, B, C и D являются морфологическими классами регистрации, а не прямой идентификацией химического состава. Эталонные шкалы ASTM E45 связывают тип A с сульфидами, тип B — с глинозёмом, тип C — с силикатами, а тип D — с глобулярными оксидами; серии thin и heavy оценивают при увеличении 100× на поле образца площадью приблизительно 0,50 мм². Эти обозначения полезны для описания наблюдаемой картины, однако линия типа A не является химическим анализом на MnS.

DIN EN 10247:2017 использует стандартные изображения для металлографического исследования, тогда как ISO 4967 устанавливает соответствующий международный метод. JIS G 0555:2020, напротив, определяет тип A как включения, образовавшиеся в результате вязкой деформации при обработке давлением, тип B — как зернистые и прерывистые включения, а тип C — как неравномерно рассеянные включения без вязкой деформации. Эти категории имеют сходное назначение, но не являются взаимозаменяемыми классами.

Следовательно, две лаборатории могут исследовать материал из одного и того же ковша и сообщить о внешне различающихся популяциях включений, если они используют разные плоскости, увеличения, поля зрения, степени предшествующего обжатия или стандарты. Оценка по эталонной шкале описывает то, что выявляет выбранный метод. SEM/EDS позволяет определять состав и морфологию каждой частицы; анализ изображений — количественно оценивать размер и распределение; определение общего содержания кислорода — оценивать количество кислородсодержащих компонентов; анализ экстремальных значений — учитывать наиболее крупные частицы. Ни один из этих методов не заменяет остальные.

ASTM E45: методы, категории и оценки по справочным атласам

ASTM E45-25 представляет собой совокупность макроскопических и микроскопических методов, а не единую универсальную оценку чистоты стали. Strong evidence

[1][1] ASTM E45: Standard Practice for Determining the Inclusion Content of Steel. ASTM International. ASTM International standard, 2025.

ASTM E45-25 не является единственной микроскопической процедурой и не устанавливает одну универсальную степень чистоты стали. Это семейство методов для определения и представления содержания неметаллических включений в деформированной стали. ASTM International указывает, что издание 2025 года включает четыре макроскопических и пять микроскопических методов. Выбранный метод изменяет характер наблюдения, исследуемую площадь, чувствительность к размеру и форме включений, а также форму представления результата.

Это различие имеет значение, поскольку включения представляют собой нерастворимые частицы, образующиеся при выплавке или разливке стали и захватываемые металлом по мере его затвердевания. Оценка может описывать то, что видно на подготовленном шлифе, но не обеспечивать полной идентификации химического состава частиц и не позволять предсказать их влияние при любом применении. В работе NIST IMPACTS состав, размер и количество указаны как важные параметры чистоты; распределение и расположение также влияют на поведение включений при прокатке, ковке, механической обработке, усталостном разрушении и разрушении.

Четыре макроскопических и пять микроскопических методов

Макроскопические методы исследуют относительно большую площадь или крупномасштабный дефект в стали. Они полезны для выявления ликвации, скоплений, полос, крупных включений и других несплошностей, которые могут быть пропущены в небольшом поле микроскопа. В зависимости от метода и вида продукции исследование может включать поверхность излома, макротравлёную поверхность, глубоко травлёный шлиф или другую подготовленную область, предназначенную для выявления крупномасштабных несплошностей. Эти методы отвечают на другой вопрос, нежели подсчёт включений на полированном шлифе: не «сколько частиц содержится в этом небольшом поле?», а «содержит ли изделие заметные или необычно концентрированные несплошности в исследуемой области?».

Микроскопические методы исследуют полированные и протравленные шлифы при заданном увеличении и сопоставляют наблюдаемые включения с установленными критериями оценки. ASTM E45 включает оценки по атласам и методы, основанные на подсчёте или измерении включений; поэтому пять микроскопических методов не следует рассматривать как взаимозаменяемые варианты одного и того же испытания. Один метод может акцентировать внимание на наиболее неблагоприятном поле, другой — регистрировать количество или длину включений на заданной площади, а ещё один — использовать автоматизированный анализ изображений. Результат зависит от ориентации шлифа, плана отбора проб, выбора полей, настроек микроскопа, правил задания порогов и того, представляет ли процедура максимальное наблюдаемое значение или среднее.

Оценка по атласу особенно чувствительна к выбору поля. Если оператор ищет и регистрирует наиболее неблагоприятное поле, локализованный стрингер включений может определить итоговый результат. Если поля выбирают систематически и усредняют результаты, та же сталь может получить более низкую числовую оценку, несмотря на наличие той же локальной особенности. Ни один из результатов нельзя автоматически считать «правильным», не зная метода, предусмотренного спецификацией на материал.

Автоматизированный анализ позволяет измерять длину, ширину, долю площади, эквивалентный диаметр, коэффициент формы и плотность числа частиц, но автоматизация не устраняет проблему выбора метода. Царапины после полирования, контраст травления, поры, карбидные частицы и соприкасающиеся включения могут быть классифицированы неправильно, если правила визуализации и верификации не контролируются. Проект ASCAT, финансировавшийся DOE, продемонстрировал ценность компьютерно управляемой сканирующей электронной микроскопии с рентгеновским анализом для установления связи между размером и составом отдельных включений и их распределением. Это является характеристикой материала, а не просто обычным сопоставлением с атласом E45.

Морфологические категории A, B, C и D

Привычные микроскопические категории ASTM E45 представляют собой классы морфологической отчётности. Они описывают, как включение или стрингер включений выглядит на полированном шлифе.

A-сульфиды — это вытянутые деформируемые включения, обычно связанные с сульфидными стрингерами. В приложении ASTM тип A идентифицирован как сульфидный. В прокатанном изделии такие включения обычно имеют большую ось, параллельную направлению деформации.

B-глинозём описывает угловатые, часто имеющие хрупкий вид включения или скопления, связанные в справочных атласах с глинозёмом. Они могут выглядеть как отдельные частицы, ориентированные группы или раздробленные скопления, а их форма может отражать деформацию и фрагментацию в процессе обработки давлением.

C-силикаты описывают вытянутые деформируемые включения, идентифицированные в приложении как силикатные. Подобно включениям типа A, включения типа C могут образовывать стрингеры, однако их морфология и положение в атласе отличают их от серии A.

D-глобулярные оксиды охватывают в целом округлые или глобулярные оксидные включения. В справочных атласах ASTM тип D идентифицирован как глобулярный оксид; оценка основывается на размере, количестве и внешнем виде частиц в наблюдаемом поле.

Эти названия нельзя некритично воспринимать как полную химическую идентификацию. Например, «B-глинозём» — это обозначение ASTM, связанное с характерной морфологией и классом атласа; оно не доказывает, что каждая частица данного класса состоит из чистого Al₂O₃. Включения могут содержать смешанные оксиды, сульфиды, силикаты, алюминаты кальция, фазы шпинели, захваченный шлак или продукты реакций. Подтверждение химического состава требует применения другого метода, обычно сканирующей электронной микроскопии с энергодисперсионной рентгеновской спектроскопией (SEM/EDS); при этом даже SEM/EDS требует осторожности, поскольку на мелкие частицы может влиять окружающая металлическая матрица.

В других стандартах используются иные системы категорий. JIS G 0555:2020 использует тип A для включений, образовавшихся в результате вязкой деформации при обработке давлением, тип B — для гранулярных и прерывистых включений, а тип C — для неравномерно распределённых включений без вязкой деформации. Эти обозначения типов A, B и C нельзя считать взаимозаменяемыми с обозначениями A, B, C и D в ASTM E45.

Тонкая и тяжёлая серии в эталонном поле

В приложении к ASTM E45 включения типов A-сульфиды, B-глинозём, C-силикаты и D-глобулярные оксиды оцениваются по тонкой и тяжёлой сериям. Обозначения «тонкая» и «тяжёлая» описывают количество и визуальную выраженность совокупности включений, представленной на эталонном изображении; они не обозначают отдельные химические типы.

Сопоставление с атласом выполняют при увеличении 100× на площади поля образца примерно 0,50 мм². Это фиксированное эталонное поле задаёт определённый масштаб числовой оценки. Оно не означает, что вся заготовка, пруток, плита или поковка содержит только частицы, видимые в одном поле. Оценка представляет собой результат наблюдения на отобранных шлифах и в выбранных полях, поэтому место и ориентация отбора проб остаются критически важными. Продольные шлифы могут по-разному выявлять стрингеры по сравнению с поперечными шлифами, тогда как редкая совокупность крупных частиц может полностью не попасть в исследование небольшой площади.

Именно поэтому результат оценки по атласу E45 не следует преобразовывать в универсальное утверждение о соответствии или несоответствии без учёта применяемой спецификации на продукцию. Например, результат D 1.0 связан с категорией D, тонкой или тяжёлой серией, увеличением, эталонным полем, исследованным шлифом и выбранной процедурой оценки. Это не единый показатель процентного содержания включений и само по себе ничего не говорит о максимальном размере включений за пределами исследованных полей.

Для особо чистых подшипниковых сталей обычные оценки по ASTM или JIS могут не различать значимые различия, поскольку в полях атласа обнаруживается слишком мало включений. Анализ экстремальных значений позволяет оценить другой риск: вероятный максимальный размер включения в исследуемом объёме. ASTM E2283-08(2019), приведённый вместе с ASTM E45-25 в рамках подкомитета ASTM E04.09, посвящён анализу экстремальных значений неметаллических включений в стали. В одном японском исследовании сообщается, что максимальный размер включения, выраженный как √area, может оцениваться с помощью статистики экстремальных значений. ISO 4967:2026 также устанавливает микрографический метод с использованием справочных атласов или анализа изображений для прокатных или кованых стальных изделий со степенью обжатия не менее 3.

Таким образом, оценки по атласу E45 сохраняют значение для стандартизированного сопоставления по морфологическим признакам, однако они не являются химическим анализом, измерением общего содержания кислорода или гарантией отсутствия редкого крупного включения. Каждая из этих процедур отвечает на более узкий вопрос.

ISO 4967 и DIN EN 10247: система эталонных микрографических изображений

Область применения ISO 4967:2026 и степень обжатия

ISO 4967:2026 определяет микрографический метод оценки неметаллических включений в стальных изделиях, подвергнутых прокатке или ковке со степенью обжатия не менее 3. Это требование отнюдь не является незначительной деталью. Прокатка и ковка изменяют форму и расстояние между захваченными частицами, поэтому метод предполагает, что изделие подвергалось достаточной обработке давлением для формирования морфологии включений, к которой применима данная процедура. Литой стальной полуфабрикат или изделие с меньшей степенью деформации не следует автоматически интерпретировать в соответствии с этим стандартом таким же образом.

Метод предусматривает исследование подготовленного и протравленного либо нетравленого шлифа посредством сравнения с эталонными шкалами, а также с помощью анализа изображений, если это допускается процедурой и системой представления результатов. Поэтому результат представляет собой описание того, что обнаруживается в выбранных микроскопических полях, а не прямой химический анализ стали. Неметаллические включения — это нерастворимые частицы, образующиеся при выплавке или разливке стали и сохраняющиеся в процессе затвердевания. Их состав, размер, количество, морфология, распределение и расположение могут влиять на эксплуатационные характеристики, однако оценка по традиционной шкале отражает лишь некоторые из этих параметров.

Обработка давлением также изменяет морфологию включений в зависимости от направления. Частица сульфида марганца может превратиться в вытянутую строчку, тогда как твердый кластер оксида алюминия может разрушиться, расплющиться или сохраниться в виде компактной группы. Поэтому оценка, выполненная на продольном шлифе, может существенно отличаться от оценки на поперечном шлифе. Для правильной интерпретации результата другой лабораторией вместе с оценкой необходимо указывать направление отбора образца, расположение шлифа и количество исследованных полей.

ISO 4967:2026 не устанавливает единую универсальную степень чистоты стали. Он определяет метод и условия его применения. В представленном результате могут различаться классы включений и степень их выраженности, однако значение этого результата зависит от изделия, марки стали, плоскости контроля и спецификации приемки. Общее содержание кислорода может характеризовать суммарную нагрузку кислородсодержащими включениями, но не позволяет определить форму частиц или установить наличие небольшого числа крупных включений. И наоборот, микрографическая оценка может показать морфологию, не подтверждая химическую идентичность каждой частицы.

DIN EN 10247:2017 и эталонные изображения

DIN EN 10247:2017 является немецким национальным принятием европейского стандарта EN 10247:2017 под названием Микрографическое исследование неметаллических включений в сталях с использованием эталонных изображений. Обозначение «DIN EN» указывает на то, что европейский документ принят в немецкую систему стандартов; это не просто неофициальный немецкий перевод независимой национальной методики. Система эталонных изображений в нем тесно связана с международным микрографическим подходом, установленным ISO 4967.

Оператор сопоставляет наблюдаемые поля с эталонными изображениями, отражающими внешний вид и степень выраженности включений. На практике это означает оценку таких признаков, как длина, толщина, угловатость, непрерывность, скопление и видимая деформация. Серия изображений обеспечивает единый визуальный язык, но не превращает внешний вид в химический состав. Например, темный вытянутый признак может соответствовать строчке сульфидных включений, тогда как компактная угловатая группа может указывать на оксид алюминия; для подтверждения потребуется такой метод, как сканирующая электронная микроскопия с энергодисперсионным рентгеновским анализом (SEM/EDS).

Хорошо известная система ASTM E45-25 демонстрирует такое же ограничение в рамках другого семейства стандартов. ASTM E45-25 содержит четыре макроскопических и пять микроскопических методов определения и представления содержания включений в деформированной стали. Ее микроскопические категории A, B, C и D описывают морфологию, а не непосредственно определяют состав. Дополнительные эталонные шкалы ASTM E45 обозначают типы A — сульфидные, B — глиноземистые, C — силикатные и D — глобулярные оксидные включения; тонкая и грубая серии оцениваются при увеличении 100× на площади поля примерно 0,50 мм². Эти обозначения и значения по шкале нельзя переносить в DIN EN 10247:2017 или ISO 4967 так, будто соответствующие шкалы взаимозаменяемы.

JIS G 0555:2020 показывает, почему с системами обозначений необходимо обращаться осторожно. В нем тип A обозначает включения, образовавшиеся вследствие вязкой деформации при обработке давлением, тип B — зернистые и прерывистые включения, а тип C — неравномерно распределенные включения без вязкой деформации. Сходные визуальные признаки в разных стандартах могут получать различные названия, классы или предельные значения.

Эталонные шкалы и анализ изображений

Сравнение с эталонными изображениями является быстрым, привычным и полезным для производственного контроля. Однако оно включает субъективную оценку оператора. Два эксперта могут выбрать разные поля, отнести пограничное поле к разным классам выраженности или по-разному интерпретировать скопление включений. Выбор поля особенно важен, поскольку включения распределены по прутку или блюму неравномерно. Небольшая исследованная площадь может вовсе не содержать редкую крупную частицу.

Анализ изображений заменяет часть визуальной оценки измеряемыми величинами, такими как доля площади, занимаемая включениями, эквивалентный диаметр, длина, ширина, отношение сторон и количество частиц на единицу площади. Однако он не устраняет зависимость результата от методики. Подготовка образца определяет наличие царапин, вырывов, закругления кромок и рельефа поверхности. Увеличение определяет минимальный размер обнаруживаемой частицы. Освещение, фокусировка, калибровка камеры и правила выбора полей влияют на сегментацию. Выбор порога может привести к объединению соседних частиц, исключению слабоконтрастных включений или классификации повреждений после полировки как включений. Затем правила представления результатов определяют, выражается ли результат в виде количества частиц, доли площади, максимального размера, распределения по размерам или частоты классов.

Следовательно, оценку по шкале ISO 4967:2026 и результат анализа изображений не следует считать взаимозаменяемыми измерениями. Они могут исследовать одну и ту же сталь, одновременно отвечая на разные вопросы. Анализ изображений позволяет количественно оценить множество полей, тогда как метод эталонных изображений может быть более непосредственно согласован с закупочной или технологической спецификацией. SEM/EDS дополнительно предоставляет сведения о составе и морфологии отдельных частиц; ASTM E2283-08(2019) рассматривает анализ экстремальных значений в случаях, когда основное значение имеет самое крупное включение. В одном рецензируемом исследовании по JIS было установлено, что традиционные оценки по ASTM и JIS могут не различать очень чистые подшипниковые стали, тогда как максимальный размер включения, выраженный через √area, может оцениваться с помощью статистики экстремальных значений. Поэтому правильным является тот результат, методика, образец и правила представления которого соответствуют вопросу о механизме разрушения.

JIS G 0555 и SAE J422: сходные вопросы, разные границы классификации

JIS G 0555:2020 и SAE J422:201801 исследуют неметаллические включения в полированной стали, однако они не определяют чистоту по идентичным категориям и правилам представления результатов. Каждый стандарт дает наблюдение, зависящее от метода. Результат зависит от расположения образца, подготовки поверхности, увеличения, исследованного поля, морфологии включений и правил, используемых для присвоения класса или определения количества. Поэтому «оценку чистоты по JIS» нельзя рассматривать как прямой эквивалент оценки по SAE или ASTM без сопоставления самих стандартов.

Тип A, Тип B и Тип C по JIS

JIS G 0555:2020 классифицирует включения по их внешнему виду после обработки давлением и по характеру их распределения в стальной матрице. Это морфологическая классификация, а не прямая химическая идентификация.

Включения типа A образуются в результате вязкой деформации при обработке давлением. В катаной или кованой стали они обычно имеют вид вытянутых или нитевидных частиц, ориентированных в направлении обработки. Частым примером включений, способных создавать такой вид, является сульфид марганца (MnS), особенно в сталях с достаточным содержанием серы и благоприятными характеристиками горячей обработки. Однако эта классификация описывает наблюдаемую картину деформации; она не устанавливает, что каждый признак типа A имеет химический состав MnS.

Включения типа B являются зернистыми и прерывистыми. Вместо длинной непрерывной строчки они выглядят как отдельные частицы или короткие группы частиц. Такой вид могут иметь продукты раскисления, богатые оксидом алюминия, хотя химическое подтверждение требует применения такого метода, как сканирующая электронная микроскопия с энергодисперсионной рентгеновской спектроскопией (SEM/EDS). Скопления мелких частиц могут иметь значение даже при небольших размерах отдельных частиц, поскольку скопление способно действовать как локализованная область концентрации дефектов.

Включения типа C распределены неравномерно и не демонстрируют вязкой деформации. Их случайный или рассеянный вид отличает их от ориентированной совокупности включений типа A. В эту категорию могут попадать оксидные или силикатные частицы, однако обозначение типа C, как и прежде, основано на морфологии и распределении, а не на химическом анализе.

Это различие имеет значение, когда форма включения определяет усталостное или разрушительное поведение. Тонкий вытянутый сульфид и компактная оксидная частица могут занимать близкие по площади проекции, но создавать различные концентрации напряжений, траектории трещин и эффекты при механической обработке. JIS G 0555 фиксирует визуальный класс, установленный его процедурой; он не сводит состав, размер, расположение и механическое воздействие к одному универсальному показателю чистоты.

Количественная микроскопическая практика SAE J422

SAE J422:201801 рассматривает этот вопрос как количественную микроскопическую практику определения чистоты стали. Вместо того чтобы считать эталонное изображение исчерпывающим описанием материала, при исследовании подсчитывают и измеряют признаки включений в пределах заданных микроскопических наблюдений. Поэтому сообщаемый результат связан с площадью выборки, увеличением, правилами измерения и совокупностью включений, видимых в этих условиях.

Это иная граница классификации, чем простое присвоение стали типа A, B или C по JIS. Класс JIS в первую очередь характеризует особенности деформации и дисперсии. SAE J422 позволяет количественно оценить наблюдаемую совокупность включений, однако числовой результат по-прежнему относится только к исследованным сечениям и пределам обнаружения, установленным данной практикой. Небольшое количество крупных включений может иметь более серьезные последствия, чем множество мелких частиц, тогда как среднее количество способно скрыть редкую частицу максимально опасного размера. Методы анализа экстремальных значений рассматривают отдельный вопрос; ASTM E2283-08(2019), в рамках Подкомитета ASTM E04.09, посвящен анализу экстремальных значений неметаллических включений в стали.

SAE J422:201801 также прямо устанавливает ограничение области применения: его микрофотографии «не предназначены для ресульфурированных марок или высокоуглеродистых подшипниковых сталей, обычно классифицируемых с использованием ASTM E45». Это предложение предотвращает распространенную ошибку применения. Фотографии и количественную практику не следует использовать так, будто они являются определяющей системой классификации для этих групп сталей.

Исключения для ресульфурированных и подшипниковых сталей

Ресульфурированные марки содержат намеренно повышенное количество серы, обычно для улучшения обрабатываемости. Совокупность сульфидов марганца в них может существенно отличаться по количеству, соотношению длины и толщины и распределению от совокупности включений в чистых сталях с низким содержанием серы. Поэтому метод оценки, разработанный с учетом обычной морфологии включений, может показать высокое кажущееся содержание включений, не различая целенаправленно сформированные сульфиды и вредное загрязнение оксидами.

Высокоуглеродистые подшипниковые стали задают еще одну границу применимости. Эксплуатационные характеристики подшипников могут в значительной степени зависеть от редких очень крупных оксидных включений, а не только от совокупности включений, усредненной по полю наблюдения. Обычные оценки по эталонным шкалам могут не различать очень чистые подшипниковые стали, поскольку метод охватывает ограниченные площади и сводит разные распределения по размерам к сходным порядковым оценкам. В рецензируемом исследовании по JIS было сообщено об этом ограничении и рассмотрен максимальный размер включения с использованием параметра квадратного корня из площади, √area, в сочетании со статистикой экстремальных значений.

Сам ASTM E45-25 предусматривает четыре макроскопических и пять микроскопических методов определения и представления содержания включений в деформированной стали. В дополнительных эталонных шкалах выделяются типы A — сульфидные, B — глиноземистые, C — силикатные и D — глобулярно-оксидные включения; используются серии для тонких и тяжелых включений при увеличении 100× и площади поля приблизительно 0,50 мм². Эти обозначения не являются взаимозаменяемыми с Типом A, Типом B и Типом C по JIS, несмотря на совпадение букв.

Практическое правило просто: не преобразуйте оценки только по букве, числу или предполагаемому рангу чистоты. Сначала проверьте марку стали, совокупность включений, историю обжатия, ориентацию образца, исследованную площадь, увеличение и положения об исключениях из области применения. Если вопрос касается химического состава, используйте SEM/EDS; если общего содержания кислорода — измеряйте общий кислород; если речь идет о наиболее крупной повреждающей частице — применяйте соответствующий метод анализа экстремальных значений или метод √area. Каждый из этих методов отвечает на свой вопрос.

Подготовка образцов, микроскопия и дисциплина составления отчётности

Направление отбора и металлографическая подготовка

Результат определения включений начинается с образца, а не с микроскопа. В плане отбора следует указать, является ли сечение продольным, поперечным или выполнено в другой заданной плоскости, поскольку обработка изменяет как форму включений, так и расстояния между ними. Сульфидное включение после прокатки на продольном сечении может выглядеть как длинная полоса, а на поперечном — как короткая частица или почти точка. Эти два наблюдения описывают одну и ту же трёхмерную особенность, рассматриваемую с разных направлений.

Форма изделия также имеет значение. ASTM E45-25 рассматривает содержание включений в деформированной стали и предусматривает четыре макроскопических и пять микроскопических методов их определения и представления результатов. ISO 4967:2026 устанавливает микрографический метод для прокатанных или кованых изделий со степенью обжатия не менее 3. Результат, полученный для прутка с высокой степенью обжатия, не следует представлять так, будто он характеризует литой продукт, порошковый кованый материал или неопределённую форму стали. Вместе с результатом необходимо указывать место отбора — поверхность, четверть толщины, центр или иное заданное положение, — поскольку включения могут сегрегировать или концентрироваться в определённых областях.

Перед подготовкой следует определить положение поверхности среза относительно основного направления обработки. Резка может размазывать мягкие составляющие, вырывать частицы или создавать царапины, напоминающие вытянутые включения. Шлифование и полирование должны обеспечивать плоскую чистую поверхность с удалением царапин и деформированного слоя в степени, достаточной для выбранного метода исследования. Чрезмерный рельеф вокруг твёрдых оксидов может искажать их кажущиеся размеры; повреждения при полировании могут разрушать или смещать включения; остатки от салфеток, абразивов, материалов для заливки или контакта с образцом могут быть ошибочно приняты за посторонние частицы. Поэтому очистка между этапами подготовки и защита готовой поверхности являются частью контроля измерений, даже если стандарт не предписывает единой универсальной последовательности подготовки.

Травление требует такой же осторожности. Если целью является оценка включений, в отчёте следует указать, исследовалась ли поверхность нетравлёной или после обработки конкретным травителем, поскольку контраст матрицы и кажущаяся граница включения могут измениться. Технически пригодное для анализа полированное сечение, загрязнённое или покрытое многочисленными царапинами, не становится приемлемым благодаря большему увеличению микроскопа. Предел возможностей задаёт качество подготовки.

Двумерные поля и морфология включений

Металлографическое поле представляет собой двумерную выборку из трёхмерной совокупности включений. Само по себе оно не позволяет установить истинный объём, максимальную длину или пространственное распределение каждого включения в изделии. Поэтому выбор поля влияет на результат. Исследование только визуально чистых участков может привести к заниженной оценке дисперсных включений; намеренный выбор наиболее загрязнённого поля может завысить оценку обычной чистоты, хотя при этом, возможно, отвечает на отдельный вопрос о наихудшем участке. Надлежащую практику должны определять метод, план отбора и правило выбора полей.[2][2] ASTM E45 Adjunct Reference Charts for Inclusion Rating. ASTM International. ASTM International adjunct, 2025.

Увеличение и площадь поля не являются взаимозаменяемыми параметрами. Вспомогательные эталонные таблицы ASTM E45 рассчитаны на увеличение 100× и площадь поля образца приблизительно 0,50 мм². В них выделены морфологические категории: A-сульфиды, B-оксид алюминия, C-силикаты и D-глобулярные оксиды; для оценки предусмотрены изображения тонких и толстых серий. Эти обозначения описывают внешний вид и морфологию в рамках данного метода, а не являются прямым химическим анализом. Включение, похожее на частицу типа B, не считается химически доказанным оксидом алюминия лишь потому, что в таблице эта категория называется «B-оксид алюминия».

Форма, непрерывность, деформация и распределение несут металлургическую информацию. JIS G 0555:2020 использует тип A для включений, образовавшихся в результате вязкой деформации при обработке, тип B — для зернистых и прерывистых включений, а тип C — для неравномерно распределённых включений без вязкой деформации. Эти категории не следует без пояснений преобразовывать в оценки ASTM E45 A, B, C или D. Обозначения относятся к разным системам классификации.

Сопоставление с эталонными таблицами полезно, если размер поля, увеличение, ориентация образца и процедура оценки соответствуют выбранному стандарту. Анализ изображений отвечает на другой вопрос. Пороговая обработка позволяет измерять долю площади, количество частиц, длину, ширину, соотношение сторон или распределение по размерам на большей площади, однако результат зависит от освещения, фокусировки, порогов сегментации, калибровки и правил обработки соприкасающихся частиц. В отчёте следует сохранять сведения об этих настройках. Автоматизированная сканирующая электронная микроскопия с рентгеновским анализом, разработанная в рамках проекта ASCAT при поддержке DOE, дополняет измерения размера и распределения отдельных включений данными об их составе. Общее содержание кислорода представляет собой интегральный показатель, связанный с кислородом, но не карту морфологии или расположения включений. Анализ экстремальных значений, включая подход √area, рассмотренный в рецензируемых работах по JIS и отражённый в ASTM E2283-08(2019), ориентирован на необычно крупные частицы, а не на среднее поле эталонной таблицы.

Что должен содержать обоснованный отчёт

В обоснованном отчёте стандарт следует указывать полностью, включая редакцию или год: например, ASTM E45-25, ISO 4967:2026, DIN EN 10247:2017 или JIS G 0555:2020. В нём необходимо указать форму изделия и, если это имеет значение, условия обжатия; ISO 4967:2026 применяется к прокатанным или кованым изделиям со степенью обжатия не менее 3. В документе также фиксируют обозначение плавки или партии, место отбора, ориентацию сечения относительно направления прокатки или ковки и наличие либо отсутствие травления поверхности.

Система оценки должна быть описана однозначно. Следует указать использованные категории, например ASTM E45 A, B, C и D с тонкой или толстой серией либо JIS G 0555 типа A, типа B и типа C. Необходимо указать увеличение, протокол работы с эталонной таблицей или анализа изображений, размер поля, если он задан, число или площадь исследованных полей и правило, использованное для их выбора. Если исследовались несколько образцов или ориентаций, их следует приводить отдельно, а не объединять в одно число без объяснения.

Химическая характеристика требует отдельного описания. В отчёте с применением SEM/EDS следует указать этот метод и отметить, являются ли результаты качественными или количественными; для результата по общему содержанию кислорода необходимо указать аналитический метод и основу расчёта для образца. Если применялся анализ изображений, следует зафиксировать калибровку, критерии сегментации, определение размера частицы, правила обработки соприкасающихся частиц и проанализированную площадь. Для результата по максимальному включению следует указать, выражен ли размер через длину, эквивалентный диаметр или √area, а также применялась ли процедура анализа экстремальных значений.

Без этих сведений выражение «чистая сталь» представляет собой неполный результат. Число может быть воспроизводимым в одной лаборатории, но при этом оставаться несопоставимым с оценкой по эталонной таблице, значением общего содержания кислорода или оценкой максимальной частицы, выполненной по другому стандарту.

Почему традиционные оценки могут не выявить самое крупное и редкое включение

Оценка чистоты стали не является прямым утверждением о том, что плавка содержит, например, включения «класса 1» и поэтому имеет известный максимальный размер дефекта. Она представляет собой результат применения определённого метода наблюдения к определённой площади образца. Если изменить увеличение, исследуемую площадь, класс включений, правило представления результатов или место отбора образца, заявленная чистота может измениться без каких-либо изменений в самой стали.

Особенно важно это для подшипниковых сталей, в которых усталостное разрушение может начинаться с одного необычно крупного включения, а не со средней совокупности частиц. Неметаллические включения — это нерастворимые частицы, образующиеся при выплавке или литье стали и захватываемые металлом при затвердевании. Их состав, размер, количество, морфология, распределение и расположение — всё это влияет на их воздействие. Общее содержание кислорода может указывать на общую оксидную нагрузку, тогда как автоматизированный оптический анализ или SEM/EDS позволяет описывать отдельные частицы; ни один из этих результатов нельзя напрямую приравнять к оценке по эталонной шкале.

Средний вид против экстремального размера включения

Традиционные микроскопические оценки хорошо описывают, как выглядит типичное исследуемое поле. Однако они менее эффективны для ответа на другой вопрос: какое максимальное включение, вероятно, встретится во всём объёме изделия?

ASTM E45-25 предусматривает четыре макроскопических и пять микроскопических методов определения и представления содержания включений в деформированной стали. Его микроскопические эталонные шкалы выделяют сульфидные включения типа A, глинозёмные включения типа B, силикатные включения типа C и глобулярные оксидные включения типа D. При увеличении 100× на эталонных шкалах используются изображения тонких и массивных серий для поля образца площадью примерно 0,50 мм². Такая процедура обеспечивает воспроизводимое сравнение, но одновременно ограничивает наблюдение небольшой отобранной площадью и визуальными категориями, определёнными данным методом.

То же ограничение присутствует и в JIS G 0555:2020, хотя категории в этом стандарте организованы иначе. Тип A охватывает включения, образовавшиеся вследствие вязкой деформации при обработке, тип B — зернистые и прерывистые включения, а тип C — неравномерно распределённые включения без вязкой деформации. Это классы морфологии и распределения, а не полные химические идентификации. Оценка типа B сама по себе не доказывает, что каждая частица является глинозёмом, так же как оценка D по ASTM не устанавливает наличие единственного оксидного соединения по результатам химического анализа.

Традиционные оценки по ASTM и JIS могут не различать очень чистые подшипниковые стали, отличающиеся размерами наиболее крупных включений. Limited evidence

Рецензируемое исследование, посвящённое оценкам чистоты по JIS для особо чистых подшипниковых сталей, показало, почему это различие имеет значение. Традиционные результаты по ASTM и JIS могли не разделять стали, различавшиеся по максимальному размеру включений, даже если обе выглядели исключительно чистыми при стандартных процедурах оценки. Низкое среднее количество включений или благоприятный вид по эталонной шкале могут сочетаться с одной редкой частицей, имеющей серьёзные последствия. Если в исследуемых полях такая частица отсутствует, оценка фиксирует обычный вид, а не экстремальный хвост распределения размеров.

Это проблема выборки, а не обязательно недостаток метода эталонных шкал. Оценка по шкале показывает, какое количество включений видно в предписанном поле и в рамках определённой категории. Она не обещает оценки максимальной частицы в подшипниковом кольце, прутке или крупной промышленной плавке. Вероятность обнаружения редкого включения возрастает с увеличением исследуемой площади и объёма. Испытание, охватывающее несколько квадратных миллиметров, не может предоставить ту же информацию, что и испытание, статистически представляющее большой объём стали.

Концепция √area

√area√area Квадратный корень из проецируемой двумерной площади включения на полированном шлифе, используемый как практический параметр размера при анализе включений по экстремальным значениям и включений, чувствительных к усталостному разрушению.

При оценке экстремальных включений максимальный размер включения часто выражают через √area — квадратный корень из площади проекции включения. Если включение занимает на полированной поперечной поверхности площадь $A$, его размерный параметр равен

$$\sqrt{\text{area}}=\sqrt{A}.$$

Если $A$ измеряется в квадратных микрометрах, √area выражается в микрометрах. Поэтому примерно круглое включение с площадью проекции 400 мкм² имеет √area = 20 мкм. Этот параметр не означает, что включение является сферой или что был измерен его фактический трёхмерный объём. Это практический двумерный дескриптор дефекта, представленного полированной поверхностью шлифа.

Данная мера приобрела значение при анализе усталости, чувствительной к включениям, поскольку зарождение трещины зависит не только от количества включений. Крупный, твёрдый оксид со слабым сцеплением с матрицей может создавать значительную локальную концентрацию напряжений, особенно вблизи поверхности или в области, подвергающейся высоким циклическим напряжениям. Форма, твёрдость, различие упругих свойств, состояние окружающей матрицы и положение также остаются важными. √area не заменяет эти переменные; он предоставляет согласованный размерный параметр для сравнения необычно крупных обнаруженных частиц.

В исследовании подшипниковой стали по JIS максимальное значение √area использовалось как переменная экстремального значения, а не рассматривалось как ещё один средний индекс чистоты. Это изменение постановки вопроса имеет решающее значение. Вместо того чтобы спрашивать, сколько включений встречается в обычном поле, аналитик выясняет, как ведут себя наибольшие наблюдаемые значения при увеличении исследуемой площади и какой максимальный размер можно ожидать при заданном уровне риска.

Таким образом, сталь может в целом содержать мало включений и всё же требовать внимания, если её максимальное значение √area велико. И наоборот, сталь с большим количеством мелких сульфидов может получить менее благоприятную рутинную оценку по количеству включений, но представлять меньший риск усталостного разрушения, чем сталь, содержащая единственный крупный кластер алюмината кальция или глинозёма. Химический состав по-прежнему имеет значение: SEM/EDS может различать глинозём, алюминаты кальция, силикаты, сульфиды и сложные оксидные включения, которые оптическая эталонная шкала объединяет только по внешнему виду.

ASTM E2283 и анализ экстремальных значений

ASTM E2283-08(2019) посвящён анализу экстремальных значений неметаллических включений в стали. Он относится к компетенции подкомитета ASTM E04.09, который также охватывает ASTM E45-25. Поэтому оба стандарта находятся в одной технической области ASTM, но отвечают на разные вопросы измерения. ASTM E45 устанавливает общепринятые методы определения и представления содержания включений; ASTM E2283 рассматривает статистическую обработку редких крупных включений.

Анализ экстремальных значений не позволяет каким-либо образом «увидеть» невидимую частицу. Он оценивает распределение максимумов по измеренным наблюдениям, поэтому результат зависит от подготовки образца, исследуемой площади, плана выборки, порога обнаружения, а также от того, являются ли наблюдения независимыми и репрезентативными. На полированном продольном шлифе вытянутые включения могут выглядеть иначе, чем на поперечном. Частицы, расположенные вблизи поверхности, могут быть более опасными, чем частицы, находящиеся глубоко в шлифе, тогда как крупный кластер может учитываться как один объект или как множество объектов в зависимости от правила анализа изображений.

По этой причине √area и ASTM E2283 не заменяют все методы оценки чистоты. Оценки по эталонным шкалам сохраняют полезность для рутинного морфологического сравнения. Автоматизированный анализ изображений может количественно определить количество, длину, площадь и распределение включений. SEM/EDS позволяет установить их состав. Анализ общего содержания кислорода помогает отслеживать общий уровень кислорода. ASTM E2283 добавляет возможность оценить значение наиболее крупных и редких наблюдений.

Практическую цель следует сформулировать до начала испытаний: требуется ли сравнить среднее содержание включений, определить их химический состав, проверить производственную тенденцию или оценить максимальный дефект, имеющий значение для усталостной прочности? Традиционная оценка может хорошо отвечать на первый вопрос и плохо — на последний. Чистые на вид поля являются свидетельством только о состоянии этих полей. Они не доказывают, что самое крупное включение в стали мало.

Автоматизированный анализ включений: анализ изображений, SEM и рентгеновская характеристика

Компьютерное сканирование и классификация

Компьютерный анализ включений преобразует полированное сечение стали из объекта визуальной оценки в измеряемое изображение. Камера или микроскоп сканирует заданную область, отделяет частицы от стальной матрицы по контрасту и регистрирует для каждого обнаруженного объекта длину, ширину, площадь, коэффициент формы, ориентацию и положение. Затем программное обеспечение может классифицировать частицы по форме или по правилам, разработанным на основе эталонного стандарта. Это обеспечивает более высокую воспроизводимость измерений по сравнению с просьбой к оператору сопоставить поле зрения с печатной шкалой, особенно если включений много, они малы или распределены по большой площади.

Автоматизация не создает универсального показателя чистоты. ASTM E45-25 предусматривает четыре макроскопических и пять микроскопических методов определения и представления содержания включений в деформированной стали, причем эти методы отвечают на разные вопросы. В микроскопических эталонных шкалах используются категории A-сульфидов, B-алюминатов, C-силикатов и D-глобулярных оксидов; тонкая и толстая серии оцениваются при увеличении 100× на поле образца площадью приблизительно 0,50 мм². Эти обозначения являются прежде всего морфологическими классами отчетности, а не прямой химической идентификацией. Частица, оцененная как включение типа B, имеет форму и расположение, соответствующие данному классу; такая оценка не доказывает, что каждая частица химически представляет собой чистый оксид алюминия.

Анализ изображений может воспроизводить такие измерения по эталонной шкале, но способен также предоставлять параметры, которые шкала не отражает. Он может подсчитать тысячи частиц, рассчитать распределение по размерам, нанести их положение на карту сечения и отличить вытянутые сульфидные строчки от примерно глобулярных оксидов. ISO 4967:2026 допускает использование стандартных эталонных шкал или анализа изображений для катаных и кованых стальных изделий со степенью обжатия не менее 3. DIN EN 10247:2017 устанавливает связанный с этим европейский микрографический метод исследования с применением стандартных изображений, тогда как JIS G 0555:2020 определяет типы A, B и C по степени деформации, непрерывности и дисперсности, а не по химическому составу.

Результат по-прежнему зависит от решений, принятых при обработке изображения. Порог, позволяющий обнаружить слабый ореол оксида, может одновременно включить в анализ царапины от полировки. Слишком высокий порог может исключить мелкие включения. Увеличение, освещение, травление, фокусировка, правила сегментации, минимальная площадь частицы и способ обработки соприкасающихся частиц — все это изменяет зарегистрированную совокупность. Необходима калибровка по объект-микрометру и контрольным образцам; совпадение результатов двух программных пакетов не доказывает, что хотя бы одна из них обнаружила каждое включение.

SEM с рентгеновским анализом

Сканирующая электронная микроскопия добавляет химическую чувствительность к геометрическим данным, полученным при оптическом исследовании. В режиме обратнорассеянных электронов фазы с более высоким средним атомным номером обычно выглядят ярче стали, тогда как изображения во вторичных электронах подчеркивают форму поверхности. Затем энергодисперсионный рентгеновский детектор может регистрировать характеристическое рентгеновское излучение от выбранной частицы. Полученный спектр может указывать на наличие марганца и серы в сульфиде марганца, алюминия и кислорода в частице, богатой оксидом алюминия, кальция и кислорода в алюминате кальция либо титана и азота в нитриде титана. Такой анализ также может выявить смешанные или слоистые частицы, которые на оптической микрофотографии выглядят сходными.

Проект ASCAT, осуществленный при поддержке DOE, является показательным примером такого подхода. В рамках ASCAT была разработана управляемая компьютером система сканирующей электронной микроскопии с рентгеновским анализом для характеристики отдельных включений и установления связи между их размером, составом и распределением и общей чистотой стали. Это различие имеет важное значение. Оценка только по морфологии фиксирует, как включение выглядит после деформации и полировки; характеристика в стиле ASCAT устанавливает, что содержится в каждой частице, каков ее размер и где встречаются частицы данного химического состава.

SEM/EDS не является идеальным методом химического анализа. Объем взаимодействия может простираться ниже небольшого включения в стальную матрицу, поэтому анализ частицы размером всего в несколько микрометров может включать железо из окружающего материала. На количественные результаты влияют поверхностное загрязнение, шероховатость, геометрия детектора, ускоряющее напряжение, выбор эталонов и поправки на матрицу. Легкие элементы бывает трудно измерять точно, а спектр EDS обычно позволяет определить класс состава, но не точную стехиометрическую формулу. Для подтверждения наличия кислорода, углерода или азота могут потребоваться подходящие эталоны или дополнительные методы, такие как волнодисперсионная спектроскопия.

Анализ общего содержания кислорода измеряет совершенно другую величину. Он оценивает общее количество кислорода, сохраняющегося в пробе стали, включая кислород в оксидных включениях и, в зависимости от методики и состояния образца, растворенный кислород или другие формы присутствия кислорода. Этот анализ не идентифицирует каждое включение, не устанавливает его морфологию, не определяет его положение в сечении и не показывает, сосредоточен ли кислород в нескольких крупных скоплениях оксида алюминия. И наоборот, автоматизированное сканирование изображения может пропустить включения, размеры которых ниже предела обнаружения, и при этом подробно описать видимую совокупность частиц. Поэтому анализ общего содержания кислорода и визуализация включений дополняют друг друга, а не заменяют один другой.

Связь отдельных включений с совокупностью стали

Измеренная частица автоматически не является репрезентативной для плавки, непрерывнолитой заготовки, блюма или готового прутка. Включения ликвируют при затвердевании, ориентируются при прокатке и могут группироваться вблизи осевой зоны, на четверти толщины, у поверхности или в определенной плоскости отбора проб. Положение может определять риск разрушения даже при низком среднем количестве включений. ASTM B796 указывает на то же обстоятельство применительно к железным порошкам, предназначенным для порошковой ковки: состав, размер, распределение и положение включений существенно влияют на свойства материала, близкого к полной плотности.

Корректное автоматизированное исследование определяет план отбора проб до начала сканирования. В нем указываются ориентация изделия, положение сечения, площадь полированной поверхности, увеличение, предел обнаружения, количество полей зрения и правила учета частиц, пересекающих край поля. Кроме того, регистрируется полное распределение, а не только среднее значение. Сталь с большим количеством мелких включений может вести себя иначе, чем сталь с несколькими крупными частицами при той же суммарной площади включений.

Методы экстремальных значений позволяют учитывать это различие. Подкомитет ASTM E04.09 перечисляет ASTM E2283-08(2019), посвященный анализу экстремальных значений неметаллических включений в стали, наряду с ASTM E45-25. В прошедшем рецензирование исследовании по JIS сообщалось, что обычные оценки по ASTM и JIS могут не различать очень чистые подшипниковые стали, в которых наибольшее включение может иметь большее значение, чем среднее значение по полю. Максимальный размер включения, выраженный как √area, можно оценивать с помощью статистики экстремальных значений, связывая наблюдаемые частицы с расчетным верхним хвостом распределения, вместо предположения, будто ограниченное сканирование выявило наиболее крупный возможный дефект.

Автоматизация повышает согласованность результатов и увеличивает объем данных. Однако она не устраняет ошибки выборки, необходимость выбора порогов, требования к калибровке или потребность интерпретировать значение зарегистрированной совокупности для изделия и механизма его разрушения. Поэтому полезным результатом является не единая оценка «чистоты», а документированное измерение определенных частиц по определенной методике.

От данных о чистоте к инженерной интерпретации

Результат оценки чистоты не является универсальной оценкой, присвоенной плавке стали. Это наблюдение, полученное для определённого образца, метода подготовки, исследованной площади, увеличения, системы классификации и правила представления результатов. Например, ASTM E45-25 предусматривает четыре макроскопических и пять микроскопических методов определения и представления содержания включений в деформированной стали. Эти методы не дают совершенно одинакового ответа. Балльная оценка по эталонным изображениям может характеризовать наиболее тяжёлое поле, наблюдавшееся при установленном сравнении, тогда как автоматизированный анализ изображений способен измерять значительно большее число частиц и определять их размеры и пространственную частоту.

Поэтому инженерная интерпретация должна связывать измеренную совокупность частиц с механизмом разрушения. Сталь с меньшим количеством включений не обязательно является более безопасной при любом применении, если оставшиеся частицы крупнее, более угловаты, более хрупки или сконцентрированы в критической области. И наоборот, большее число мелких округлых включений может оказывать иное влияние, чем меньшее число вытянутых кластеров оксида алюминия. Одно число не может сохранить всю эту информацию.

Состав, размер, распределение и расположение как отдельные переменные

Состав включений определяет такие свойства, как твёрдость, сопротивление разрушению, деформируемость и адгезия на границе раздела со стальной матрицей. Сульфид марганца может деформироваться при прокатке, образуя вытянутую совокупность включений типа A согласно JIS G 0555:2020. Частицы оксида алюминия, как правило, твёрдые и угловатые; силикаты могут деформироваться или фрагментироваться в процессе обработки; глобулярные оксиды имеют иной характер изменения формы. Категории A, B, C и D в эталонных шкалах ASTM E45 являются морфологическими классами представления результатов, а не прямыми химическими анализами. Эталонные изображения идентифицируют типы A-сульфидов, B-оксида алюминия, C-силикатов и D-глобулярных оксидов; тонкие и тяжёлые серии оцениваются при увеличении 100× на поле площадью приблизительно 0,50 мм².

Размер имеет значение, поскольку концентрация напряжений возрастает по мере увеличения включения относительно окружающей микроструктуры и нагруженного сечения. Наибольшая частица может определять поведение при усталости даже тогда, когда среднее поле выглядит чистым. Средний диаметр или среднее количество включений скрывает хвост распределения по размерам — небольшую долю, содержащую критический дефект. Поэтому ASTM E2283-08(2019), в рамках подкомитета ASTM E04.09, рассматривает анализ экстремальных значений. В подшипниковых сталях максимальный размер включения часто выражают через √area — квадратный корень из площади проекции включения — и оценивают статистически, а не выводят из обычного среднего поля.

Распределение представляет собой ещё одну отдельную переменную. Частицы могут быть равномерно рассеяны, выстроены в полосы прокатки, сгруппированы в кластеры или сконцентрированы вблизи зоны ликвации. Две плавки с одинаковой суммарной площадью включений могут иметь разный риск зарождения трещин, если в одной частицы изолированы, а в другой образуют строчечные скопления или кластеры. JIS G 0555:2020 различает включения типа A, образованные вязкой деформацией при обработке, зернистые и прерывистые включения типа B, а также неравномерно распределённые включения типа C, не претерпевающие вязкой деформации. Эти различия описывают пространственное поведение и характер деформации, а не просто количество частиц.

Расположение определяет, подвергается ли частица воздействию опасного поля напряжений. Включение вблизи области максимального сдвига, зоны контакта дорожки качения, обработанной поверхности или участка, затронутого сваркой, может иметь большее значение, чем частица такого же размера глубоко внутри слабо нагруженного объёма. Поэтому место отбора образцов должно отражать геометрию изделия и направление технологического процесса. Общее содержание кислорода может указывать на суммарную оксидную загрязнённость, но не показывает, какая частица является крупнейшей, где она расположена и представляет ли она собой кластер оксида алюминия или округлый оксид. SEM/EDS, автоматизированный анализ включений и металлографическое исследование дают различные части этого ответа.

Подшипниковая сталь и применения, чувствительные к усталости

Подшипниковая сталь показывает, почему чистоту нельзя сводить к единому рейтингу. При контактной усталости качения небольшой приповерхностный объём многократно подвергается высоким циклическим касательным и сжимающим напряжениям. Твёрдое угловатое включение или кластер может инициировать трещину, тогда как более мягкое включение способно деформироваться и создавать иное поле напряжений. Существенно сравнивать не просто «в плавке A меньше включений, чем в плавке B», а то, имеют ли обе плавки сопоставимые химический состав, максимальное значение √area, частоту кластеров, ориентацию и достоверность отбора образцов в высоконагруженном материале.

Традиционные оценки по ASTM E45 и JIS могут не различать очень чистые подшипниковые стали, поскольку классы эталонных шкал и исследованные поля могут не выявить редкую экстремально крупную частицу, определяющую ресурс. Поэтому в рецензируемом исследовании чистоты подшипниковой стали по JIS максимальный размер включений рассматривался с использованием статистики экстремальных значений. Такой подход оценивает вероятный размер крупнейшего включения в заданном объёме по измеренной совокупности; он не утверждает, будто небольшой полированный шлиф выявил все возможные дефекты.

Выводы о пригодности к применению должны оставаться условными. Если разрушение начинается на крупных оксидных частицах, определение экстремальных размеров и характеристика методом SEM/EDS могут быть информативнее, чем общее содержание кислорода. Если вытянутые сульфиды определяют анизотропную пластичность или обрабатываемость, больший вес следует придавать ориентации и классу деформации. Если преобладает усталость с зарождением трещин на поверхности, необходимы отбор образцов в приповерхностной зоне и контроль с учётом расположения. Метод следует выбирать в соответствии с предполагаемым механизмом.

Последствия для порошковой ковки согласно ASTM B796

ASTM B796 рассматривает неметаллические включения в железных порошках, предназначенных для порошковой ковки, при которой уплотнение, спекание и ковка обеспечивают получение материала с плотностью, близкой к полной. Его основной инженерный вывод однозначен: состав, размер, распределение и расположение включений в значительной степени влияют на свойства получаемого материала. Включение в порошке не обязательно эквивалентно включению в литой или деформированной стали. Оно может находиться внутри отдельной частицы порошка, на границе частиц либо в области, изменённой в процессе спекания и ковки.

Состав определяет, будет ли частица деформироваться, фрагментироваться, вступать в реакцию или сохраняться в виде хрупкой несплошности при уплотнении. Размер влияет на масштаб остающейся поры или трещины после ковки. Распределение определяет, будут ли дефекты изолированными или соединёнными в опасную цепочку, тогда как расположение показывает близость к остаточной пористости, границам исходных частиц и полю растягивающих или усталостных напряжений в готовой детали. Плотность, близкая к полной, уменьшает пористость, но не устраняет крупный тугоплавкий оксид или концентрированный кластер включений.

Поэтому ASTM B796 следует рассматривать как предостережение против прямого переноса балльной оценки по шкалам для деформированной стали на материал, полученный порошковой ковкой. Необходимо связать совокупность включений в порошке с историей обработки готовой детали. Подходящая оценка может сочетать металлографическое исследование с анализом изображений и химической идентификацией, а затем определять, совпадают ли обнаруженные включения с очагами разрушения или усталостными повреждениями. Результатом является инженерная интерпретация, а не универсальная оценка чистоты.

Как сравнивать результаты по различным стандартам, не создавая ложных эквивалентностей

Рейтинг чистоты — это результат наблюдения, полученный с помощью определённого испытания, а не универсальная характеристика материала. Две Лаборатории могут исследовать сталь из одной и той же плавки и получить разные результаты, при этом ни один из результатов не будет ошибочным. Различия могут быть обусловлены серией эталонных шкал, плоскостью вырезки образца, исследованной площадью, увеличением, определениями включений или способом учёта крупной, но редкой частицы.

ASTM E45-25 наглядно демонстрирует эту особенность. Стандарт содержит четыре макроскопических и пять микроскопических методов определения и представления содержания включений в деформированной стали (ASTM International, 2025). Его микроскопический метод с использованием эталонных шкал распределяет включения по морфологическим категориям — A, B, C и D — для сульфидных, глинозёмных, силикатных и глобулярно-оксидных форм. Эти буквы не являются прямой химической идентификацией. Рейтинг «A» не доказывает, что каждая частица представляет собой сульфид марганца, так же как рейтинг «D» без аналитического подтверждения не устанавливает конкретный химический состав оксида.

Вопросы, которые следует задать перед сравнением рейтингов

Прежде чем помещать два указанных числа в одну таблицу, необходимо зафиксировать следующее:

• Стандарт и редакция: Был ли результат получен в соответствии с ASTM E45-25, ISO 4967:2026, DIN EN 10247:2017, JIS G 0555:2020, SAE J422:201801 или другим документом? Изменения редакции могут повлиять на определения и процедуру.
• Форма изделия и история обжатия: Был ли материал прокатан, прокован, изготовлен в виде прутка или листа, получен методом порошковой ковки либо отлит? ISO 4967:2026 применяется к прокатанным или кованым изделиям с коэффициентом обжатия не менее 3. Литое изделие или изделие с небольшой степенью деформации не следует рассматривать так, будто оно соответствует этой основе отбора образцов.
• Ориентация образца: Был ли шлиф поперечным, продольным или выполненным по толщине? Деформация вытягивает многие включения, поэтому одна и та же сталь может демонстрировать различную длину и распределение включений на разных плоскостях.
• Увеличение и площадь поля: Эталонные шкалы ASTM E45 используют увеличение 100× и площадь поля образца приблизительно 0,50 мм². Результат, полученный при другом увеличении или на другой исследованной площади, не является автоматически эквивалентным.
• Серия рейтинга: Были ли доступны одновременно серии для тонких и крупных включений или сообщалась только одна серия? Наблюдение по серии для крупных включений соответствует иному порогу совокупности включений, чем наблюдение по серии для тонких включений.
• Определения категорий: ASTM E45 использует типы эталонных шкал A — сульфиды, B — глинозём, C — силикаты и D — глобулярные оксиды. В JIS G 0555:2020, напротив, тип A определяется как включения, образованные вязкой деформацией при обработке, тип B — как зернистые и прерывистые включения, а тип C — как неравномерно распределённые включения без вязкой деформации. Совпадающие буквы не имеют совпадающих значений.
• Настройки анализа изображений: Для автоматизированного анализа необходимо фиксировать пороговую обработку, правила сегментации, минимальный обнаруживаемый размер, определение эквивалентного диаметра или площади, правила обработки соприкасающихся частиц, а также исключались ли поры или царапины.
• Измерение химического состава: Определялся ли состав включений методом SEM/EDS или результат основывался только на морфологии в отражённом свете? Общее содержание кислорода является объёмным показателем, а не характеристикой количества или состава отдельных включений.

Местоположение также имеет значение. Рассеянная совокупность мелких оксидов и один кластер включений вблизи поверхности, критичной с точки зрения усталостного разрушения, могут иметь разные инженерные последствия, даже если их среднее количество одинаково. ASTM B796:2020 формулирует тот же общий принцип применительно к железным порошкам, предназначенным для порошковой ковки, указывая состав, размер, распределение и местоположение как важные факторы, влияющие на материал с плотностью, близкой к полной.

Когда рейтинги по эталонным шкалам нельзя переносить численно

ASTM E45, ISO 4967, DIN EN 10247, JIS G 0555 и SAE J422 следует рассматривать как описания определённых методов, а не как таблицы пересчёта. ISO 4967:2026 устанавливает микрографическую процедуру с использованием эталонных шкал или анализа изображений; DIN EN 10247:2017 является немецким и европейским стандартом микрографического исследования с применением стандартных изображений. Их взаимосвязь не означает, что рейтинг ISO 1,0 можно арифметически преобразовать в рейтинг DIN, ASTM или JIS.

SAE J422:201801 устанавливает микроскопическую практику количественного определения чистоты, однако его микрофотографии не предназначены для ресульфурированных марок или подшипниковых сталей с высоким содержанием углерода, которые обычно классифицируют с использованием ASTM E45. Уже одного этого ограничения достаточно, чтобы исключить универсальное правило пересчёта.

Системы эталонных шкал также сжимают информацию. Они акцентируют внимание на том, насколько исследованное поле напоминает эталонное изображение, тогда как автоматизированный анализ может измерять количество частиц, площадь, эквивалентный размер, коэффициент формы и пространственное положение. Проект ASCAT продемонстрировал ценность управляемой компьютером сканирующей электронной микроскопии с рентгеновским анализом, связав размер и состав отдельных включений с их распределением. Это разные измерения, а не взаимозаменяемые варианты одного показателя.

Очень чистые подшипниковые стали особенно наглядно демонстрируют эту проблему. В рецензируемом исследовании по JIS сообщалось, что обычные рейтинги ASTM и JIS могут не различать такие материалы, поскольку в исследованных полях содержится мало видимых включений. В этой ситуации максимальный размер включения, выраженный как √area и оценённый с использованием статистики экстремальных значений, может быть информативнее среднего рейтинга по эталонной шкале. ASTM E2283-08(2019), указанный Подкомитетом ASTM E04.09 наряду с ASTM E45-25, рассматривает такой тип анализа экстремальных значений. Оценка максимального значения не заменяет рейтинг по эталонной шкале; она отвечает на вопрос: «Каков может быть размер крупнейшего включения в большем объёме материала?»

Шаблон представления данных о чистоте стали

Обоснованный отчёт должен сохранять сведения о методе до представления числового результата:

Материал: марка, плавка, форма изделия, размер сечения и история обжатия. Метод: обозначение стандарта и редакция; метод подготовки; ориентация образца; увеличение; площадь поля или площадь сканирования; количество и принцип выбора полей. Рейтинг: серия эталонных шкал или анализа изображений; определения категорий; наблюдаемый рейтинг по каждой категории, включая обозначение тонкой или крупной серии, если применимо. Химический состав: проводилась ли идентификация состава включений методом SEM/EDS или другим методом; такие фазы, как MnS, глинозём, алюминат кальция или силикат, следует указывать только при наличии измерений. Размер и распределение: количество, доля площади, показатель размера, коэффициент формы, кластеризация и местоположение. Экстремальное значение: максимальный наблюдавшийся размер, определение √area, метод оценки доверия и объём или площадь исследованной выборки. Интерпретация: следует прямо указать, что результат зависит от метода, и не преобразовывать его в результат по другому стандарту без валидированного корреляционного исследования.

Такой формат отделяет наблюдаемый рейтинг от химического состава, распределения размеров и риска, связанного с экстремальными значениями, — именно эти различия необходимы для сравнения данных без искусственного создания эквивалентности.

Источники

1. [1]ASTM International. ASTM E45: Standard Practice for Determining the Inclusion Content of Steel. ASTM International standard, 2025. https://store.astm.org/standards/e45
2. [2]ASTM International. ASTM E45 Adjunct Reference Charts for Inclusion Rating. ASTM International adjunct, 2025. https://store.astm.org/adje004502a.html