Staalreinheid en beoordeling van niet-metallische insluitsels

Wat staalreinheid betekent — en wat een insluitselclassificatie niet betekent

Reinheid als populatie van niet-metaalhoudende deeltjes

Staalreinheid beschrijft de populatie van niet-metaalhoudende insluitsels in een staalproduct, niet één universele kwaliteitsklasse. Een niet-metaalhoudend insluitsel is een onoplosbaar verontreinigingsdeeltje dat tijdens de staalproductie of het gieten wordt gevormd en tijdens het stollen in het metaal wordt ingesloten. Oxiden, sulfiden, silicaten, aluminaten en complexe bolvormige deeltjes kunnen deel uitmaken van deze populatie. Sommige ontstaan door deoxidatiereacties; andere zijn afkomstig van slak, erosie van vuurvast materiaal, gietpoeder of heroxidatie.

Verschillende variabelen moeten van elkaar worden onderscheiden. Samenstelling geeft aan waaruit een insluitsel bestaat, zoals mangaansulfide, alumina, calciumaluminaat of een calciumgemodificeerd oxide. Grootte heeft betrekking op de afmetingen of het equivalente oppervlak. Aantal beschrijft hoeveel deeltjes in een bepaald volume of onderzocht oppervlak voorkomen. Verdeling betreft de vraag of deeltjes gelijkmatig verspreid zijn, geclusterd voorkomen, in slierten zijn uitgelijnd of in bepaalde banden zijn geconcentreerd. Locatie geeft aan waar ze voorkomen: nabij het oppervlak, op de hartlijn, langs segregatiezones, tussen poedergesmede deeltjes of in een gebied dat een zwaar belast onderdeel van een component zal worden.

Deze variabelen veranderen niet noodzakelijk gelijktijdig. Een smelt kan veel zeer kleine oxiden bevatten maar geen uitzonderlijk groot deeltje, terwijl een andere smelt gemiddeld weinig deeltjes kan bevatten maar wel één schadelijk insluitsel. Een gewalste sulfidesliert en een compact oxide met dezelfde maximale afmeting veroorzaken niet dezelfde spanningsconcentratie en reageren tijdens de bewerking ook niet op identieke wijze. ASTM B796:2020 maakt voor materiaal met nagenoeg volledige dichtheid dat door poedersmeden is vervaardigd, een verwant punt: de samenstelling, grootte, verdeling en locatie van insluitsels beïnvloeden het resulterende materiaal sterk.

De bewerking verandert het uiterlijk van insluitsels. Viskeuze sulfiden kunnen tijdens het walsen uitrekken, brosse oxiden kunnen breken en sommige deeltjes kunnen hoekig blijven of na een calciumbehandeling bolvormiger worden. De waargenomen populatie weerspiegelt daarom zowel de geschiedenis van de staalproductie als die van de vervorming. Een reinheidsresultaat is alleen betekenisvol in samenhang met de productvorm, de positie van de monstername, de reductiegeschiedenis, het onderzochte oppervlak en de beproevingsmethode.

Waarom een classificatie geen directe chemische analyse is

Een conventionele insluitselclassificatie is een volgens een bepaalde methode uitgevoerde beoordeling van morfologie en omvang. Het is geen chemische analyse van elk afzonderlijk deeltje. ASTM E45-25 bevat vier macroscopische en vijf microscopische methoden voor het bepalen en rapporteren van het gehalte aan insluitsels in smeedstaal. De bekende microscopische categorieën zijn A, B, C en D: A-sulfide-, B-alumina-, C-silicaat- en D-bolvormige-oxidetypen. Deze aanduidingen beschrijven het uiterlijk en de morfologische klasse volgens de methode; zij bewijzen niet dat elk deeltje in een categorie dezelfde zuivere chemische identiteit heeft.

De referentietabellen van ASTM E45 gebruiken afbeeldingen van dunne en zware reeksen bij een vergroting van 100×, met een oppervlak van het beeldveld van ongeveer 0,50 mm². Een gerapporteerd resultaat zoals “B 1.5 heavy” betekent daarom dat het waargenomen beeldveld onder een bepaalde onderzoeksprocedure overeenkwam met een gespecificeerd niveau in de referentietabel. Het betekent niet dat het staal een chemisch gemeten alumina-concentratie bevat die gelijk is aan een universele grenswaarde. Evenmin stelt het de grootste insluiting vast die ergens in de smelt voorkomt.

Andere normen classificeren dezelfde microstructuur anders. JIS G 0555:2020 gebruikt Type A voor insluitsels die tijdens de bewerking door viskeuze vervorming zijn gevormd, Type B voor korrelvormige en discontinue insluitsels en Type C voor onregelmatig verspreide insluitsels zonder viskeuze vervorming. DIN EN 10247:2017 specificeert het metallografische onderzoek aan de hand van standaardafbeeldingen, terwijl ISO 4967:2026 de overeenkomstige internationale methode specificeert voor gewalste of gesmede staalproducten met een reductieverhouding van ten minste 3. De categoriebenamingen kunnen niet zonder meer tussen normen worden overgenomen zonder de definities, monstervoorbereiding, vergroting, selectie van beeldvelden en rapportageregels te controleren.

Voor een chemische vraag is een ander hulpmiddel nodig. Scanning-elektronenmicroscopie met energie-disper­sieve röntgenanalyse (SEM/EDS) kan afzonderlijke deeltjes karakteriseren en bijvoorbeeld een aluminarijk oxide onderscheiden van een calciumaluminaat of een complex manga­anhoudend insluitsel. Het door DOE gesponsorde ASCAT-project gebruikte computergestuurde scanning-elektronenmicroscopie met röntgenanalyse om de grootte, samenstelling en verdeling van afzonderlijke insluitsels in verband te brengen met de algehele staalreinheid. Geautomatiseerde beeldanalyse kan deeltjes in veel beeldvelden tellen en op grootte classificeren, maar de regels voor drempelbepaling en de beperkingen van het contrast beïnvloeden het resultaat nog steeds.

Staalreinheid, totaal zuurstofgehalte en mechanische prestaties van elkaar onderscheiden

Totaal zuurstofgehalte en insluitselreinheid overlappen elkaar, maar het zijn geen uitwisselbare metingen. Het totaal zuurstofgehalte meet de zuurstof die in het geanalyseerde staalmonster aanwezig is, inclusief zuurstof die in oxide-insluitsels is gebonden en, afhankelijk van de procedure, opgeloste zuurstof. Het beschrijft niet de vorm, grootteverdeling of locatie van de deeltjes, noch of het oxide geconcentreerd is in enkele grote insluitsels. Twee smelten met een vergelijkbaar totaal zuurstofgehalte kunnen daarom verschillende insluitselpopulaties en verschillende risico’s hebben.

Een classificatie volgens referentiebeelden kan evenmin op zichzelf de levensduur van een component voorspellen. Vermoeiingssterkte, breuktaaiheid, rolcontactvermoeiing, ductiliteit, verspaanbaarheid en smeedbaarheid hangen naast de insluitsels ook af van de staalsoort, de matrixstructuur, de warmtebehandeling, de spanningstoestand, de oppervlaktetoestand, het belastingsspectrum en de geometrie van de component. Een grote insluiting in een zwaar belaste ondergrondse zone kan belangrijker zijn dan veel kleine deeltjes elders. De locatie verandert het antwoord.

Bij zeer schone lagerstalen kunnen conventionele ASTM- en JIS-classificaties de smelten niet van elkaar onderscheiden, omdat de onderzochte beeldvelden bij de resolutie van de referentietabellen weinig of geen deeltjes bevatten. De collegiaal getoetste JIS-studie liet zien waarom de maximale insluitingsgrootte, uitgedrukt als √area, informatiever kan zijn wanneer deze met extreme-waardestatistiek wordt geëvalueerd. ASTM E2283-08(2019), die naast ASTM E45-25 onder ASTM Subcommittee E04.09 valt, behandelt dit type extreme-waardeanalyse. De vraag verandert dan van “Welke klasse volgens de referentietabel kwam in deze beeldvelden voor?” in “Welke grootte van een zeldzame insluiting zou plausibel kunnen voorkomen in het grotere onderzochte of geproduceerde volume?”

Geen enkel resultaat beantwoordt alle vragen over staalreinheid. Classificaties volgens referentiebeelden vergelijken de morfologie volgens een vastgelegde methode; beeldanalyse levert aantallen en grootteverdelingen; SEM/EDS identificeert de chemische samenstelling van deeltjes; het totaal zuurstofgehalte meet een geaggregeerde hoeveelheid zuurstof; methoden voor extreme waarden behandelen zeldzame, grote insluitingen. Wanneer een van deze resultaten als universeel goedkeurings- of afkeuringsgetal wordt beschouwd, worden verschillende metingen met elkaar verward en kan een voorspelling van de levensduur worden toegekend die de beproeving nooit heeft kunnen leveren.

Hoe niet-metallische insluitsels ontstaan en veranderen tijdens de staalverwerking

Bronnen tijdens de staalproductie en het gieten

Het National Institute of Standards and Technology (NIST) beschrijft niet-metallische insluitsels als onoplosbare verontreinigingsdeeltjes die tijdens de staalproductie en het gieten ontstaan en tijdens het stollen worden ingesloten. Deze definitie is van belang, omdat een insluitsel niet simpelweg “vuil” is dat al in de charge aanwezig was. De samenstelling en vorm ervan kunnen zich ontwikkelen door reacties tussen vloeibaar staal, slak, vuurvaste materialen, legeringstoevoegingen en de atmosfeer.

Oxide-insluitsels ontstaan vaak wanneer opgeloste elementen met zuurstof reageren. Aluminiumgedood staal kan bijvoorbeeld aluminiumoxide, Al₂O₃, vormen wanneer aluminium opgeloste zuurstof uit de smelt verwijdert. Deoxidatieproducten kunnen met elkaar botsen en agglomereren, of door een calciumbehandeling worden omgezet in calciumaluminaatfasen met ander smelt- en vervormingsgedrag. Silicaatinsluitsels kunnen ontstaan door staal-slakreacties, aantasting van vuurvast materiaal of complexe oxidereacties. Meegevoerde slak- en vuurvaste deeltjes vormen een andere bron, vooral wanneer turbulentie de slaklaag het metaal in trekt of wanneer een gietmondstuk, panbekleding of systeem met ondergedompelde instroom materiaal verliest.

Sulfide-insluitsels ontstaan voornamelijk wanneer zwavel tijdens het afkoelen verbindingen vormt met mangaan en andere elementen. Mangaansulfide, MnS, is vooral belangrijk in laaggelegeerde en vrijverspanende staalsoorten. In een hersulfureerde kwaliteit kan de beoogde sulfidepopulatie veel groter zijn dan in een staalsoort voor lagers met een laag zwavelgehalte. Een numerieke vergelijking zonder vermelding van de staalsoort, productvorm en testmethode kan daarom misleidend zijn. Nitride- en carbonitride-deeltjes kunnen eveneens tijdens het afkoelen of tijdens een latere warmtebehandeling neerslaan, hoewel standaardbeoordelingen van insluitsels deze niet noodzakelijk chemisch identificeren.

De IMPACTS-beschrijving van NIST noemt de samenstelling, grootte en het aantal insluitsels als parameters voor de staalreinheid. Ook de verdeling is van groot belang: enkele grote deeltjes die in één gebied geconcentreerd zijn, vormen niet hetzelfde risico als hetzelfde aantal deeltjes dat door een doorsnede verspreid is. Het totale zuurstofgehalte meet de zuurstof die door oxidepopulaties wordt meegevoerd, maar geeft geen informatie over de grootte van het grootste insluitsel, de chemische samenstelling ervan of de vraag of de deeltjes geclusterd zijn. Geautomatiseerde beeldanalyse en scanning-elektronenmicroscopie met energie-dispergerende röntgenanalyse (SEM/EDS) beantwoorden andere vragen dan een test op het totale zuurstofgehalte.

Het gietproces bepaalt waar deze deeltjes terechtkomen. Tijdens continu gieten kunnen insluitsels naar de slak drijven, zich aan bellen hechten, door het stolfront worden ingevangen of gesuspendeerd blijven totdat ze worden ingesloten. Stromingspatronen, gietsnelheid, oververhitting van het staal, elektromagnetisch roeren en het gedrag van het gietpoeder beïnvloeden deze concurrentie allemaal. De uiteindelijke inslu population weerspiegelt daardoor de verwerkingsgeschiedenis voordat het walsen begint.

Insluiting tijdens het stollen

Wanneer een staalstreng, knuppel of gietblok bevriest, stoot het stolfront bepaalde opgeloste elementen af naar de resterende vloeistof. Zwavel, zuurstofhoudende deeltjes en andere opgeloste stoffen kunnen zich concentreren in interdendritische gebieden, waar nieuwe insluitsels ontstaan of bestaande deeltjes worden ingevangen. Een deeltje wordt waarschijnlijker ingesloten wanneer het grensvlak zich sneller voortbeweegt dan het deeltje zich kan verplaatsen, hoewel ook de deeltjesgrootte, grensvlakenergie, vloeistofstroming en lokale chemische samenstelling van belang zijn.

Hierdoor ontstaat een ruimtelijke variatie. Insluitsels kunnen geconcentreerd zijn nabij de hartlijn, uitgelijnd met interdendritische segregatie of ongelijkmatig over een knuppel verdeeld zijn. Poreusheid en krimp kunnen extra plaatsen bieden voor ophoping van oxiden. Dezelfde charge kan daardoor verschillende testresultaten opleveren, afhankelijk van de vraag of een proefstuk uit het midden, op een kwart van de dikte, uit het oppervlaktegebied, uit het langs- of uit het dwarsvlak wordt genomen.

Ook de locatie verandert het technische gevolg. Een klein oxide dat geïsoleerd in de matrix ligt, kan weinig effect hebben, terwijl een cluster van aluminiumoxide nabij een vermoeiingskritisch oppervlak een scheur kan initiëren. Het risico wordt vaak bepaald door een maximaal of bijna maximaal insluitsel, en niet door het gemiddelde aantal. ASTM Subcommittee E04.09 vermeldt ASTM E45-25 en ASTM E2283-08(2019), waarbij laatstgenoemde betrekking heeft op de analyse van extreme waarden van niet-metallische insluitsels in staal. Een peer-reviewed onderzoek naar lagerstaal rapporteerde dat conventionele ASTM- en JIS-beoordelingen mogelijk geen onderscheid maken tussen zeer schone materialen. Door de maximale insluitselgrootte uit te drukken als √area en statistiek van extreme waarden toe te passen, kunnen populaties van elkaar worden onderscheiden die bij een routinematige grafiekbeoordeling identiek lijken.

De stollingsstructuur bepaalt ook hoe latere bewerking insluitsels zichtbaar zal maken. Een deeltje dat tussen dendrieten is ingesloten, kan tijdens de reductie in de richting van de productas worden uitgerekt. Een ander deeltje in een minder begrensd gebied kan breken, uiteenvallen of zijn compacte vorm behouden.

Vervorming tijdens walsen en smeden

Walsen en smeden verwijderen niet elk insluitsel. Ze veranderen de geometrie, oriëntatie en onderlinge afstand ervan en soms ook de interne structuur. Een ductiel sulfide zoals MnS kan samen met het omringende staal vervormen en een lange, smalle stringer vormen die evenwijdig aan de walsrichting loopt. Oxiden zoals aluminiumoxide zijn doorgaans harder en minder ductiel dan de matrix. Ze kunnen in segmenten breken, roteren, hun hechting met het staal verliezen of relatief bolvormig blijven. Sommige silicaten worden bij warmverwerkingstemperaturen zacht en kunnen worden uitgerekt; andere gedragen zich meer als brosse deeltjes. De chemische samenstelling bepaalt de reactie.

Daarom verschillen sulfideachtige stringers zowel qua uiterlijk als qua effect van bolvormige oxiden. Een langsdoorsnede door gewalst staal kan MnS als dunne, ogenschijnlijk doorlopende lijnen laten zien, terwijl een dwarsdoorsnede korte puntjes of afgeplatte vlekken kan tonen. Een aluminiumoxidecluster kan in het ene vlak verschijnen als meerdere hoekige fragmenten en in een ander vlak als één onregelmatig deeltje. De populatie is niet noodzakelijk in aantal veranderd; de doorsnede snijdt de driedimensionale objecten op een andere manier.

De reductiegraad is van belang. Een zwaar gewalst product kan insluitsels over een grotere afstand verspreiden en hun schijnbare dikte verminderen, terwijl smeden clusters kan breken en deeltjes door herhaalde compressie opnieuw kan verdelen. Omgekeerd kan onvoldoende bewerking geconcentreerde clusters of aan krimp gerelateerde defecten achterlaten. ISO 4967:2026 specificeert een micrografische methode voor gewalste of gesmede staalproducten met een reductiegraad van ten minste 3. Het toepassingsgebied koppelt de waarnemingsmethode daarmee aan de voorafgaande vervorming, in plaats van elke giettoestand als gelijkwaardig te behandelen.

Normen leggen deze morfologische effecten op verschillende manieren vast. ASTM E45-25 biedt vier macroscopische en vijf microscopische methoden voor het bepalen en rapporteren van het gehalte aan insluitsels in smeedstaal. De microscopische categorieën A, B, C en D zijn morfologische rapportageklassen en geen directe chemische identificaties. De referentiegrafieken van ASTM E45 brengen A in verband met sulfide, B met aluminiumoxide, C met silicaat en D met bolvormig oxide. De reeksen voor dunne en zware insluitsels worden beoordeeld bij een vergroting van 100× over een proefveld van ongeveer 0,50 mm². Deze aanduidingen zijn nuttige waarnemingen, maar een lijn van het type A is geen chemische analyse van MnS.

DIN EN 10247:2017 gebruikt standaardafbeeldingen voor microscopisch onderzoek, terwijl ISO 4967 de bijbehorende internationale methode specificeert. JIS G 0555:2020 definieert type A daarentegen als insluitsels die door viskeuze vervorming tijdens de bewerking zijn gevormd, type B als korrelige en discontinue insluitsels en type C als onregelmatig verspreide insluitsels zonder viskeuze vervorming. De categorieën overlappen qua doel, maar zijn geen onderling uitwisselbare kwaliteitsklassen.

Bijgevolg kunnen twee laboratoria materiaal uit dezelfde charge onderzoeken en populaties van insluitsels rapporteren die er verschillend uitzien, wanneer zij verschillende vlakken, vergrotingen, beeldvelden, reductiegeschiedenissen of normen gebruiken. Een grafiekbeoordeling beschrijft wat de geselecteerde methode waarneemt. SEM/EDS kan de samenstelling en morfologie deeltje voor deeltje identificeren; beeldanalyse kan de grootte en verdeling kwantificeren; het totale zuurstofgehalte geeft een schatting van het zuurstofhoudende gehalte; analyse van extreme waarden richt zich op de grootste deeltjes. Geen van deze methoden vervangt de andere.

ASTM E45: Methoden, categorieën en beoordelingen aan de hand van referentietabellen

ASTM E45-25 is een reeks macroscopische en microscopische methoden en geen universele staalzuiverheidsklasse. Strong evidence

[1][1] ASTM E45: Standard Practice for Determining the Inclusion Content of Steel. ASTM International. ASTM International standard, 2025.

ASTM E45-25 is geen afzonderlijke microscopische procedure en kent aan staal niet één universele reinheidsgraad toe. Het is een reeks methoden voor het bepalen en rapporteren van het gehalte aan niet-metallische insluitsels in mechanisch bewerkt staal. ASTM International vermeldt dat de editie van 2025 vier macroscopische methoden en vijf microscopische methoden bevat. De gekozen methode verandert de waarneming, het onderzochte oppervlak, de gevoeligheid voor de grootte en vorm van insluitsels en de wijze waarop het resultaat wordt gerapporteerd.

Dat onderscheid is belangrijk, omdat insluitsels onoplosbare deeltjes zijn die tijdens de staalproductie of het gieten worden gevormd en bij het stollen van het metaal worden ingesloten. Een beoordeling kan beschrijven wat zichtbaar is in een geprepareerde doorsnede, zonder de chemische samenstelling van de deeltjes volledig vast te stellen of hun effect in iedere toepassing te voorspellen. Het IMPACTS-onderzoek van NIST identificeert samenstelling, grootte en aantal als belangrijke parameters voor de reinheid; ook de verdeling en locatie beïnvloeden het gedrag van insluitsels tijdens het walsen, smeden, verspanen, vermoeien en breken.

De vier macroscopische en vijf microscopische methoden

De macroscopische methoden onderzoeken een relatief groot oppervlak of een indicatie op grotere schaal in het staal. Ze zijn nuttig voor het detecteren van segregatie, clusters, strepen, grote insluitsels en andere discontinuïteiten die in een klein microscoopbeeld over het hoofd kunnen worden gezien. Afhankelijk van de methode en het product kan het onderzoek betrekking hebben op een breukoppervlak, een macro-geëtst oppervlak, een diep geëtste doorsnede of een ander geprepareerd oppervlak dat bedoeld is om discontinuïteiten op grotere schaal zichtbaar te maken. Deze methoden beantwoorden een andere vraag dan het tellen van insluitsels in een gepolijste doorsnede: niet “hoeveel deeltjes komen in dit kleine beeldveld voor?”, maar “bevat het product in het onderzochte gebied opvallende of ongewoon sterk geconcentreerde discontinuïteiten?”

De microscopische methoden onderzoeken gepolijste en geëtste doorsneden bij een voorgeschreven vergroting en vergelijken de waargenomen insluitsels met vastgelegde beoordelingscriteria. ASTM E45 omvat beoordelingen aan de hand van referentietabellen en methoden die gebaseerd zijn op het tellen of meten van insluitsels; de vijf microscopische methoden mogen daarom niet worden beschouwd als onderling uitwisselbare versies van dezelfde proef. De ene methode kan de nadruk leggen op het slechtste beeldveld, een andere kan het aantal of de lengte van insluitsels over een bepaald oppervlak registreren en weer een andere kan geautomatiseerde beeldanalyse gebruiken. Het resultaat hangt af van de oriëntatie van de doorsnede, het bemonsteringsplan, de selectie van beeldvelden, de microscoopinstellingen, de drempelregels en de vraag of de procedure een maximale waarneming of een gemiddelde rapporteert.

Een beoordeling aan de hand van een referentietabel is bijzonder gevoelig voor de selectie van beeldvelden. Als een onderzoeker het slechtste beeldveld opzoekt en rapporteert, kan een plaatselijk insluitselstringer het resultaat bepalen. Als de beeldvelden systematisch worden geselecteerd en gemiddeld, kan hetzelfde staal een lagere numerieke beschrijving krijgen, terwijl het nog steeds dezelfde plaatselijke afwijking bevat. Geen van beide resultaten is automatisch “juist” zonder te weten welke methode door de materiaalspecificatie wordt voorgeschreven.

Geautomatiseerde analyse voegt metingen toe van lengte, breedte, oppervlakfractie, equivalente diameter, aspectratio en aantaldichtheid, maar automatisering neemt het methodologische probleem niet weg. Polijstkrassen, etcontrast, poriën, carbide deeltjes en elkaar rakende insluitsels kunnen verkeerd worden geclassificeerd als de regels voor beeldvorming en verificatie niet worden beheerst. Het door DOE gesponsorde ASCAT-project toonde de waarde aan van computergestuurde scanning-elektronenmicroscopie met röntgenanalyse voor het relateren van de grootte en samenstelling van afzonderlijke insluitsels aan hun verdeling. Dat is karakterisering en niet slechts een conventionele vergelijking met een E45-referentietabel.

Morfologische categorieën A, B, C en D

De bekende microscopische categorieën van ASTM E45 zijn morfologische rapportageklassen. Ze beschrijven hoe een insluitsel of insluitselstringer in de gepolijste doorsnede verschijnt.

A-sulfide verwijst naar langgerekte, vervormbare insluitsels die doorgaans met sulfidestringers worden geassocieerd. Het ASTM-aanhangsel identificeert het A-type als sulfide. In een gewalst product vertonen deze insluitsels doorgaans een lange afmeting die evenwijdig loopt aan de walsrichting.

B-alumina beschrijft hoekige, vaak bros uitziende insluitsels of clusters die in de referentietabellen met alumina worden geassocieerd. Ze kunnen verschijnen als afzonderlijke deeltjes, uitgelijnde groepen of uiteengevallen clusters, en hun vorm kan de vervorming en fragmentatie tijdens de bewerking weerspiegelen.

C-silicate beschrijft langgerekte, vervormbare insluitsels die in het aanhangsel met silicaat worden geïdentificeerd. Net als A-insluitsels kunnen C-insluitsels stringers vormen, maar hun morfologie en positie in de referentietabel onderscheiden ze van de A-reeks.

D-globular-oxide omvat over het algemeen ronde of bolvormige oxide-insluitsels. De ASTM-referentietabellen identificeren het D-type als globulair oxide, waarbij de beoordelingen zijn gebaseerd op de grootte, het aantal en het uiterlijk van de deeltjes in het bekeken beeldveld.

Deze benamingen mogen niet zonder meer worden opgevat als volledige chemische identificaties. “B-alumina” is bijvoorbeeld een ASTM-referentieaanduiding die gekoppeld is aan een karakteristieke morfologie en tabelklasse; dit bewijst niet dat ieder deeltje in die klasse uit zuiver Al₂O₃ bestaat. Insluitsels kunnen gemengde oxiden, sulfides, silicaten, calciumaluminaten, spinelfasen, meegesloten slak of reactieproducten bevatten. Bevestiging van de chemische samenstelling vereist een andere techniek, doorgaans scanning-elektronenmicroscopie met energie-disperse röntgenspectroscopie (SEM/EDS). Ook bij SEM/EDS is zorgvuldigheid vereist, omdat kleine deeltjes kunnen worden beïnvloed door de omringende staalmatrix.

Andere normen gebruiken andere categoriesystemen. JIS G 0555:2020 gebruikt Type A voor insluitsels die door viskeuze vervorming tijdens de bewerking zijn gevormd, Type B voor korrelvormige en discontinue insluitsels en Type C voor onregelmatig verspreide insluitsels zonder viskeuze vervorming. Deze aanduidingen Type A, B en C zijn niet uitwisselbaar met de aanduidingen A, B, C en D van ASTM E45.

Dunne en zware reeks in het referentiebeeldveld

De referentietabellen in het ASTM E45-aanhangsel beoordelen A-sulfide-, B-alumina-, C-silicate- en D-globular-oxide-insluitsels in een dunne en een zware reeks. “Dun” en “zwaar” beschrijven de hoeveelheid en visuele ernst van de insluitselpopulatie die door de referentieafbeelding wordt weergegeven; het zijn geen afzonderlijke chemische typen.

De vergelijking met de referentietabel wordt uitgevoerd bij een vergroting van 100× over een beeldveldoppervlak van ongeveer 0,50 mm². Dit vaste referentiebeeldveld geeft het tabelnummer een gedefinieerde schaal. Het betekent niet dat de gehele knuppel, staaf, plaat of het gehele smeedstuk uitsluitend de deeltjes bevat die in één beeldveld zichtbaar zijn. Een beoordeling is een waarneming op basis van bemonsterde doorsneden en beeldvelden; daarom blijven de bemonsteringslocatie en -oriëntatie van cruciaal belang. Langsdoorsneden kunnen stringers anders blootleggen dan dwarsdoorsneden, terwijl een geringe populatie grote deeltjes volledig aan een onderzoek met een klein oppervlak kan ontsnappen.

Daarom mag een E45-resultaat aan de hand van een referentietabel niet worden omgezet in een universele goedkeurings- of afkeuringsuitspraak zonder de toepasselijke productspecificatie. Een staal dat bijvoorbeeld als D 1.0 wordt gerapporteerd, heeft een resultaat dat gekoppeld is aan de D-categorie, de dunne of zware reeks, de vergroting, het referentiebeeldveld, de onderzochte doorsnede en de gekozen beoordelingsprocedure. Het is geen enkelvoudig reinheidspercentage en zegt op zichzelf niets over de maximale grootte van insluitsels buiten de onderzochte beeldvelden.

Voor zeer zuivere lagerstalen kunnen conventionele ASTM- of JIS-beoordelingen geen betekenisvolle verschillen onderscheiden, omdat er te weinig insluitsels in de tabelvelden verschijnen. Analyse van extreme waarden kan een ander risico beoordelen: het vermoedelijk grootste insluitsel in een bemonsterd volume. ASTM E2283-08(2019), die samen met ASTM E45-25 wordt vermeld onder ASTM Subcommittee E04.09, behandelt de analyse van extreme waarden van niet-metallische insluitsels in staal. Een Japans onderzoek rapporteerde dat de maximale insluitselgrootte, uitgedrukt als √area, met statistiek voor extreme waarden kan worden geëvalueerd. ISO 4967:2026 specificeert eveneens een metallografische methode met referentietabellen of beeldanalyse voor gewalste of gesmede staalproducten met een reductieverhouding van ten minste 3.

E45-beoordelingen aan de hand van referentietabellen blijven dus nuttig voor gestandaardiseerde vergelijking op basis van morfologie, maar het zijn geen chemische analyses, metingen van het totale zuurstofgehalte of garanties tegen een zeldzaam groot insluitsel. Elke methode beantwoordt een beperktere vraag.

ISO 4967 en DIN EN 10247: het kader voor standaardmicrografieën

Toepassingsgebied en reductieverhouding van ISO 4967:2026

ISO 4967:2026 definieert een micrografische methode voor de beoordeling van niet-metallische insluitingen in gewalste of gesmede staalproducten met een reductieverhouding van ten minste 3. Deze kwalificatie is geen onbelangrijk detail. Walsen en smeden veranderen de vorm en onderlinge afstand van ingesloten deeltjes. Daarom gaat de methode ervan uit dat het product voldoende is bewerkt om de insluitingsmorfologie te hebben verkregen waarop de procedure van toepassing is. Aan een gegoten staalsectie, of aan een product met minder vervorming, mag onder deze norm niet automatisch dezelfde betekenis worden toegekend.

Bij de methode wordt een geprepareerde en geëtste of niet-geëtste gepolijste doorsnede onderzocht door vergelijking met standaardreferentiebeelden, of door middel van beeldanalyse wanneer de procedure en het rapportagesysteem dit ondersteunen. Het resultaat is daarom een beschrijving van wat in geselecteerde microscopische beeldvelden zichtbaar is, en geen directe chemische analyse van het staal. Niet-metallische insluitingen zijn onoplosbare deeltjes die tijdens de staalproductie of het gieten worden gevormd en tijdens het stollen behouden blijven. Hun samenstelling, afmetingen, aantal, morfologie, verdeling en locatie kunnen allemaal invloed hebben op de prestaties. Een conventionele beoordeling aan de hand van beelden legt echter slechts een deel van deze variabelen vast.

Reductie verandert ook de morfologie op een richtingsafhankelijke manier. Een mangaan-sulfidedeeltje kan een langgerekte strenginsluiting worden, terwijl een harde aluminiumoxide-agglomeratie kan breken, zich verspreiden of als een compacte groep behouden blijven. Een beoordeling op een longitudinale doorsnede kan daarom wezenlijk verschillen van een beoordeling op een transversale doorsnede. De bemonsteringsrichting, de locatie van de doorsnede en het aantal beeldvelden moeten samen met de beoordeling worden vermeld als een ander laboratorium het resultaat correct moet kunnen interpreteren.

ISO 4967:2026 creëert geen universele reinheidsgraad. De norm legt een methode en de bijbehorende voorwaarden vast. Een gerapporteerd resultaat kan onderscheid maken tussen insluitingsklassen en ernstgradaties, maar de betekenis van dat resultaat hangt af van het product, de staalsoort, het inspectievlak en de acceptatiespecificatie. Het totale zuurstofgehalte kan een indicatie geven van de totale belasting door zuurstofhoudende insluitingen, maar kan de deeltjesvorm niet identificeren en evenmin aangeven of er een klein aantal grote insluitingen aanwezig is. Omgekeerd kan een micrografische beoordeling de morfologie laten zien zonder de chemische identiteit van elk deeltje te bewijzen.

DIN EN 10247:2017 en standaardafbeeldingen

DIN EN 10247:2017 is de Duitse overname van de Europese norm EN 10247:2017, getiteld Micrografische beoordeling van niet-metallische insluitingen in staal met behulp van standaardafbeeldingen. “DIN EN” geeft aan dat het Europese document is opgenomen in het Duitse normenstelsel; het is niet simpelweg een informele Duitse vertaling van een niet-gerelateerde nationale procedure. Het kader met standaardafbeeldingen houdt nauw verband met de internationale micrografische benadering die in ISO 4967 is vastgelegd.

De onderzoeker vergelijkt de waargenomen beeldvelden met referentieafbeeldingen die het uiterlijk en de ernst van insluitingen weergeven. In de praktijk betekent dit dat kenmerken zoals lengte, dikte, hoekigheid, continuïteit, clustering en schijnbare vervorming worden beoordeeld. De beeldreeksen bieden een gemeenschappelijke visuele taal, maar zetten het uiterlijk niet om in chemische samenstelling. Een donkere, langgerekte structuur kan bijvoorbeeld verenigbaar zijn met een sulfidestrenginsluiting, terwijl een compacte, hoekige groep op aluminiumoxide kan wijzen; bevestiging zou een methode vereisen zoals rasterelektronenmicroscopie met energiedispersieve röntgenanalyse (SEM/EDS).

Het bekende ASTM E45-25-systeem illustreert dezelfde beperking binnen een andere normenfamilie. ASTM E45-25 beschrijft vier macroscopische en vijf microscopische methoden voor het bepalen en rapporteren van het gehalte aan insluitingen in vervormd staal. De microscopische categorieën A, B, C en D beschrijven de morfologie en identificeren niet rechtstreeks de samenstelling. De aanvullende ASTM E45-beelden identificeren de typen A-sulfide, B-aluminiumoxide, C-silicaat en D-globulair oxide. Daarbij worden dunne en zware reeksen beoordeeld bij een vergroting van 100× over een beeldveld met een oppervlakte van ongeveer 0,50 mm². Deze aanduidingen en beeldwaarden mogen niet op DIN EN 10247:2017 of ISO 4967 worden overgedragen alsof de schalen uitwisselbaar zijn.

JIS G 0555:2020 laat zien waarom aanduidingssystemen zorgvuldig moeten worden gehanteerd. Deze norm gebruikt Type A voor insluitingen die tijdens de bewerking door viskeuze vervorming zijn gevormd, Type B voor korrelvormige en discontinue insluitingen en Type C voor onregelmatig verspreide insluitingen zonder viskeuze vervorming. Vergelijkbare visuele kenmerken kunnen onder verschillende normen verschillende benamingen, klassen of grenswaarden krijgen.

Referentiebeelden versus beeldanalyse

Vergelijking met standaardafbeeldingen is snel, vertrouwd en nuttig voor productiecontrole. De methode bevat echter ook een element van beoordelaarsafhankelijkheid. Twee onderzoekers kunnen verschillende beeldvelden selecteren, een grensgeval in verschillende ernstklassen indelen of een cluster anders interpreteren. De selectie van beeldvelden is vooral belangrijk omdat insluitingen niet gelijkmatig over een staaf of blok verdeeld zijn. Een klein onderzocht oppervlak kan een zeldzaam groot deeltje volledig missen.

Beeldanalyse vervangt een deel van de visuele beoordeling door gemeten grootheden, zoals de oppervlaktefractie van insluitingen, equivalente diameter, lengte, breedte, aspectratio en het aantal per oppervlakte-eenheid. Daarmee verdwijnt de methodeafhankelijkheid niet. De preparatie van het proefstuk bepaalt de aanwezigheid van krassen, uitgetrokken deeltjes, afgeronde randen en oppervlaktereliëf. De vergroting bepaalt welk kleinste deeltje detecteerbaar is. Belichting, scherpstelling, camerakalibratie en regels voor de selectie van beeldvelden beïnvloeden de segmentatie. Drempelbepaling kan aangrenzende deeltjes samenvoegen, zwakke insluitingen verwerpen of polijstschade als een insluiting classificeren. Vervolgens bepalen rapportageconventies of het resultaat wordt uitgedrukt als een aantal, oppervlaktefractie, maximale afmeting, grootteverdeling of frequentie per klasse.

Bijgevolg mogen een beoordeling met standaardafbeeldingen volgens ISO 4967:2026 en een resultaat van beeldanalyse niet als uitwisselbare metingen worden beschouwd. Zij kunnen hetzelfde staal onderzoeken, maar verschillende vragen beantwoorden. Met beeldanalyse kunnen veel beeldvelden worden gekwantificeerd, terwijl een methode met standaardafbeeldingen mogelijk directer aansluit bij een inkoop- of processpecificatie. SEM/EDS voegt informatie over samenstelling en morfologie van afzonderlijke deeltjes toe; ASTM E2283-08(2019) behandelt extreme-waardenanalyse wanneer de grootste insluiting de belangrijkste vraag is. Een peer-reviewed JIS-onderzoek stelde vast dat conventionele ASTM- en JIS-beoordelingen mogelijk geen onderscheid kunnen maken tussen zeer schone lagerstalen, terwijl de maximale insluitingsgrootte, uitgedrukt als √area, met extreme-waardestatistiek kan worden geëvalueerd. Het juiste resultaat is daarom het resultaat waarvan de methode, het proefstuk en de rapportageconventies aansluiten bij de vraag rond het faalmechanisme.

JIS G 0555 en SAE J422: vergelijkbare vragen, verschillende classificatiegrenzen

JIS G 0555:2020 en SAE J422:201801 onderzoeken beide niet-metallische insluitsels in gepolijst staal, maar zij definiëren de reinheid niet aan de hand van identieke categorieën of rapportagelogica. Elke norm levert een waarneming die afhankelijk is van de methode. Het resultaat hangt af van de locatie van het proefstuk, de oppervlaktevoorbereiding, de vergroting, het onderzochte gezichtsveld, de morfologie van de insluitsels en de regels die worden gebruikt om een klasse of hoeveelheid toe te kennen. Een “JIS-reinheidsclassificatie” kan daarom niet als een rechtstreeks equivalent van een SAE- of ASTM-classificatie worden beschouwd zonder de normen zelf met elkaar te vergelijken.

JIS Type A-, Type B- en Type C-insluitsels

JIS G 0555:2020 classificeert insluitsels op basis van hun uiterlijk na bewerking en de manier waarop zij in de staalmatrix zijn verdeeld. De classificatie is morfologisch en vormt geen directe chemische identificatie.

Type A-insluitsels worden gevormd door viskeuze vervorming tijdens de bewerking. In gewalst of gesmeed staal verschijnen zij doorgaans als langgerekte of draadvormige deeltjes die in de bewerkingsrichting zijn uitgelijnd. Manganese sulfide (MnS) is een veelvoorkomend voorbeeld van een insluitsel dat dit uiterlijk kan veroorzaken, met name in staal met voldoende zwavel en gunstig gedrag tijdens warmbewerking. De classificatie beschrijft echter het waargenomen vervormingspatroon; zij stelt niet vast dat iedere Type A-indicatie chemisch MnS is.

Type B-insluitsels zijn korrelig en discontinu. In plaats van een lange, doorlopende insluitselreeks te vormen, verschijnen zij als afzonderlijke deeltjes of korte groepen deeltjes. Aluminarijke deoxidatieproducten kunnen dit type uiterlijk veroorzaken, hoewel chemische bevestiging een methode vereist zoals scanning-elektronenmicroscopie met energie-disperse röntgenspectroscopie (SEM/EDS). Clusters van kleine deeltjes kunnen van belang zijn, zelfs wanneer hun afzonderlijke afmetingen bescheiden zijn, omdat het cluster als een geconcentreerd defectengebied kan fungeren.

Type C-insluitsels zijn onregelmatig verspreid en vertonen geen viskeuze vervorming. Hun willekeurige of verspreide uiterlijk onderscheidt hen van de uitgelijnde Type A-populatie. In deze categorie kunnen oxide- of silicaatdeeltjes worden aangetroffen, maar ook hier is de Type C-aanduiding gebaseerd op morfologie en verdeling, en niet op een chemische analyse.

Dit onderscheid is van belang wanneer de vorm van insluitsels het vermoeiings- of breukgedrag bepaalt. Een dun, langgerekt sulfide en een compact oxide-insluitsel kunnen een vergelijkbaar geprojecteerd oppervlak innemen, maar verschillende spanningsconcentraties, scheurtrajecten en effecten op de verspaanbaarheid veroorzaken. JIS G 0555 registreert de visuele klasse die volgens de procedure wordt vastgesteld; de norm brengt samenstelling, afmeting, locatie en mechanische gevolgen niet terug tot één universeel reinheidsgetal.

Kwantitatieve microscopische praktijk volgens SAE J422

SAE J422:201801 benadert de kwestie als een kwantitatieve microscopische praktijk voor het bepalen van de reinheid van staal. In plaats van een referentieafbeelding te behandelen als een volledige beschrijving van het materiaal, worden bij het onderzoek insluitselindicaties geteld en gemeten binnen vastgelegde microscopische waarnemingen. Het gerapporteerde resultaat is daardoor gekoppeld aan het bemonsterde oppervlak, de vergroting, de meetregels en de populatie insluitsels die onder die omstandigheden zichtbaar is.

Dit vormt een andere classificatiegrens dan het eenvoudig toekennen van JIS Type A, B of C. Een JIS-klasse communiceert voornamelijk kenmerken van vervorming en verspreiding. SAE J422 kan de waargenomen insluitselpopulatie kwantificeren, maar het numerieke resultaat vertegenwoordigt nog steeds alleen de onderzochte doorsneden en de detectiegrenzen van de praktijk. Een klein aantal grote insluitsels kan ingrijpender zijn dan veel fijne deeltjes, terwijl een gemiddelde telling een zeldzaam, schadelijk deeltje met maximale afmetingen kan verhullen. Extreme-waardemethoden behandelen die afzonderlijke vraag; ASTM E2283-08(2019), onder ASTM Subcommittee E04.09, betreft de analyse van extreme waarden van niet-metallische insluitsels in staal.

SAE J422:201801 vermeldt ook een directe beperking van het toepassingsgebied: de microfoto’s zijn “niet bedoeld voor hersulfureerde kwaliteiten of hoogkoolstofstaal van lagerkwaliteit, die doorgaans worden geclassificeerd met ASTM E45.” Deze zin voorkomt een veelvoorkomend verkeerd gebruik. De foto’s en de kwantitatieve praktijk mogen niet worden toegepast alsof zij het bepalende classificatiesysteem voor deze staalfamilies vormen.

Uitsluitingen voor hersulfureerde en lagerkwaliteitsstaalsoorten

Hersulfureerde staalsoorten bevatten opzettelijk meer zwavel, doorgaans om de verspaanbaarheid te verbeteren. Hun populatie mangaansulfide kan aanzienlijk verschillen in hoeveelheid, aspectratio en verdeling van de insluitselpopulatie in staal met een laag zwavelgehalte en een hoge reinheid. Een beoordelingsmethode die is ontwikkeld rond de gebruikelijke morfologie van insluitsels kan daarom een hoog schijnbaar gehalte aan insluitsels rapporteren zonder een onderscheid te maken tussen doelbewust ontworpen sulfiden en schadelijke oxideverontreiniging.

Hoogkoolstofstaal van lagerkwaliteit vormt een andere grens. De prestaties van lagers kunnen sterk afhangen van zeldzame, zeer grote oxide-insluitsels, en niet alleen van de populatiegemiddelden in het gezichtsveld. Conventionele grafiekclassificaties kunnen zeer zuivere lagerstaalsoorten onvoldoende van elkaar onderscheiden, omdat de methode beperkte oppervlakken bemonstert en verschillende groottedistributies samenbrengt in vergelijkbare ordinale classificaties. Een collegiaal getoordeelde JIS-studie rapporteerde deze beperking en besprak de maximale insluitselgrootte aan de hand van de parameter vierkantswortel van het oppervlak, √area, gecombineerd met statistiek van extreme waarden.

ASTM E45-25 biedt zelf vier macroscopische en vijf microscopische methoden voor het bepalen en rapporteren van het gehalte aan insluitsels in gewalst of ander bewerkt staal. De bijbehorende referentiegrafieken identificeren de typen A-sulfide, B-alumina, C-silicaat en D-globulair oxide, met gebruik van dunne en zware reeksen bij 100× over een gezichtsveld van ongeveer 0,50 mm². Deze aanduidingen zijn niet uitwisselbaar met JIS Type A, Type B en Type C, ondanks de overeenkomstige letters.

De praktische regel is eenvoudig: zet classificaties niet uitsluitend om op basis van letter, getal of een veronderstelde rangorde van reinheid. Controleer eerst de staalsoort, de populatie insluitsels, de reductiegeschiedenis, de oriëntatie van het proefstuk, het onderzochte oppervlak, de vergroting en de uitsluitingsclausules. Wanneer de vraag betrekking heeft op de chemische samenstelling, gebruikt u SEM/EDS; wanneer zij betrekking heeft op het totale zuurstofgehalte, meet u het totale zuurstofgehalte; wanneer zij betrekking heeft op het grootste schadelijke deeltje, gebruikt u een geschikte methode voor extreme waarden of √area. Elke methode beantwoordt een andere vraag.

Voorbereiding van proefstukken, microscopie en rapportagediscipline

Bemonsteringsrichting en metallografische voorbereiding

Een inclusieresultaat begint bij het proefstuk, niet bij de microscoop. Het bemonsteringsplan moet vermelden of de doorsnede longitudinaal, transversaal of volgens een ander gedefinieerd vlak is genomen, omdat de bewerking zowel de vorm als de onderlinge afstand van inclusies verandert. Een gewalst sulfide kan op een longitudinale doorsnede als een lange band verschijnen, maar op een transversale doorsnede als een kort deeltje of vrijwel als een stip. De twee waarnemingen beschrijven dezelfde driedimensionale structuur vanuit verschillende richtingen.

Ook de productvorm is van belang. ASTM E45-25 behandelt het inclusiegehalte van vervormd staal en geeft vier macroscopische en vijf microscopische methoden voor de bepaling en rapportage ervan. ISO 4967:2026 specificeert een micrografische methode voor gewalste of gesmede producten met een reductieverhouding van ten minste 3. Een resultaat dat is verkregen van een sterk gereduceerde staaf mag niet worden gepresenteerd alsof het betrekking heeft op een gegoten product, poedergesmeed materiaal of een niet-gespecificeerde staalvorm. De bemonsteringslocatie — oppervlak, kwartdikte, centrum of een andere vermelde positie — moet samen met het resultaat worden vermeld, aangezien inclusies zich in bepaalde gebieden kunnen afscheiden of concentreren.

Het snijvlak moet vóór de voorbereiding worden geïdentificeerd ten opzichte van de belangrijkste bewerkingsrichting. Snijden kan zachte bestanddelen uitsmeren, deeltjes uittrekken of krassen veroorzaken die op langwerpige inclusies lijken. Slijpen en polijsten moeten een vlak en schoon oppervlak opleveren, waarbij krassen en vervorming voldoende zijn verwijderd voor de gekozen onderzoeksmethode. Overmatige reliëfvorming rond harde oxiden kan de schijnbare afmetingen vervormen; polijstdamage kan inclusies breken of losmaken; residuen van doeken, schuurmiddelen, inbeddingsmiddelen of hantering kunnen worden aangezien voor vreemde materie. Reiniging tussen de voorbereidingsstadia en bescherming van het afgewerkte oppervlak maken daarom deel uit van de meetbeheersing, ook wanneer een norm geen universele voorbereidingsvolgorde voorschrijft.

Ook bij etsen is terughoudendheid geboden. Als het doel een inclusiebeoordeling is, moet het rapport vermelden of het oppervlak on geëtst of na behandeling met een gespecificeerd etsmiddel is onderzocht, omdat het matrixcontrast en de schijnbare begrenzing van een inclusie kunnen veranderen. Een gepolijste doorsnede die technisch leesbaar maar verontreinigd of sterk bekrast is, wordt niet gered door een hogere microscoopvergroting. De kwaliteit van de voorbereiding bepaalt de grens.

Tweedimensionale beeldvelden en inclusiemorfologie

Een metallografisch beeldveld is een tweedimensionale steekproef van een driedimensionale populatie. Het kan op zichzelf niet de werkelijke volumefractie, maximale lengte of ruimtelijke verdeling van elke inclusie in het product vaststellen. De keuze van de beeldvelden beïnvloedt het resultaat daarom. Het uitsluitend onderzoeken van visueel schone gebieden kan verspreide inclusies onderschatten; het doelbewust selecteren van het vuilste beeldveld kan de gebruikelijke reinheid overschatten, terwijl het mogelijk wel antwoord geeft op een afzonderlijke vraag over de slechtste locatie. De methode, het bemonsteringsplan en de regel voor de selectie van beeldvelden moeten bepalen welke werkwijze geschikt is.[2][2] ASTM E45 Adjunct Reference Charts for Inclusion Rating. ASTM International. ASTM International adjunct, 2025.

Vergroting en beeldveldoppervlak zijn niet onderling uitwisselbaar. De aanvullende referentiekaarten van ASTM E45 gebruiken een vergroting van 100× en een proefstukbeeldveld met een oppervlakte van ongeveer 0,50 mm². Zij onderscheiden morfologische kaartcategorieën als A-sulfide, B-alumina, C-silicaat en D-globulair oxide, met afbeeldingen van dunne en zware reeksen voor de beoordeling. Deze aanduidingen beschrijven het uiterlijk en de morfologie volgens de methode; het zijn geen rechtstreekse chemische analyses. Een inclusie die eruitziet als een deeltje van het B-type is chemisch niet bewezen alumina te zijn enkel omdat de kaart die categorie “B-alumina” noemt.

Vorm, continuïteit, vervorming en dispersie bevatten metallurgische informatie. JIS G 0555:2020 gebruikt Type A voor inclusies die tijdens de bewerking door viskeuze vervorming zijn gevormd, Type B voor korrelvormige en discontinue inclusies en Type C voor onregelmatig verspreide inclusies zonder viskeuze vervorming. Deze categorieën mogen niet stilzwijgend worden omgezet in ASTM E45-gradaties A, B, C of D. De aanduidingen behoren tot verschillende classificatiesystemen.

Vergelijking met referentiekaarten is nuttig wanneer de beeldveldgrootte, vergroting, oriëntatie van het proefstuk en beoordelingsprocedure overeenkomen met de gekozen norm. Beeldanalyse beantwoordt een andere vraag. Drempelwaardebepaling kan de oppervlaktefractie, het aantal deeltjes, de lengte, breedte, aspectratio of grootteverdeling over een groter oppervlak meten, maar de uitvoer hangt af van de belichting, scherpstelling, segmentatiedrempels, kalibratie en de regels voor elkaar rakende deeltjes. Het rapport moet deze keuzes vastleggen. Geautomatiseerde scanning-elektronenmicroscopie met röntgenanalyse, zoals ontwikkeld binnen het door DOE gesponsorde ASCAT-project, voegt samenstellingsinformatie toe aan metingen van de grootte en verdeling van afzonderlijke inclusies. Het totale zuurstofgehalte levert een globale indicator die verband houdt met zuurstof, maar geen kaart van de morfologie of locatie van inclusies. Analyse van extreme waarden, waaronder de √area-benadering die in peer-reviewed JIS-onderzoek wordt besproken en door ASTM E2283-08(2019) wordt behandeld, richt zich op uitzonderlijk grote deeltjes en niet op een gemiddeld kaartbeeldveld.

Wat een verdedigbaar rapport moet vermelden

Een verdedigbaar rapport vermeldt de norm volledig, inclusief editie of jaar: bijvoorbeeld ASTM E45-25, ISO 4967:2026, DIN EN 10247:2017 of JIS G 0555:2020. Het identificeert de productvorm en, waar relevant, de reductietoestand; ISO 4967:2026 is van toepassing op gewalste of gesmede producten met een reductieverhouding van ten minste 3. Het document legt ook de identificatie van de smelt of charge, de bemonsteringslocatie, de oriëntatie van de doorsnede ten opzichte van wals- of smeedrichting en de vraag of het oppervlak is geëtst vast.

Het beoordelingssysteem moet expliciet zijn. Vermeld de gebruikte categorieën, zoals ASTM E45 A, B, C en D met dunne of zware reeksen, of JIS G 0555 Type A, Type B en Type C. Vermeld de vergroting, het protocol voor het gebruik van referentiekaarten of beeldanalyse, de beeldveldgrootte indien gespecificeerd, het aantal of oppervlak van de onderzochte beeldvelden en de regel die is gebruikt om deze beeldvelden te selecteren. Als meerdere proefstukken of oriëntaties zijn onderzocht, rapporteer deze dan afzonderlijk in plaats van ze samen te voegen tot één onverklaard getal.

Chemische karakterisering vereist een eigen beschrijving. Een rapport waarin SEM/EDS wordt gebruikt, moet die methode identificeren en aangeven of de resultaten kwalitatief of kwantitatief zijn; een resultaat voor het totale zuurstofgehalte moet de analysemethode en de basis van het proefstuk vermelden. Als beeldanalyse is gebruikt, leg dan de kalibratie, segmentatiecriteria, definitie van de deeltjesgrootte, behandeling van elkaar rakende deeltjes en het geanalyseerde oppervlak vast. Een resultaat voor de maximale inclusie moet vermelden of de grootte wordt gerapporteerd als lengte, equivalente diameter of √area en of een procedure voor extreme waarden is toegepast.

Zonder deze details is “schoon staal” een onvolledig resultaat. Het getal kan binnen één laboratorium reproduceerbaar zijn, maar toch niet vergelijkbaar met een beoordeling aan de hand van een referentiekaart, een waarde voor het totale zuurstofgehalte of een schatting van de maximale deeltjesgrootte die volgens een andere norm is gemaakt.

Waarom conventionele classificaties de grootste en zeldzaamste insluiting kunnen missen

Een classificatie van de staalreinheid is geen directe verklaring dat een smelt bijvoorbeeld insluitingen van “Grade 1” bevat en daarom een bekende maximale defectgrootte heeft. Het is het resultaat van een gedefinieerde observatiemethode die wordt toegepast op een gedefinieerd proefstukoppervlak. Wanneer de vergroting, het geïnspecteerde oppervlak, de insluitingsklasse, de rapportageregel of de plaats van de monstername wordt gewijzigd, kan de gerapporteerde reinheid veranderen zonder dat het staal zelf verandert.

Dit is vooral van belang bij lagerstaal, waar vermoeiingsschade kan beginnen bij één uitzonderlijk grote insluiting in plaats van bij de gemiddelde deeltjespopulatie. Niet-metallische insluitingen zijn onoplosbare deeltjes die tijdens de staalproductie of het gieten worden gevormd en tijdens het stollen worden ingesloten. Hun samenstelling, grootte, aantal, morfologie, verdeling en locatie beïnvloeden allemaal hun effect. Het totale zuurstofgehalte kan een indicatie geven van de totale oxidebelasting, terwijl geautomatiseerde optische analyse of SEM/EDS individuele deeltjes kan beschrijven; geen van beide resultaten is uitwisselbaar met een classificatie volgens een referentiekaart.

Gemiddeld uiterlijk versus extreme insluitingsgrootte

Conventionele microscopische classificaties zijn geschikt om te beschrijven hoe een typisch geïnspecteerd beeldveld eruitziet. Ze zijn minder geschikt om een andere vraag te beantwoorden: wat is de grootste insluiting die waarschijnlijk in het volledige productvolume voorkomt?

ASTM E45-25 beschrijft vier macroscopische en vijf microscopische methoden voor het bepalen en rapporteren van het insluitingsgehalte in gewalst staal. De microscopische referentiekaarten identificeren de typen A-sulfide, B-aluminiumoxide, C-silicaat en D-globulair oxide. Bij een vergroting van 100× gebruiken de kaarten afbeeldingen van dunne en zware reeksen voor een proefstukbeeldveld met een oppervlak van ongeveer 0,50 mm². Deze procedure creëert een reproduceerbare vergelijking, maar beperkt de waarneming ook tot een klein bemonsterd oppervlak en tot de visuele categorieën die door de methode zijn gedefinieerd.

Dezelfde beperking doet zich voor bij JIS G 0555:2020, hoewel de categorieën daar anders zijn ingedeeld. Type A omvat insluitingen die tijdens de bewerking door viskeuze vervorming zijn gevormd, Type B omvat korrelvormige en discontinue insluitingen, en Type C omvat onregelmatig verspreide insluitingen zonder viskeuze vervorming. Dit zijn klassen voor morfologie en verdeling, geen volledige chemische identificaties. Een Type B-classificatie bewijst op zichzelf niet dat elk deeltje uit aluminiumoxide bestaat, net zoals een ASTM D-classificatie niet op basis van een chemische analyse één specifieke oxideverbinding vaststelt.

Conventionele ASTM- en JIS-classificaties kunnen zeer zuiver lagerstaal dat verschilt in zijn grootste insluitingen onvoldoende van elkaar onderscheiden. Limited evidence

De collegiaal getoetste studie naar JIS-reinheidsclassificaties voor zeer schoon lagerstaal liet zien waarom dit onderscheid van belang is. Conventionele ASTM- en JIS-resultaten konden staalsoorten met verschillende grootste insluitingen niet van elkaar onderscheiden, zelfs wanneer beide er volgens routinematige classificatieprocedures uitzonderlijk schoon uitzagen. Een laag gemiddeld aantal of een gunstig uiterlijk op de referentiekaart kan samengaan met één zeldzaam deeltje met grote gevolgen. Als de geïnspecteerde beeldvelden dat deeltje niet bevatten, registreert de classificatie het normale uiterlijk en niet de extreme staart van de grootteverdeling.

Dit is een bemonsteringsprobleem en niet noodzakelijkerwijs een tekortkoming van de classificatiemethode met referentiekaarten. Een classificatie volgens een referentiekaart stelt de vraag hoeveel insluitingsmateriaal zichtbaar is in een voorgeschreven beeldveld en een voorgeschreven categorie. Zij belooft geen schatting van het maximale deeltje in een lagerring, staaf of grote productiesmelt. De kans om een zeldzame insluiting te vinden neemt toe met het geïnspecteerde oppervlak en volume. Een test waarbij enkele vierkante millimeters worden onderzocht, kan niet dezelfde informatie leveren als een test die statistisch representatief is voor een groot staalvolume.

Het concept √area

√oppervlak√oppervlak De vierkantswortel van het geprojecteerde tweedimensionale oppervlak van een insluiting op een gepolijste doorsnede, gebruikt als praktische grootteparameter bij analyses van extreme waarden en van vermoeiingsgevoelige insluitingen.

Voor de beoordeling van extreme insluitingen wordt de maximale insluitingsgrootte vaak uitgedrukt als √area, geschreven als de vierkantswortel van het geprojecteerde oppervlak van de insluiting. Als een insluiting een gepolijst dwarsdoorsnedeoppervlak $A$ inneemt, is de grootheidsparameter

$$\sqrt{\text{area}}=\sqrt{A}.$$

Als $A$ wordt gemeten in vierkante micrometers, wordt √area gerapporteerd in micrometers. Een ongeveer cirkelvormige insluiting met een geprojecteerd oppervlak van 400 µm² heeft daarom √area = 20 µm. De parameter houdt niet in dat de insluiting een bol is of dat het werkelijke driedimensionale volume ervan is gemeten. Het is een praktische tweedimensionale beschrijving van het defect dat door de gepolijste doorsnede wordt weergegeven.

Deze maatstaf werd belangrijk bij insluitingsgevoelige vermoeiingsanalyse, omdat het ontstaan van scheuren van meer afhangt dan alleen van het aantal insluitingen. Een groot, hard oxide met een slechte hechting kan een sterke lokale spanningsconcentratie veroorzaken, vooral nabij het oppervlak of op een plaats die aan hoge cyclische spanning wordt blootgesteld. Vorm, hardheid, elastische mismatch, de toestand van de omringende matrix en de positie blijven belangrijk. √area vervangt deze variabelen niet; het levert een consistente grootheidsvariabele voor het vergelijken van uitzonderlijk grote waargenomen deeltjes.

De JIS-studie naar lagerstaal gebruikte de maximale √area als extreme-waardenvariabele, in plaats van deze te behandelen als nog een gemiddelde reinheidsindex. Deze verandering van vraagstelling is doorslaggevend. In plaats van te vragen hoeveel insluitingen in een normaal beeldveld voorkomen, vraagt de analist hoe de grootste waargenomen waarden zich gedragen wanneer het geïnspecteerde oppervlak toeneemt en welke maximale grootte bij een gespecificeerd risiconiveau kan worden verwacht.

Een staal kan dus in totaal weinig insluitingen bevatten en toch aandacht vereisen omdat de grootste √area-waarde hoog is. Omgekeerd kan staal met meer kleine sulfiden een minder gunstige routinematige telling krijgen, terwijl het een kleiner vermoeiingsrisico vormt dan staal met één grote calciumaluminaat- of aluminiumoxidecluster. De chemische samenstelling blijft van belang: SEM/EDS kan aluminiumoxide, calciumaluminaten, silicaten, sulfiden en complexe oxide-insluitingen onderscheiden die door een optische referentiekaart alleen op basis van hun uiterlijk worden gegroepeerd.

ASTM E2283 en analyse van extreme waarden

ASTM E2283-08(2019) behandelt de analyse van extreme waarden van niet-metallische insluitingen in staal. De norm valt onder de bevoegdheid van ASTM Subcommittee E04.09, die ook ASTM E45-25 behandelt. Beide normen vallen dus binnen hetzelfde technische ASTM-gebied, maar beantwoorden verschillende meetvragen. ASTM E45 biedt gevestigde methoden voor het bepalen en rapporteren van het insluitingsgehalte; ASTM E2283 behandelt de statistische analyse van zeldzame, grote insluitingen.

Analyse van extreme waarden brengt een onzichtbaar gebleven deeltje niet op magische wijze aan het licht. Zij schat de verdeling van maxima op basis van gemeten waarnemingen, waardoor het resultaat afhankelijk is van de voorbereiding van het proefstuk, het geïnspecteerde oppervlak, het bemonsteringsplan, de detectiedrempel en de vraag of de waarnemingen onafhankelijk en representatief zijn. Een gepolijste langsdoorsnede kan langgerekte insluitingen anders weergeven dan een dwarsdoorsnede. Deeltjes nabij het oppervlak kunnen schadelijker zijn dan deeltjes dieper in de doorsnede, terwijl een grote cluster afhankelijk van de regel voor beeldanalyse als één kenmerk of als meerdere kenmerken kan worden geteld.

Daarom zijn √area en ASTM E2283 geen vervanging voor elke reinheidsmeting. Classificaties volgens referentiekaarten blijven nuttig voor routinematige morfologische vergelijkingen. Geautomatiseerde beeldanalyse kan het aantal, de lengte, het oppervlak en de verdeling kwantificeren. SEM/EDS kan de samenstelling identificeren. Een analyse van het totale zuurstofgehalte kan het zuurstofniveau in de bulk volgen. ASTM E2283 voegt een methode toe om de betekenis van de grootste en zeldzaamste waarnemingen te schatten.

De praktische vraag moet vóór de test worden geformuleerd: is het doel het vergelijken van het gemiddelde insluitingsgehalte, het identificeren van de chemische samenstelling van insluitingen, het verifiëren van een productietrend of het schatten van het maximale defect dat relevant is voor vermoeiing? Een conventionele classificatie kan de eerste vraag goed beantwoorden en de laatste slecht. Beeldvelden die er schoon uitzien, leveren informatie over die beeldvelden. Zij vormen geen bewijs dat de grootste insluiting in het staal klein is.

Geautomatiseerde insluitselanalyse: beeldanalyse, SEM en röntgenkarakterisering

Computerondersteund scannen en classificeren

Computerondersteunde insluitselanalyse zet een gepolijste staaldoorsnede om in een gemeten beeld in plaats van een visuele indruk. Een camera of microscoop scant een afgebakend gebied, scheidt deeltjes op basis van contrast van de staalmatrix en registreert de lengte, breedte, oppervlakte, aspectratio, oriëntatie en positie van elk gedetecteerd kenmerk. De software kan de deeltjes vervolgens classificeren op basis van hun vorm of aan de hand van regels die zijn afgeleid van een referentiestandaard. Dit is een beter reproduceerbare manier om metingen te verzamelen dan een operator te vragen een beeldveld te vergelijken met een afgedrukte kaart, vooral wanneer insluitsels talrijk, klein of wijd verspreid zijn.

Automatisering levert geen universeel reinheidsgetal op. ASTM E45-25 omvat vier macroscopische en vijf microscopische methoden voor het bepalen en rapporteren van het insluitselgehalte in gewalst of gesmeed staal, en die methoden beantwoorden verschillende vragen. De microscopische referentiekaarten gebruiken de categorieën A-sulfide, B-alumina, C-silicaat en D-globulair oxide, waarbij dunne en zware reeksen bij 100× worden beoordeeld over een proefveld van ongeveer 0,50 mm². Deze aanduidingen zijn in de eerste plaats morfologische rapportageklassen en geen rechtstreekse chemische identificaties. Een deeltje dat als een B-type-insluitsel wordt beoordeeld, heeft een vorm en rangschikking die met die klasse overeenkomen; de beoordeling bewijst niet dat elk deeltje chemisch zuivere alumina is.

Beeldanalyse kan dergelijke metingen op basis van referentiekaarten reproduceren, maar kan ook grootheden rapporteren die een kaart niet zichtbaar maakt. De methode kan duizenden deeltjes tellen, de grootteverdeling berekenen, hun posities over een doorsnede in kaart brengen en langgerekte sulfide-insluitsels onderscheiden van ongeveer globulaire oxiden. ISO 4967:2026 staat standaardreferentiekaarten of beeldanalyse toe voor gewalste of gesmede staalproducten met een reductieverhouding van ten minste 3. DIN EN 10247:2017 specificeert een verwant Europees metallografisch onderzoek met standaardafbeeldingen, terwijl JIS G 0555:2020 Type A, Type B en Type C toekent op basis van vervorming, continuïteit en dispersie, en niet op basis van de chemische samenstelling.

Het resultaat blijft afhankelijk van de beslissingen bij de beeldverwerking. Een drempelwaarde die een vage oxidehalo detecteert, kan ook polijstkrassen omvatten. Een te hoog ingestelde drempelwaarde kan kleine insluitsels uitsluiten. Vergroting, belichting, etsen, focus, segmentatieregels, de minimale oppervlakte van een deeltje en de verwerking van elkaar rakende deeltjes veranderen allemaal de gerapporteerde populatie. Kalibratie met een objectmicrometer en controlemonsters is noodzakelijk; overeenstemming tussen twee softwarepakketten bewijst niet dat een van beide elk insluitsel heeft geïdentificeerd.

SEM met röntgenanalyse

Scanning-elektronenmicroscopie voegt chemische gevoeligheid toe aan de geometrie die met optische beeldvorming is verkregen. In de modus voor terugverstrooide elektronen verschijnen fasen met een hoger gemiddeld atoomnummer doorgaans helderder dan staal, terwijl beeldvorming met secundaire elektronen de oppervlaktestructuur benadrukt. Een energie-disperse röntgendetector kan vervolgens karakteristieke röntgenstraling van een geselecteerd deeltje verzamelen. Het resulterende spectrum kan wijzen op mangaan en zwavel in een mangaansulfide, aluminium en zuurstof in een aluminarijk deeltje, calcium en zuurstof in een calciumaluminaat, of titanium en stikstof in een titaniumnitride. De analyse kan ook gemengde of gelaagde deeltjes aan het licht brengen die er in een optische micrografie vergelijkbaar uitzien.

Het door het DOE gesponsorde ASCAT-project is een genoemd voorbeeld van deze benadering. ASCAT ontwikkelde een computergestuurd scanning-elektronenmicroscopiesysteem met röntgenanalyse om afzonderlijke insluitsels te karakteriseren en hun grootte, samenstelling en verdeling te relateren aan de algehele staalreinheid. Dat onderscheid is belangrijk. Een beoordeling die uitsluitend op morfologie is gebaseerd, registreert hoe een insluitsel eruitziet na bewerking en polijsten; een karakterisering in de stijl van ASCAT onderzoekt wat elk deeltje bevat, hoe groot het is en waar deeltjes met die chemische samenstelling voorkomen.

SEM/EDS is geen perfecte chemische analyse. Het interactievolume kan zich onder een klein insluitsel uitstrekken tot in de staalmatrix, waardoor een analyse van een deeltje met een diameter van slechts enkele micrometers ijzer uit het omringende materiaal kan bevatten. Oppervlakteverontreiniging, ruwheid, detectorgeometrie, versnellingsspanning, de keuze van standaarden en matrixcorrecties beïnvloeden de kwantitatieve resultaten. Lichte elementen kunnen moeilijk nauwkeurig worden gemeten, en een EDS-spectrum ondersteunt doorgaans een samenstellingsklasse in plaats van een exacte stoichiometrische formule. Voor bevestiging van zuurstof, koolstof of stikstof kunnen geschikte standaarden of aanvullende methoden, zoals golflengtedispersieve spectroscopie, nodig zijn.

Totale-zuurstofanalyse meet een geheel andere grootheid. Zij schat de totale hoeveelheid zuurstof die in een staalmonster aanwezig blijft, met inbegrip van zuurstof in oxide-insluitsels en, afhankelijk van de procedure en de toestand van het monster, opgeloste zuurstof of andere zuurstofhoudende bijdragen. Zij identificeert niet elk insluitsel, bepaalt de morfologie ervan niet, lokaliseert het niet door de doorsnede en laat niet zien of de zuurstof geconcentreerd is in enkele grote aluminaclusters. Omgekeerd kan een geautomatiseerde beeldscan insluitsels onder zijn detectielimiet missen, terwijl de zichtbare populatie toch gedetailleerd wordt beschreven. Totale zuurstof en beeldvorming van insluitsels vullen elkaar daarom aan in plaats van elkaar te vervangen.

Afzonderlijke insluitsels relateren aan een staalpopulatie

Een gemeten deeltje is niet automatisch representatief voor de smelt, streng, het blok of de afgewerkte staaf. Insluitsels segregeren tijdens het stollen, richten zich tijdens het walsen uit en kunnen zich ophopen nabij de hartlijn, in het gebied op een kwart van de dikte, aan het oppervlak of in een bepaald bemonsteringsvlak. De locatie kan het risico op bezwijken bepalen, zelfs wanneer het gemiddelde aantal laag is. ASTM B796 benadrukt hetzelfde punt voor ferrometaalpoeders die bestemd zijn voor poedersmeedwerk: de samenstelling, grootte, verdeling en locatie van insluitsels beïnvloeden materiaal met een dichtheid die dicht bij de volledige dichtheid ligt, sterk.

Een degelijk geautomatiseerd onderzoek legt het bemonsteringsplan vast vóór het scannen. Het specificeert de productoriëntatie, de locatie van de doorsnede, het gepolijste oppervlak, de vergroting, de detectielimiet, het aantal beeldvelden en of deeltjes die een rand snijden worden meegenomen. Daarnaast wordt de volledige verdeling geregistreerd en niet alleen een gemiddelde. Staal met veel kleine insluitsels kan zich anders gedragen dan staal met enkele grote deeltjes met hetzelfde totale insluitseloppervlak.

Methoden voor extreme waarden pakken dat verschil aan. ASTM Subcommittee E04.09 vermeldt ASTM E2283-08(2019), dat betrekking heeft op extreme-waardenanalyse van niet-metallische insluitsels in staal, naast ASTM E45-25. Een peer-reviewed JIS-onderzoek rapporteerde dat conventionele ASTM- en JIS-beoordelingen mogelijk geen onderscheid maken tussen zeer schone lagerstalen, waarbij het grootste insluitsel belangrijker kan zijn dan het gemiddelde over het beeldveld. De maximale insluitselgrootte, uitgedrukt als √area, kan met extreme-waardenstatistiek worden geëvalueerd. Daarmee worden waargenomen deeltjes gekoppeld aan een geschatte bovenstaart, in plaats van te doen alsof een beperkte scan het grootst mogelijke defect heeft gevonden.

Automatisering verbetert de consistentie en vergroot de hoeveelheid beschikbare gegevens. Zij neemt bemonsteringsfouten, keuzes van drempelwaarden, kalibratievereisten of de noodzaak niet weg om te interpreteren wat een gerapporteerde populatie betekent voor het product en het bezwijkmechanisme. Het bruikbare resultaat is daarom geen enkele “reinheidsklasse”, maar een gedocumenteerde meting van gespecificeerde deeltjes volgens een gespecificeerde methode.

Van reinheidsgegevens naar een technische interpretatie

Een reinheidsresultaat is geen universele beoordeling die aan een staalcharge wordt toegekend. Het is een waarneming die wordt verkregen met behulp van een gedefinieerd proefstuk, een bepaalde voorbereidingsmethode, een onderzocht gebied, een vergroting, een classificatiesysteem en een rapportageregel. ASTM E45-25 beschrijft bijvoorbeeld vier macroscopische en vijf microscopische methoden voor het bepalen en rapporteren van het gehalte aan insluitingen in gewalst staal. Die methoden beantwoorden niet precies dezelfde vraag. Een beoordeling aan de hand van vergelijkingskaarten kan het meest ernstige waargenomen beeldveld beschrijven volgens een voorgeschreven vergelijking, terwijl geautomatiseerde beeldanalyse veel meer deeltjes kan meten en hun afmetingen en ruimtelijke frequentie kan rapporteren.

De technische interpretatie moet de gemeten populatie daarom verbinden met het faalmechanisme. Staal met minder insluitingen is niet automatisch veiliger voor iedere toepassing als de resterende deeltjes groter, hoekiger, brosser of geconcentreerd in een kritisch gebied zijn. Omgekeerd kan een groter aantal kleine, afgeronde insluitingen een ander effect hebben dan een kleiner aantal langgerekte aluminiumoxideclusters. Eén getal kan al die informatie niet behouden.

Samenstelling, grootte, verdeling en locatie als afzonderlijke variabelen

De samenstelling van insluitingen bepaalt eigenschappen zoals hardheid, breukweerstand, vervormbaarheid en de hechting aan het staalmatrixgrensvlak. Mangaan sulfide kan tijdens het walsen vervormen, waardoor volgens JIS G 0555:2020 een langgerekte populatie van Type A ontstaat. Aluminiumoxidedeeltjes zijn over het algemeen hard en hoekig; silicaten kunnen tijdens het bewerken vervormen of fragmenteren; globulaire oxiden reageren qua vorm anders. De ASTM E45-categorieën A, B, C en D zijn morfologische rapportageklassen en geen directe chemische analyses. De referentiekaarten identificeren de typen A-sulfide, B-aluminiumoxide, C-silicaat en D-globulair oxide, waarbij de reeksen voor dunne en zware insluitingen bij 100× worden beoordeeld over een beeldveld van ongeveer 0,50 mm².

De grootte is van belang omdat de spanningsconcentratie toeneemt naarmate een insluiting groter wordt ten opzichte van de omringende microstructuur en de belaste doorsnede. Het grootste deeltje kan het vermoeiingsgedrag bepalen, zelfs wanneer het gemiddelde beeldveld schoon lijkt. Een gemiddelde diameter of een gemiddeld aantal insluitingen onderdrukt de staart van de grootteverdeling: de kleine fractie die het kritieke defect bevat. ASTM E2283-08(2019), opgesteld onder ASTM Subcommittee E04.09, behandelt daarom de analyse van extreme waarden. In lagerstaal wordt de maximale insluitingsgrootte vaak uitgedrukt als √area, de vierkantswortel van het geprojecteerde oppervlak van de insluiting, en statistisch geëvalueerd in plaats van afgeleid uit een normaal gemiddeld beeldveld.

De verdeling is opnieuw een afzonderlijke variabele. Deeltjes kunnen gelijkmatig verspreid zijn, in walsbanden zijn uitgelijnd, in clusters gegroepeerd zijn of nabij een segregatiezone geconcentreerd zijn. Twee charges met hetzelfde totale insluitingsoppervlak kunnen verschillende risico’s op scheurinitiatie vertonen als de ene geïsoleerde deeltjes bevat en de andere slierten of clusters. JIS G 0555:2020 onderscheidt Type A-insluitingen, die tijdens het bewerken door viskeuze vervorming ontstaan, Type B-korrelvormige en discontinue insluitingen, en Type C-onregelmatig verspreide insluitingen zonder viskeuze vervorming. Deze onderscheidingen beschrijven ruimtelijk gedrag en vervormingsgedrag, en niet uitsluitend de hoeveelheid deeltjes.

De locatie bepaalt of een deeltje wordt blootgesteld aan een schadelijk spanningsveld. Een insluiting nabij het gebied met maximale afschuiving, een contactzone van een loopbaan, een bewerkt oppervlak of een door lassen beïnvloed gebied kan belangrijker zijn dan een even groot deeltje diep in een licht belast volume. De bemonsteringslocatie moet daarom representatief zijn voor de productgeometrie en de procesrichting. Het totale zuurstofgehalte kan de algehele oxidebelasting aangeven, maar identificeert niet welk deeltje het grootst is, waar het zich bevindt en of het om een aluminiumoxidecluster of een afgerond oxide gaat. SEM/EDS, geautomatiseerde insluitingsanalyse en metallografisch onderzoek leveren elk een ander deel van dat antwoord.

Lagerstaal en vermoeiingsgevoelige toepassingen

Lagerstaal illustreert waarom reinheid niet tot één rangschikking kan worden gereduceerd. Rolling-contactvermoeiing belast herhaaldelijk een klein onder het oppervlak gelegen volume met hoge cyclische afschuivings- en drukspanningen. Een harde, hoekige insluiting of een cluster kan een scheur initiëren, terwijl een zachtere insluiting kan vervormen en een ander spanningsveld kan veroorzaken. De relevante vergelijking is niet alleen: “Charge A heeft minder insluitingen dan Charge B.” Het gaat erom of beide charges een vergelijkbare chemische samenstelling, maximale √area, clusterfrequentie, oriëntatie en bemonsteringszekerheid hebben in het zwaarst belaste materiaal.

Conventionele beoordelingen volgens ASTM E45 en JIS kunnen zeer schone lagerstalen onvoldoende van elkaar onderscheiden, omdat de kaartklassen en onderzochte beeldvelden mogelijk niet het zeldzame extreme deeltje resolveren dat de levensduur bepaalt. Het collegiaal getoetste JIS-onderzoek naar de reinheid van lagerstaal beschouwde daarom de maximale insluitingsgrootte met behulp van statistiek van extreme waarden. Met die aanpak wordt de vermoedelijke grootste insluiting in een gespecificeerd volume geraamd op basis van een gemeten populatie; er wordt niet gedaan alsof een kleine gepolijste doorsnede ieder mogelijk defect heeft waargenomen.

Claims met betrekking tot een toepassing moeten voorwaardelijk blijven. Als defecten hun oorsprong vinden in grote oxide deeltjes, kunnen de bepaling van extreme waarden voor de grootte en karakterisering met SEM/EDS informatiever zijn dan het totale zuurstofgehalte. Als langgerekte sulfiden de anisotrope ductiliteit of verspaanbaarheid bepalen, verdienen oriëntatie en vervormingsklasse meer gewicht. Als vermoeiing die aan het oppervlak initieert overheerst, zijn bemonstering nabij het oppervlak en locatiegebonden inspectie essentieel. De methode moet aansluiten bij het vermoedelijke mechanisme.

Gevolgen voor poedersmeedwerk volgens ASTM B796

ASTM B796 behandelt niet-metaalinsluitingen in ijzerhoudende poeders die bestemd zijn voor poedersmeedwerk, waarbij verdichten, sinteren en smeden materiaal met een vrijwel volledige dichtheid opleveren. Het centrale technische punt is rechtstreeks: de samenstelling, grootte, verdeling en locatie van insluitingen beïnvloeden het resulterende materiaal sterk. Een insluiting in een poederdeeltje is niet automatisch gelijkwaardig aan een insluiting in gegoten of gewalst staal. Zij kan zich in een afzonderlijk poederdeeltje bevinden, aan een deeltjesgrens of in een gebied dat tijdens het sinteren en smeden is veranderd.

De samenstelling beïnvloedt of het deeltje tijdens de verdichting vervormt, fragmenteert, reageert of als een brosse discontinuïteit achterblijft. De grootte beïnvloedt de schaal van de resterende porie of scheur na het smeden. De verdeling bepaalt of defecten geïsoleerd blijven of tot een schadelijke keten worden verbonden, terwijl de locatie bepaalt hoe dicht zij liggen bij resterende porositeit, voormalige deeltjesgrenzen en het trek- of vermoeiingsspanningsveld in het uiteindelijke onderdeel. Een vrijwel volledige dichtheid vermindert de porositeit, maar wist een groot vuurvast oxide of een geconcentreerde insluitingscluster niet uit.

ASTM B796 moet daarom worden gelezen als een waarschuwing tegen het rechtstreeks overdragen van een kaartbeoordeling voor gewalst staal op poedersmeedmateriaal. De gemeten poederpopulatie en de verwerkingsgeschiedenis van het afgewerkte onderdeel moeten met elkaar worden verbonden. Een geschikte beoordeling kan metallografische waarneming combineren met beeldanalyse en chemische identificatie, en vervolgens onderzoeken of de aangetroffen insluitingen samenvallen met breukoorsprongen of vermoeiingsschade. Het resultaat is een technische interpretatie en geen universele reinheidsscore.

Hoe resultaten tussen normen kunnen worden vergeleken zonder valse gelijkwaardigheid te creëren

Een reinheidsclassificatie is een waarneming die door een gedefinieerde test wordt verkregen, geen universele materiaalklasse. Twee laboratoria kunnen staal uit dezelfde smelt onderzoeken en verschillende resultaten rapporteren zonder dat een van beide resultaten onjuist is. Het verschil kan voortkomen uit de reeks referentiekaarten, het vlak van het proefstuk, het onderzochte gebied, de vergroting, de definities van insluitingen of de manier waarop een grote maar zeldzame deeltje wordt behandeld.

ASTM E45-25 illustreert dit punt. De norm beschrijft vier macroscopische en vijf microscopische methoden voor het bepalen en rapporteren van het gehalte aan insluitingen in mechanisch bewerkt staal (ASTM International, 2025). De microscopische methode met referentiekaarten kent morfologische categorieën toe—A, B, C en D—aan het uiterlijk van sulfide-, aluminiumoxide-, silicaat- en bolvormige-oxide-insluitingen. Deze letters zijn geen directe chemische identificaties. Een classificatie “A” bewijst niet dat elk deeltje mangaansulfide is, net zoals een classificatie “D” zonder analytische bevestiging geen specifieke chemische samenstelling van het oxide vaststelt.

Vragen die vóór het vergelijken van classificaties moeten worden gesteld

Leg het volgende vast voordat twee gerapporteerde getallen in dezelfde tabel worden geplaatst:

• Norm en editie: Is het resultaat verkregen volgens ASTM E45-25, ISO 4967:2026, DIN EN 10247:2017, JIS G 0555:2020, SAE J422:201801 of een ander document? Wijzigingen tussen edities kunnen definities en procedures veranderen.
• Productvorm en bewerkingsgeschiedenis: Was het materiaal gewalst, gesmeed, in de vorm van staf of plaat, poedergesmeed of gegoten? ISO 4967:2026 is van toepassing op gewalste of gesmede producten met een reductieverhouding van ten minste 3. Een gegoten of slechts licht bewerkt product mag niet worden behandeld alsof het aan die basis voor de monstername voldoet.
• Oriëntatie van het proefstuk: Was de doorsnede longitudinaal, transversaal of in de dikterichting? Door bewerking worden veel insluitingen langgerekt, zodat hetzelfde staal op verschillende vlakken verschillende lengten en verdelingen kan vertonen.
• Vergroting en veldoppervlak: De referentiekaarten van ASTM E45 gebruiken een vergroting van 100× en een proefstukveld met een oppervlak van ongeveer 0,50 mm². Een resultaat dat op een andere vergroting of een ander onderzocht gebied is gebaseerd, is niet automatisch gelijkwaardig.
• Classificatiereeks: Waren zowel de dunne als de zware reeks beschikbaar, of werd slechts één reeks gerapporteerd? Een waarneming uit de zware reeks vertegenwoordigt een andere populatiedrempel dan een waarneming uit de dunne reeks.
• Definities van de categorieën: ASTM E45 gebruikt kaarttypen voor A-sulfide, B-aluminiumoxide, C-silicaat en D-bolvormig oxide. JIS G 0555:2020 definieert Type A daarentegen als insluitingen die tijdens de bewerking door viskeuze vervorming zijn gevormd, Type B als korrelvormige en discontinue insluitingen en Type C als onregelmatig verspreide insluitingen zonder viskeuze vervorming. De overeenkomstige letters hebben niet dezelfde betekenis.
• Instellingen voor beeldanalyse: Leg bij geautomatiseerde analyses de drempelbepaling, segmentatieregels, minimaal detecteerbare afmeting, definitie van equivalente diameter of oppervlak, behandeling van elkaar rakende deeltjes en de uitsluiting van poriën of krassen vast.
• Chemische meting: Is de samenstelling van de insluitingen gemeten met SEM/EDS, of was het resultaat uitsluitend gebaseerd op morfologie in gereflecteerd licht? Het totale zuurstofgehalte is een indicator voor het bulkmateriaal, geen telling of identificatie van afzonderlijke insluitingen.

Ook de locatie is van belang. Een verspreide populatie kleine oxiden en één cluster van insluitingen nabij een vermoeiingskritisch oppervlak kunnen verschillende technische gevolgen hebben, zelfs wanneer hun gemiddelde aantal vergelijkbaar is. ASTM B796:2020 maakt hetzelfde algemene punt voor ferrometallische poeders die bedoeld zijn voor poedersmeden en noemt samenstelling, afmeting, verdeling en locatie als belangrijke factoren voor materiaal met vrijwel volledige dichtheid.

Wanneer classificaties op basis van referentiekaarten niet numeriek overdraagbaar zijn

ASTM E45, ISO 4967, DIN EN 10247, JIS G 0555 en SAE J422 moeten worden behandeld als gedefinieerde methoden, niet als omrekentabellen. ISO 4967:2026 specificeert een micrografische procedure met referentiekaarten of beeldanalyse; DIN EN 10247:2017 is de Duitse en Europese norm voor micrografisch onderzoek met standaardafbeeldingen. Hun onderlinge relatie betekent niet dat een ISO-classificatie van 1,0 door middel van een rekenkundige omzetting kan worden vertaald naar een DIN-, ASTM- of JIS-classificatie.

SAE J422:201801 definieert een microscopische werkwijze voor kwantitatieve bepaling van de reinheid, maar de fotomicrografieën zijn niet bedoeld voor hersulfureerde kwaliteiten of hoogkoolstofhoudende lagerkwaliteitsstalen die doorgaans met ASTM E45 worden geclassificeerd. Alleen al deze beperking maakt een universele omrekeningsregel onmogelijk.

Classificatiesystemen op basis van referentiekaarten comprimeren bovendien informatie. Ze benadrukken in hoeverre een waargenomen beeld op een referentieafbeelding lijkt, terwijl geautomatiseerde analyse het aantal deeltjes, het oppervlak, de equivalente afmeting, de aspectratio en de ruimtelijke positie kan meten. Het ASCAT-project toonde de waarde aan van computergestuurde scanning-elektronenmicroscopie met röntgenanalyse door de afmeting en samenstelling van afzonderlijke insluitingen aan hun verdeling te koppelen. Dit zijn verschillende metingen, geen onderling uitwisselbare versies van één score.

Zeer schoon lagerstaal maakt het probleem zichtbaar. Een collegiaal getoetste JIS-studie rapporteerde dat conventionele ASTM- en JIS-classificaties dergelijke materialen mogelijk niet van elkaar kunnen onderscheiden, omdat de onderzochte velden weinig zichtbare insluitingen bevatten. In die situatie kan de maximale afmeting van de insluiting, uitgedrukt als √area en geëvalueerd met statistiek voor extreme waarden, informatiever zijn dan een gemiddelde classificatie op basis van een referentiekaart. ASTM E2283-08(2019), die door ASTM Subcommittee E04.09 naast ASTM E45-25 wordt vermeld, behandelt dit type analyse van extreme waarden. Een schatting van de maximumwaarde is geen vervanging voor een classificatie op basis van een referentiekaart; zij beantwoordt de vraag: “Hoe groot zou de grootste insluiting in een groter materiaalvolume kunnen zijn?”

Een rapportagesjabloon voor gegevens over staalreinheid

Een verdedigbaar rapport moet de methode vastleggen voordat het getal wordt gepresenteerd:

Materiaal: kwaliteit, smelt, productvorm, doorsnede en bewerkingsgeschiedenis. Methode: aanduiding en editie van de norm; bereidingsmethode; oriëntatie van het proefstuk; vergroting; veldoppervlak of gescand oppervlak; aantal en selectie van de velden. Classificatie: reeks referentiekaarten of beeldanalyse; definities van de categorieën; waargenomen classificatie per categorie, inclusief aanduiding van dunne/zware reeks waar van toepassing. Chemische samenstelling: of SEM/EDS of een andere methode de samenstelling van de insluitingen heeft geïdentificeerd; rapporteer fasen zoals MnS, aluminiumoxide, calciumaluminaat of silicaat uitsluitend wanneer deze zijn gemeten. Afmeting en verdeling: aantal, oppervlaktefractie, maatstaf voor de afmeting, aspectratio, clustering en locatie. Extreme waarde: maximaal waargenomen afmeting, definitie van √area, methode voor het betrouwbaarheidsinterval en bemonsterd volume of oppervlak. Interpretatie: vermeld expliciet dat het resultaat afhankelijk is van de methode en zet het niet om naar een andere norm zonder een gevalideerd correlatieonderzoek.

Dit format houdt een waargenomen classificatie gescheiden van chemische samenstelling, grootteverdeling en het risico van extreme waarden—de onderscheidingen die nodig zijn om gegevens te vergelijken zonder gelijkwaardigheid te construeren.

Bronnen

1. [1]ASTM International. ASTM E45: Standard Practice for Determining the Inclusion Content of Steel. ASTM International standard, 2025. https://store.astm.org/standards/e45
2. [2]ASTM International. ASTM E45 Adjunct Reference Charts for Inclusion Rating. ASTM International adjunct, 2025. https://store.astm.org/adje004502a.html