Propreté de l’acier et évaluation des inclusions non métalliques

Ce que signifie la propreté de l’acier — et ce qu’une note d’inclusions ne signifie pas

La propreté en tant que population de particules non métalliques

La propreté de l’acier décrit la population d’inclusions non métalliques présente dans un produit en acier, et non une classe universelle unique. Une inclusion non métallique est une particule d’impureté insoluble, formée pendant l’élaboration ou la coulée de l’acier et piégée dans le métal au moment de sa solidification. Des oxydes, des sulfures, des silicates, des aluminates et des particules globulaires complexes peuvent faire partie de cette population. Certaines se forment lors des réactions de désoxydation ; d’autres proviennent du laitier, de l’érosion des réfractaires, du flux de couverture du moule ou d’une réoxydation.

Plusieurs variables doivent être distinguées. La composition identifie les constituants d’une inclusion, par exemple le sulfure de manganèse, l’alumine, l’aluminate de calcium ou un oxyde modifié au calcium. La taille concerne ses dimensions ou sa surface équivalente. Le nombre décrit le nombre de particules présentes dans un volume donné ou une surface examinée donnée. La distribution indique si les particules sont dispersées uniformément, regroupées, alignées en chapelets ou concentrées dans certaines bandes. La localisation indique où elles se trouvent : près de la surface, sur l’axe central, le long de zones de ségrégation, entre des particules forgées par métallurgie des poudres ou dans une région qui deviendra une partie fortement sollicitée d’un composant.

Ces variables n’évoluent pas nécessairement de concert. Une coulée peut contenir de nombreux oxydes très petits, mais aucune particule exceptionnellement grande, tandis qu’une autre peut présenter un faible nombre moyen de particules et une seule inclusion dommageable. Un chapelet de sulfures laminé et un oxyde compact de même dimension maximale ne produiront pas la même concentration de contraintes et ne réagiront pas de manière identique lors de la mise en forme. ASTM B796:2020 met en évidence un point similaire pour les matériaux forgés par métallurgie des poudres à densité quasi totale : la composition, la taille, la distribution et la localisation des inclusions influencent fortement le matériau obtenu.

La mise en forme modifie l’aspect des inclusions. Les sulfures visqueux peuvent s’allonger pendant le laminage, les oxydes fragiles peuvent se fracturer et certaines particules peuvent rester anguleuses ou devenir plus globulaires après un traitement au calcium. La population observée reflète donc à la fois l’historique d’élaboration de l’acier et son historique de déformation. Un résultat de propreté n’est pertinent qu’en association avec la forme du produit, la position d’échantillonnage, l’historique de réduction, la surface examinée et la méthode d’essai.

Pourquoi une note ne constitue pas une analyse chimique directe

Une note conventionnelle d’inclusions est une observation de la morphologie et de l’étendue, définie par une méthode. Il ne s’agit pas d’une analyse chimique de chaque particule. ASTM E45-25 fournit quatre méthodes macroscopiques et cinq méthodes microscopiques pour déterminer et déclarer la teneur en inclusions de l’acier corroyé. Ses catégories microscopiques courantes sont A, B, C et D : types A-sulfures, B-alumine, C-silicates et D-oxydes globulaires. Ces désignations décrivent l’aspect et la classe morphologique selon la méthode utilisée ; elles ne prouvent pas que toutes les particules d’une catégorie possèdent une identité chimique pure et unique.

Les planches de référence ASTM E45 utilisent des images de séries « thin » et « heavy » avec un grossissement de 100×, pour une surface de champ d’échantillon d’environ 0,50 mm². Un résultat déclaré, tel que « B 1.5 heavy », signifie donc que le champ observé ressemblait à un niveau donné de la planche selon une procédure d’examen définie. Cela ne signifie pas que l’acier contient une concentration d’alumine mesurée chimiquement et égale à un seuil universel. Cela n’établit pas non plus la taille de la plus grande inclusion présente dans l’ensemble de la coulée.

D’autres normes classent différemment une même microstructure. JIS G 0555:2020 utilise le type A pour les inclusions formées par déformation visqueuse pendant la mise en forme, le type B pour les inclusions granulaires et discontinues, et le type C pour les inclusions dispersées de manière irrégulière sans déformation visqueuse. DIN EN 10247:2017 spécifie l’examen micrographique au moyen d’images types, tandis que ISO 4967:2026 spécifie la méthode internationale correspondante pour les produits en acier laminés ou forgés présentant un taux de réduction d’au moins 3. Les noms des catégories ne peuvent pas être transposés d’une norme à l’autre sans vérifier les définitions, la préparation, le grossissement, la sélection des champs et les règles de déclaration des résultats.

Une question chimique nécessite un autre outil. La microscopie électronique à balayage couplée à une analyse dispersive en énergie des rayons X (SEM/EDS) peut caractériser des particules individuelles et distinguer, par exemple, un oxyde riche en alumine d’un aluminate de calcium ou d’une inclusion complexe contenant du manganèse. Le projet ASCAT, financé par le DOE, a utilisé une microscopie électronique à balayage automatisée par commande informatique avec analyse aux rayons X afin de mettre en relation la taille, la composition et la distribution de chaque inclusion avec la propreté globale. L’analyse automatisée d’images peut compter et mesurer les particules sur de nombreux champs, mais ses règles de seuillage et ses limites de contraste influencent encore le résultat.

Distinguer la propreté, l’oxygène total et les performances mécaniques

L’oxygène total et la propreté inclusionnaire se recouvrent partiellement, mais ne constituent pas des mesures interchangeables. L’oxygène total mesure l’oxygène présent dans l’échantillon d’acier analysé, notamment l’oxygène lié aux inclusions d’oxydes et, selon la procédure, l’oxygène dissous. Il ne décrit ni la forme des particules, ni leur distribution en taille, ni leur localisation, ni le fait que l’oxyde soit concentré dans quelques inclusions de grande taille. Deux coulées présentant une teneur similaire en oxygène total peuvent donc avoir des populations d’inclusions et des niveaux de risque différents.

Une note obtenue à partir d’une planche ne peut pas non plus prédire à elle seule la durée de vie d’un composant. La résistance à la fatigue, la ténacité à la rupture, la fatigue par contact de roulement, la ductilité, l’usinabilité et l’aptitude au forgeage dépendent de la nuance d’acier, de la structure de la matrice, du traitement thermique, de l’état de contrainte, de l’état de surface, du spectre de sollicitation et de la géométrie du composant, ainsi que des inclusions. Une inclusion de grande taille située dans une région sous-superficielle fortement sollicitée peut avoir davantage d’importance que de nombreuses petites particules situées ailleurs. La localisation modifie la réponse.

Pour les aciers à roulements très propres, les notations conventionnelles ASTM et JIS peuvent ne pas distinguer les coulées, car les champs inspectés contiennent peu de particules, voire aucune, à la résolution des planches. L’étude JIS évaluée par les pairs a montré pourquoi la taille maximale des inclusions, exprimée en √area, peut être plus informative lorsqu’elle est évaluée au moyen de statistiques des valeurs extrêmes. ASTM E2283-08(2019), au sein du sous-comité ASTM E04.09 aux côtés de ASTM E45-25, traite ce type d’analyse des valeurs extrêmes. La question passe alors de « Quelle classe de la planche est apparue dans ces champs ? » à « Quelle taille d’inclusion rare pourrait plausiblement apparaître dans le volume inspecté ou produit de plus grande ampleur ? »

Aucun résultat unique ne répond à toutes les questions relatives à la propreté. Les notations par comparaison avec des planches comparent la morphologie selon une méthode définie ; l’analyse d’images fournit des nombres et des distributions de tailles ; la SEM/EDS identifie la chimie des particules ; l’oxygène total mesure une quantité globale d’oxygène ; les méthodes fondées sur les valeurs extrêmes traitent les inclusions rares de grande taille. Considérer l’un quelconque de ces résultats comme une valeur universelle d’acceptation ou de rejet revient à confondre des mesures différentes et peut conduire à attribuer une prévision de durée de vie que l’essai n’a jamais été conçu pour fournir.

Comment les inclusions non métalliques se forment et évoluent au cours de la transformation de l’acier

Sources lors de l’élaboration et de la coulée de l’acier

Le National Institute of Standards and Technology (NIST) décrit les inclusions non métalliques comme des particules d’impuretés insolubles formées lors de l’élaboration et de la coulée de l’acier, puis piégées au cours de la solidification. Cette définition est importante, car une inclusion n’est pas simplement de la « saleté » déjà présente dans la charge. Sa composition et sa forme peuvent se développer sous l’effet de réactions entre l’acier liquide, le laitier, les matériaux réfractaires, les additions d’alliage et l’atmosphère.

Les inclusions d’oxyde se forment généralement lorsque des éléments dissous réagissent avec l’oxygène. Dans un acier calmé à l’aluminium, par exemple, de l’alumine, Al₂O₃, peut se former lorsque l’aluminium élimine l’oxygène dissous du métal liquide. Les produits de désoxydation peuvent entrer en collision et s’agglomérer, ou être modifiés par un traitement au calcium en phases d’aluminate de calcium présentant des comportements différents en matière de fusion et de déformation. Les inclusions de silicate peuvent résulter de réactions entre l’acier et le laitier, de l’attaque des réfractaires ou de réactions complexes entre oxydes. Les particules de laitier et de réfractaire entraînées constituent une autre voie de formation, en particulier lorsque la turbulence fait pénétrer la couche de laitier dans le métal ou lorsqu’une busette, un revêtement de poche ou un système d’injection par entrée immergée libère des fragments de matériau.

Les inclusions de sulfure se forment principalement lorsque le soufre se combine au manganèse et à d’autres éléments pendant le refroidissement. Le sulfure de manganèse, MnS, est particulièrement important dans les aciers faiblement alliés et les aciers de décolletage. Dans une nuance resoufrée, la population de sulfures recherchée peut être nettement plus importante que dans un acier de roulement à faible teneur en soufre ; une comparaison numérique effectuée sans préciser la nuance, la forme du produit et la méthode d’essai peut donc être trompeuse. Des particules de nitrure et de carbonitrure peuvent également précipiter pendant le refroidissement ou lors d’un traitement thermique ultérieur, bien que les classifications usuelles des inclusions ne permettent pas nécessairement de les identifier chimiquement.

La description IMPACTS du NIST définit la composition, la taille et le nombre des inclusions comme des paramètres de propreté. Leur répartition est tout aussi déterminante : quelques grosses particules concentrées dans une région ne présentent pas le même risque que le même nombre de particules dispersées dans une section. La mesure de l’oxygène total quantifie l’oxygène porté par les populations d’oxydes, mais elle ne renseigne ni sur la taille de la plus grosse inclusion, ni sur sa composition chimique, ni sur le regroupement éventuel des particules. L’analyse automatisée d’images et la microscopie électronique à balayage avec analyse aux rayons X à dispersion d’énergie (SEM/EDS) répondent à des questions différentes de celles d’un essai de mesure de l’oxygène total.

La coulée détermine la destination de ces particules. Lors de la coulée continue, les inclusions peuvent remonter vers le laitier, s’attacher à des bulles, être capturées par le front de solidification ou rester en suspension jusqu’à leur engulfment. Les schémas d’écoulement, la vitesse de coulée, la surchauffe de l’acier, l’agitation électromagnétique et le comportement du flux de moule influencent tous cette compétition. La population finale d’inclusions enregistre donc l’historique de la transformation avant même le début du laminage.

Piégeage lors de la solidification

Lorsqu’une ébauche, une billette ou un lingot d’acier se solidifie, le front de solidification rejette une partie des éléments dissous dans le liquide restant. Le soufre, les espèces contenant de l’oxygène et d’autres solutés peuvent se concentrer dans les régions interdendritiques, où de nouvelles inclusions se forment ou où des particules existantes sont piégées. Une particule a davantage tendance à être englobée lorsque l’interface progresse plus rapidement qu’elle ne peut s’en éloigner, même si la taille de la particule, l’énergie interfaciale, l’écoulement du fluide et la chimie locale jouent également un rôle.

Il en résulte une variation spatiale. Les inclusions peuvent être concentrées près de la ligne centrale, alignées avec la ségrégation interdendritique ou réparties de manière inégale dans une billette. La porosité et les retassures peuvent fournir des sites supplémentaires d’accumulation des oxydes. Une même coulée peut donc produire des résultats d’essai différents selon que l’éprouvette est prélevée au centre, au quart de l’épaisseur, dans la région de surface, dans un plan longitudinal ou dans un plan transversal.

La localisation modifie également la conséquence technique. Un petit oxyde isolé dans la matrice peut avoir peu d’effet, tandis qu’un amas d’alumine situé près d’une surface critique du point de vue de la fatigue peut amorcer une fissure. Le risque est souvent déterminé par l’inclusion maximale ou quasi maximale plutôt que par le nombre moyen. Le sous-comité E04.09 de l’ASTM répertorie ASTM E45-25 et ASTM E2283-08(2019), cette dernière norme portant sur l’analyse des valeurs extrêmes des inclusions non métalliques dans l’acier. Une étude évaluée par les pairs portant sur des aciers pour roulements a indiqué que les classifications conventionnelles ASTM et JIS peuvent ne pas différencier des matériaux très propres ; l’expression de la taille maximale des inclusions sous la forme √area et l’application de statistiques des valeurs extrêmes peuvent distinguer des populations qui semblent identiques dans une classification graphique courante.

La structure de solidification détermine également la manière dont les transformations ultérieures exposeront les inclusions. Une particule piégée entre des dendrites peut s’allonger selon l’axe du produit au cours de la réduction. Une autre particule située dans une région moins contrainte peut se fragmenter, se disperser ou conserver une forme compacte.

Déformation lors du laminage et du forgeage

Le laminage et le forgeage n’éliminent pas toutes les inclusions. Ils modifient leur géométrie, leur orientation, leur espacement et parfois leur structure interne. Un sulfure ductile tel que MnS peut se déformer avec l’acier environnant et devenir une longue inclusion filiforme étroite, parallèle à la direction de laminage. Les oxydes tels que l’alumine sont généralement plus durs et moins ductiles que la matrice. Ils peuvent se fragmenter, pivoter, se désolidariser de l’acier ou rester relativement globulaires. Certains silicates se ramollissent aux températures de transformation à chaud et peuvent s’allonger ; d’autres se comportent davantage comme des particules fragiles. La composition chimique détermine leur comportement.

C’est pourquoi les inclusions filiformes de type sulfure diffèrent des oxydes globulaires, tant par leur aspect que par leurs effets. Une coupe longitudinale d’un acier laminé peut présenter les MnS sous forme de lignes fines d’apparence continue, tandis qu’une coupe transversale peut montrer de courts points ou des taches aplaties. Un amas d’alumine peut apparaître comme plusieurs fragments anguleux dans un plan et comme une seule particule irrégulière dans un autre. La population n’a pas nécessairement changé en nombre ; c’est l’intersection de la coupe avec des objets tridimensionnels qui a changé.

Le taux de réduction est important. Un produit fortement laminé peut répartir les inclusions sur une plus grande distance et réduire leur épaisseur apparente, tandis que le forgeage peut fragmenter les amas et redistribuer les particules sous l’effet de compressions répétées. À l’inverse, une transformation insuffisante peut laisser subsister des amas concentrés ou des défauts liés aux retassures. ISO 4967:2026 spécifie une méthode micrographique pour les produits en acier laminés ou forgés présentant un taux de réduction d’au moins 3, ce qui relie la méthode d’observation à la déformation antérieure plutôt que de considérer toutes les conditions de coulée comme équivalentes.

Les normes codifient ces effets morphologiques de manière différente. ASTM E45-25 fournit quatre méthodes macroscopiques et cinq méthodes microscopiques pour déterminer et rendre compte de la teneur en inclusions des aciers corroyés. Ses catégories microscopiques A, B, C et D sont des classes de description morphologique, et non des identifications chimiques directes. Les planches de référence ASTM E45 associent A aux sulfures, B à l’alumine, C aux silicates et D aux oxydes globulaires ; les séries « thin » et « heavy » sont évaluées à un grossissement de 100× sur un champ d’éprouvette d’environ 0,50 mm². Ces désignations décrivent utilement les observations, mais une ligne de type A ne constitue pas une analyse chimique du MnS.

DIN EN 10247:2017 utilise des images types pour l’examen micrographique, tandis qu’ISO 4967 spécifie la méthode internationale correspondante. JIS G 0555:2020 définit au contraire le type A comme des inclusions formées par déformation visqueuse au cours de la transformation, le type B comme des inclusions granulaires et discontinues, et le type C comme des inclusions irrégulièrement dispersées sans déformation visqueuse. Ces catégories ont des objectifs qui se recouvrent, mais elles ne correspondent pas à des classes interchangeables.

Par conséquent, deux laboratoires peuvent examiner le matériau provenant de la même coulée et rendre compte de populations d’inclusions d’aspect différent s’ils utilisent des plans, des grossissements, des champs d’observation, des historiques de réduction ou des normes différents. Une classification graphique décrit ce que la méthode sélectionnée permet d’observer. La SEM/EDS peut identifier la composition et la morphologie particule par particule ; l’analyse d’images peut quantifier la taille et la répartition ; l’oxygène total estime la teneur en espèces porteuses d’oxygène ; l’analyse des valeurs extrêmes traite des particules les plus grosses. Aucune de ces méthodes ne remplace les autres.

ASTM E45 : méthodes, catégories et évaluations selon les tableaux de référence

ASTM E45-25 constitue une famille de méthodes macroscopiques et microscopiques, et non une classe universelle de propreté des aciers. Strong evidence

[1][1] ASTM E45: Standard Practice for Determining the Inclusion Content of Steel. ASTM International. ASTM International standard, 2025.

ASTM E45-25 ne correspond pas à une seule procédure de microscopie et n’attribue pas à un acier un degré universel de propreté inclusionnaire. Il s’agit d’une famille de méthodes destinées à déterminer et à rendre compte de la teneur en inclusions non métalliques des aciers corroyés. ASTM International précise que l’édition de 2025 comprend quatre méthodes macroscopiques et cinq méthodes microscopiques. La méthode retenue modifie l’observation, la surface examinée, la sensibilité à la taille et à la forme des inclusions, ainsi que la présentation du résultat.

Cette distinction est importante, car les inclusions sont des particules insolubles formées au cours de l’élaboration ou de la coulée de l’acier, puis piégées lors de la solidification du métal. Une évaluation peut décrire ce qui apparaît dans une coupe préparée sans identifier complètement la composition chimique des particules ni prévoir leur effet dans toutes les applications. Les travaux IMPACTS du NIST identifient la composition, la taille et le nombre comme des paramètres importants de la propreté inclusionnaire ; la distribution et la localisation influencent également le comportement des inclusions au cours du laminage, du forgeage, de l’usinage, de la fatigue et de la rupture.

Les quatre méthodes macroscopiques et les cinq méthodes microscopiques

Les méthodes macroscopiques examinent une surface relativement étendue ou une indication de plus grande échelle dans l’acier. Elles sont utiles pour détecter la ségrégation, les amas, les traînées, les grosses inclusions et d’autres discontinuités qui peuvent ne pas être visibles dans un petit champ microscopique. Selon la méthode et le produit, l’examen peut porter sur une surface de rupture, une surface macro-attaquée, une coupe profondément attaquée ou une autre zone préparée destinée à révéler des discontinuités de plus grande échelle. Ces méthodes répondent à une question différente de celle d’un comptage des inclusions sur une coupe polie : non pas « combien de particules sont présentes dans ce petit champ ? », mais « le produit contient-il, dans la région examinée, des discontinuités manifestes ou exceptionnellement concentrées ? »

Les méthodes microscopiques examinent des coupes polies et attaquées à un grossissement spécifié, puis comparent les inclusions observées à des critères d’évaluation définis. ASTM E45 comprend des évaluations fondées sur des tableaux ainsi que des méthodes reposant sur le comptage ou la mesure des inclusions ; les cinq méthodes microscopiques ne doivent donc pas être considérées comme des variantes interchangeables d’un même essai. L’une peut mettre l’accent sur le champ le plus défavorable, une autre enregistrer le nombre ou la longueur des inclusions sur une surface définie, et une autre encore utiliser l’analyse automatisée d’images. Le résultat dépend de l’orientation de la coupe, du plan d’échantillonnage, de la sélection des champs, des réglages du microscope, des règles de seuillage et du fait que la procédure rende compte d’une observation maximale ou d’une moyenne.

Une évaluation selon un tableau est particulièrement sensible à la sélection des champs. Si l’opérateur recherche et signale le champ le plus défavorable, une traînée d’inclusions localisée peut déterminer le résultat. Si les champs sont sélectionnés systématiquement et que leurs résultats sont moyennés, le même acier peut recevoir une valeur numérique plus faible tout en contenant la même caractéristique locale. Aucun des deux résultats n’est automatiquement « correct » sans connaître la méthode exigée par la spécification du matériau.

L’analyse automatisée ajoute des mesures de longueur, de largeur, de fraction surfacique, de diamètre équivalent, de rapport d’aspect et de densité numérique, mais l’automatisation ne supprime pas le problème lié à la méthode. Les rayures de polissage, le contraste d’attaque, les pores, les particules de carbure et les inclusions en contact peuvent être classés incorrectement si les règles d’imagerie et de vérification ne sont pas maîtrisées. Le projet ASCAT, parrainé par le DOE, a démontré l’intérêt de la microscopie électronique à balayage commandée par ordinateur et de l’analyse par rayons X pour relier la taille et la composition de chaque inclusion à sa distribution. Il s’agit d’une caractérisation, et non d’une simple comparaison conventionnelle avec un tableau ASTM E45.

Catégories morphologiques A, B, C et D

Les catégories microscopiques familières d’ASTM E45 sont des classes de description morphologique. Elles décrivent l’aspect d’une inclusion ou d’une traînée d’inclusions dans la coupe polie.

A-sulfure désigne des inclusions allongées et déformables, généralement associées à des traînées de sulfures. Le document complémentaire d’ASTM identifie le type A comme un sulfure. Dans un produit laminé, ces inclusions présentent généralement leur plus grande dimension parallèlement à la direction de travail.

B-alumine décrit des inclusions ou des amas anguleux, souvent d’aspect fragile, associés à l’alumine dans les tableaux de référence. Ils peuvent apparaître sous forme de particules distinctes, de groupes alignés ou d’amas fragmentés, et leur forme peut refléter la déformation et la fragmentation survenues au cours de la mise en forme.

C-silicate décrit des inclusions allongées et déformables que le document complémentaire associe aux silicates. Comme les inclusions A, les inclusions C peuvent former des traînées, mais leur morphologie et leur position dans les tableaux les distinguent de la série A.

D-oxyde-globulaire couvre les inclusions d’oxydes généralement arrondies ou globulaires. Les tableaux de référence ASTM identifient le type D comme un oxyde globulaire, les évaluations étant fondées sur la taille, le nombre et l’aspect des particules dans le champ observé.

Ces appellations ne doivent pas être interprétées à la légère comme des identifications chimiques complètes. « B-alumine », par exemple, est une désignation de référence ASTM associée à une morphologie caractéristique et à une classe de tableau ; elle ne prouve pas que chaque particule de cette classe soit constituée d’Al₂O₃ pur. Les inclusions peuvent contenir des oxydes mixtes, des sulfures, des silicates, des aluminates de calcium, des phases de spinelle, des scories entraînées ou des produits de réaction. La confirmation de la composition chimique nécessite une autre technique, généralement la microscopie électronique à balayage couplée à la spectroscopie de rayons X à dispersion d’énergie (SEM/EDS). Même la SEM/EDS doit être utilisée avec précaution, car les petites particules peuvent être influencées par la matrice d’acier environnante.

D’autres normes utilisent des systèmes de catégories différents. JIS G 0555:2020 utilise le type A pour les inclusions formées par déformation visqueuse au cours de la mise en forme, le type B pour les inclusions granulaires et discontinues, et le type C pour les inclusions irrégulièrement dispersées sans déformation visqueuse. Ces désignations de types A, B et C ne sont pas interchangeables avec les désignations A, B, C et D d’ASTM E45.

Séries fine et forte dans le champ de référence

Les tableaux de référence complémentaires d’ASTM E45 évaluent les inclusions A-sulfure, B-alumine, C-silicate et D-oxyde-globulaire selon des séries fine et forte. Les termes « fine » et « forte » décrivent la quantité et la gravité visuelle de la population d’inclusions représentée par l’image de référence ; ils ne désignent pas des types chimiques distincts.

La comparaison avec le tableau est effectuée à un grossissement de 100× sur un champ d’échantillon d’environ 0,50 mm². Ce champ de référence fixe donne à la valeur du tableau une échelle définie. Il ne signifie pas que la totalité du bloc, de la barre, de la tôle ou de la pièce forgée ne contient que les particules visibles dans un seul champ. Une évaluation est une observation réalisée à partir de coupes et de champs échantillonnés ; le lieu et l’orientation de l’échantillonnage restent donc essentiels. Les coupes longitudinales peuvent révéler les traînées différemment des coupes transversales, tandis qu’une population clairsemée de grosses particules peut échapper entièrement à un examen portant sur une petite surface.

Cette limitation explique pourquoi un résultat obtenu selon un tableau E45 ne doit pas être converti en une déclaration universelle de conformité ou de non-conformité sans tenir compte de la spécification applicable au produit. Un acier indiqué comme D 1.0, par exemple, présente un résultat associé à la catégorie D, à la série fine ou forte, au grossissement, au champ de référence, à la coupe examinée et à la procédure d’évaluation sélectionnée. Il ne s’agit pas d’un pourcentage unique de propreté et cette indication ne renseigne pas, à elle seule, sur la taille maximale des inclusions en dehors des champs inspectés.

Pour les aciers à roulements très propres, les évaluations conventionnelles ASTM ou JIS peuvent ne pas distinguer des différences significatives, car trop peu d’inclusions apparaissent dans les champs des tableaux. L’analyse des valeurs extrêmes peut traiter un risque différent : la taille probablement maximale d’une inclusion dans un volume échantillonné. ASTM E2283-08(2019), répertoriée avec ASTM E45-25 par le sous-comité E04.09 d’ASTM, traite de l’analyse des valeurs extrêmes des inclusions non métalliques dans l’acier. Une étude japonaise a indiqué que la taille maximale des inclusions, exprimée par √area, pouvait être évaluée à l’aide de statistiques des valeurs extrêmes. ISO 4967:2026 spécifie également une méthode micrographique utilisant des tableaux de référence ou l’analyse d’images pour les produits en acier laminés ou forgés présentant un rapport de réduction d’au moins 3.

Ainsi, les évaluations selon les tableaux E45 restent utiles pour une comparaison normalisée fondée sur la morphologie, mais elles ne constituent ni des analyses chimiques, ni des mesures de l’oxygène total, ni des garanties contre la présence d’une grosse inclusion rare. Chacune répond à une question plus circonscrite.

ISO 4967 et DIN EN 10247 : cadre des images-types micrographiques

Champ d’application et taux de réduction selon ISO 4967:2026

L’ISO 4967:2026 définit une méthode micrographique pour évaluer les inclusions non métalliques dans des produits en acier laminés ou forgés présentant un taux de réduction d’au moins 3. Cette condition n’est pas un détail mineur. Le laminage et le forgeage modifient la forme et l’espacement des particules piégées ; la méthode suppose donc que le produit a subi un corroyage suffisant pour produire la morphologie d’inclusions à laquelle la procédure s’applique. Une section d’acier moulé, ou un produit ayant subi une déformation moindre, ne doit pas automatiquement recevoir la même interprétation au regard de cette norme.

La méthode examine une coupe polie préparée, attaquée ou non attaquée, par comparaison avec des planches de référence standard, ou par analyse d’images lorsque la procédure et le système de rapport le permettent. Le résultat constitue donc une description de ce qui apparaît dans certains champs microscopiques sélectionnés, et non un dosage chimique direct de l’acier. Les inclusions non métalliques sont des particules insolubles formées au cours de l’élaboration ou de la coulée de l’acier et retenues pendant la solidification. Leur composition, leur taille, leur nombre, leur morphologie, leur répartition et leur emplacement peuvent tous affecter les performances ; toutefois, une cotation conventionnelle à l’aide de planches ne rend compte que d’une partie de ces variables.

La réduction modifie également la morphologie selon la direction. Une particule de sulfure de manganèse peut devenir une lanière allongée, tandis qu’un amas dur d’alumine peut se fracturer, s’étaler ou rester sous la forme d’un groupe compact. Une cotation effectuée sur une coupe longitudinale peut donc différer sensiblement de celle réalisée sur une coupe transversale. La direction d’échantillonnage, l’emplacement de la coupe et le nombre de champs doivent accompagner la cotation si un autre laboratoire doit pouvoir l’interpréter correctement.

L’ISO 4967:2026 ne crée pas une classe universelle de propreté inclusionnaire. Elle établit une méthode et ses conditions d’application. Un résultat rapporté peut distinguer les classes d’inclusions et leur degré de sévérité, mais la portée de ce résultat dépend du produit, de la nuance d’acier, du plan d’examen et de la spécification d’acceptation. La teneur totale en oxygène peut indiquer la charge globale en inclusions contenant de l’oxygène, mais elle ne permet pas d’identifier la forme des particules ni de déterminer si un petit nombre de grosses inclusions est présent. Inversement, une cotation micrographique peut montrer la morphologie sans prouver l’identité chimique de chaque particule.

DIN EN 10247:2017 et images-types

La DIN EN 10247:2017 est l’adoption allemande de la norme européenne EN 10247:2017, intitulée Examen micrographique des inclusions non métalliques dans les aciers au moyen d’images-types. La mention « DIN EN » indique que le document européen a été adopté dans le système allemand de normalisation ; il ne s’agit pas simplement d’une traduction allemande informelle d’une procédure nationale sans lien. Son cadre fondé sur des images-types est étroitement lié à l’approche micrographique internationale spécifiée par l’ISO 4967.

L’opérateur compare les champs observés à des images de référence représentant l’aspect et la sévérité des inclusions. En pratique, cela signifie qu’il évalue des caractéristiques telles que la longueur, l’épaisseur, l’angularité, la continuité, le regroupement et la déformation apparente. La série d’images fournit un langage visuel commun, mais elle ne transforme pas l’aspect en composition chimique. Par exemple, une caractéristique sombre et allongée peut être compatible avec une lanière de sulfure, tandis qu’un groupe anguleux compact peut suggérer de l’alumine ; une confirmation nécessiterait une méthode telle que la microscopie électronique à balayage avec analyse aux rayons X dispersive en énergie (SEM/EDS).

Le système bien connu de l’ASTM E45-25 illustre la même limitation dans une autre famille de normes. L’ASTM E45-25 fournit quatre méthodes macroscopiques et cinq méthodes microscopiques pour déterminer et rapporter la teneur en inclusions de l’acier corroyé. Ses catégories microscopiques A, B, C et D décrivent la morphologie plutôt qu’elles n’identifient directement la composition. Les planches complémentaires de l’ASTM E45 identifient les types A-sulfure, B-alumine, C-silicate et D-oxyde globulaire, avec des séries « fines » et « fortes » cotées à un grossissement de 100× sur une surface de champ d’environ 0,50 mm². Ces désignations et les valeurs des planches ne doivent pas être transposées à la DIN EN 10247:2017 ou à l’ISO 4967 comme si les échelles étaient interchangeables.

La norme JIS G 0555:2020 montre pourquoi les systèmes de désignation doivent être utilisés avec prudence. Elle utilise le type A pour les inclusions formées par déformation visqueuse au cours du corroyage, le type B pour les inclusions granulaires et discontinues, et le type C pour les inclusions dispersées de manière irrégulière sans déformation visqueuse. Des caractéristiques visuelles similaires peuvent recevoir des noms, des classes ou des limites différents selon les normes applicables.

Planches de référence et analyse d’images

La comparaison avec des images-types est rapide, familière et utile pour le contrôle de production. Elle comporte également une part de jugement de l’opérateur. Deux examinateurs peuvent sélectionner des champs différents, classer un champ limite dans des classes de sévérité différentes ou interpréter différemment un amas. La sélection des champs est particulièrement importante, car les inclusions ne sont pas réparties uniformément dans une barre ou une billette. Une petite surface examinée peut ne pas détecter du tout une grosse particule rare.

L’analyse d’images remplace une partie du jugement visuel par des grandeurs mesurées telles que la fraction surfacique des inclusions, le diamètre équivalent, la longueur, la largeur, le rapport d’aspect et le nombre par unité de surface. Elle ne supprime pas la dépendance à la méthode. La préparation de l’éprouvette détermine la présence de rayures, d’arrachements, d’un arrondi des bords et d’un relief de surface. Le grossissement détermine la plus petite particule détectable. L’éclairage, la mise au point, l’étalonnage de la caméra et les règles de sélection des champs influent sur la segmentation. Le seuillage peut fusionner des particules adjacentes, rejeter des inclusions peu contrastées ou classer des dommages de polissage comme des inclusions. Les conventions de rapport déterminent ensuite si le résultat est exprimé sous forme de nombre, de fraction surfacique, de dimension maximale, de distribution granulométrique ou de fréquence de classe.

Par conséquent, une cotation à l’aide de planches selon l’ISO 4967:2026 et un résultat d’analyse d’images ne doivent pas être considérés comme des mesures interchangeables. Ils peuvent examiner le même acier tout en répondant à des questions différentes. L’analyse d’images peut quantifier de nombreux champs, tandis qu’une méthode fondée sur des planches peut être plus directement alignée sur une spécification d’achat ou de procédé. La SEM/EDS fournit en outre la composition et la morphologie de particules individuelles ; l’ASTM E2283-08(2019) traite de l’analyse des valeurs extrêmes lorsque l’inclusion la plus grande constitue le sujet de préoccupation. Une étude JIS évaluée par des pairs a montré que les cotations conventionnelles ASTM et JIS peuvent ne pas distinguer les aciers pour roulements très propres, tandis que la taille maximale des inclusions exprimée par √area peut être évaluée au moyen de statistiques des valeurs extrêmes. Le résultat approprié est donc celui dont la méthode, l’éprouvette et les conventions de rapport correspondent à la question relative au mode de défaillance.

JIS G 0555 et SAE J422 : questions similaires, limites de classification différentes

JIS G 0555:2020 et SAE J422:201801 examinent toutes deux les inclusions non métalliques dans l’acier poli, mais elles ne définissent pas la propreté selon des catégories ni une logique de compte rendu identiques. Chacune produit une observation dépendante de la méthode. Le résultat dépend de l’emplacement de l’éprouvette, de la préparation de la surface, du grossissement, du champ examiné, de la morphologie des inclusions et des règles utilisées pour attribuer une classe ou une quantité. Un « indice de propreté JIS » ne peut donc pas être considéré comme l’équivalent direct d’un indice SAE ou ASTM sans comparer les normes elles-mêmes.

Type A, Type B et Type C selon JIS

JIS G 0555:2020 classe les inclusions en fonction de leur aspect après mise en forme et de leur mode de répartition dans la matrice d’acier. La classification est morphologique et ne constitue pas une identification chimique directe.

Les inclusions de Type A se forment par déformation visqueuse lors de la mise en forme. Dans l’acier laminé ou forgé, elles apparaissent généralement sous la forme de particules allongées ou en chapelets, alignées dans la direction de mise en forme. Le sulfure de manganèse (MnS) constitue un exemple fréquent d’inclusion susceptible de produire cet aspect, en particulier dans les aciers présentant une teneur en soufre suffisante et un comportement favorable lors du travail à chaud. La classification décrit toutefois le schéma de déformation observé ; elle n’établit pas que toute indication de Type A soit chimiquement du MnS.

Les inclusions de Type B sont granulaires et discontinues. Au lieu de former un long chapelet continu, elles apparaissent sous la forme de particules distinctes ou de petits groupes de particules. Des produits de désoxydation riches en alumine peuvent produire ce type d’aspect, bien qu’une confirmation chimique nécessite une méthode telle que la microscopie électronique à balayage couplée à la spectroscopie dispersive en énergie des rayons X (SEM/EDS). Les amas de petites particules peuvent être importants même lorsque leurs dimensions individuelles sont modestes, car l’amas peut agir comme une zone concentrée de défauts.

Les inclusions de Type C sont dispersées de manière irrégulière et ne présentent aucune déformation visqueuse. Leur aspect aléatoire ou dispersé les distingue de la population alignée de Type A. Des particules d’oxyde ou de silicate peuvent être rencontrées dans cette catégorie, mais là encore, la désignation Type C repose sur la morphologie et la répartition plutôt que sur une analyse chimique.

Cette distinction est importante lorsque la forme des inclusions détermine le comportement en fatigue ou à la rupture. Un sulfure mince et allongé et une particule d’oxyde compacte peuvent occuper des surfaces projetées similaires tout en produisant des concentrations de contraintes, des trajectoires de fissuration et des effets sur l’usinabilité différents. JIS G 0555 consigne la classe visuelle établie par sa procédure ; elle ne réduit pas la composition, la taille, l’emplacement et la conséquence mécanique à un indice universel unique de propreté.

Pratique microscopique quantitative de SAE J422

SAE J422:201801 aborde la question comme une pratique microscopique quantitative destinée à déterminer la propreté de l’acier. Au lieu de considérer une image de référence comme une description complète du matériau, l’examen dénombre et mesure les indications d’inclusions dans le cadre d’observations microscopiques définies. Le résultat rapporté est donc lié à la surface échantillonnée, au grossissement, aux règles de mesure et à la population d’inclusions visibles dans ces conditions.

Il s’agit d’une limite différente de celle qui consiste simplement à attribuer un Type A, B ou C selon JIS. Une classe JIS communique principalement des caractéristiques de déformation et de dispersion. SAE J422 peut quantifier la population d’inclusions observée, mais le résultat numérique ne représente toujours que les sections inspectées et les limites de détection de la pratique. Un petit nombre de grosses inclusions peut avoir des conséquences plus importantes que de nombreuses particules fines, tandis qu’un nombre moyen peut masquer une particule rare de taille maximale dommageable. Les méthodes fondées sur les valeurs extrêmes répondent à cette question distincte ; ASTM E2283-08(2019), sous la responsabilité du sous-comité ASTM E04.09, concerne l’analyse des valeurs extrêmes des inclusions non métalliques dans l’acier.

SAE J422:201801 énonce également une limitation directe de son domaine d’application : ses micrographies « ne sont pas destinées aux nuances resulfurées ni aux aciers à haute teneur en carbone pour roulements généralement classés selon ASTM E45 ». Cette phrase empêche une utilisation abusive fréquente. Les photographies et la pratique quantitative ne doivent pas être appliquées comme si elles constituaient le système de classification de référence pour ces familles d’aciers.

Exclusions concernant les aciers resulfurés et les aciers pour roulements

Les nuances resulfurées contiennent une teneur en soufre volontairement accrue, généralement afin d’améliorer l’usinabilité. Leur population de sulfures de manganèse peut différer considérablement, par sa quantité, son rapport d’aspect et sa répartition, de la population d’inclusions des aciers propres à faible teneur en soufre. Une méthode d’évaluation fondée sur la morphologie ordinaire des inclusions peut donc signaler une teneur apparente élevée en inclusions sans distinguer une ingénierie intentionnelle des sulfures d’une contamination nocive par des oxydes.

Les aciers à haute teneur en carbone pour roulements constituent une autre limite. Les performances des roulements peuvent dépendre fortement de la présence d’inclusions d’oxyde rares et de très grande taille, et pas seulement de la population moyenne du champ. Les évaluations conventionnelles par tableaux peuvent ne pas distinguer les aciers pour roulements très propres, car la méthode échantillonne des surfaces limitées et réduit différentes distributions de tailles à des indices ordinaux similaires. Une étude JIS évaluée par les pairs a signalé cette limite et a examiné la taille maximale des inclusions au moyen du paramètre √area, combiné à des statistiques de valeurs extrêmes.

ASTM E45-25 fournit elle-même quatre méthodes macroscopiques et cinq méthodes microscopiques pour déterminer et consigner la teneur en inclusions de l’acier corroyé. Ses tableaux de référence complémentaires identifient les types A-sulfure, B-alumine, C-silicate et D-oxyde globulaire, au moyen de séries fines et épaisses à 100× sur un champ d’environ 0,50 mm². Ces désignations ne sont pas interchangeables avec les Type A, Type B et Type C selon JIS, malgré le partage des mêmes lettres.

La règle pratique est simple : ne convertissez pas les indices en vous fondant uniquement sur la lettre, le nombre ou un classement présumé de la propreté. Vérifiez d’abord la nuance d’acier, la population d’inclusions, l’historique de réduction, l’orientation de l’éprouvette, la surface inspectée, le grossissement et les clauses d’exclusion. Lorsque la question porte sur la chimie, utilisez la SEM/EDS ; lorsqu’elle porte sur l’oxygène total, mesurez l’oxygène total ; lorsqu’elle porte sur la plus grosse particule dommageable, utilisez une méthode appropriée fondée sur les valeurs extrêmes ou sur √area. Chacune répond à une question différente.

Préparation des Éprouvettes, Microscopie et Rigueur de la Rédaction des Rapports

Orientation de l’Échantillonnage et Préparation Métallographique

Un résultat relatif aux inclusions commence par l’éprouvette, et non par le microscope. Le plan d’échantillonnage doit préciser si la coupe est longitudinale, transversale ou réalisée selon un autre plan défini, car la mise en forme modifie à la fois la forme et l’espacement des inclusions. Un sulfure laminé peut apparaître comme une longue bande sur une coupe longitudinale, mais comme une particule courte, voire presque comme un point, sur une coupe transversale. Les deux observations décrivent la même caractéristique tridimensionnelle selon des directions différentes.

La forme du produit a également son importance. ASTM E45-25 traite de la teneur en inclusions de l’acier corroyé et fournit quatre méthodes macroscopiques et cinq méthodes microscopiques pour sa détermination et sa déclaration. ISO 4967:2026 spécifie une méthode micrographique applicable aux produits laminés ou forgés présentant un taux de réduction d’au moins 3. Un résultat obtenu sur une barre fortement réduite ne doit pas être présenté comme s’il représentait un produit brut de coulée, un matériau obtenu par forgeage de poudre ou une forme d’acier non spécifiée. L’emplacement de l’échantillonnage — surface, quart de l’épaisseur, centre ou autre position indiquée — doit accompagner le résultat, car les inclusions peuvent se ségréguer ou se concentrer dans certaines régions.

La face coupée doit être identifiée par rapport à la direction principale de mise en forme avant la préparation. La découpe peut étaler les constituants tendres, arracher des particules ou introduire des rayures ressemblant à des inclusions allongées. Le meulage et le polissage doivent produire une surface plane et propre, débarrassée des rayures et de la déformation dans une mesure suffisante pour la méthode d’examen choisie. Un relief excessif autour des oxydes durs peut déformer leurs dimensions apparentes ; les dommages de polissage peuvent briser ou déloger les inclusions ; les résidus provenant des tissus, des abrasifs, des produits d’enrobage ou de la manipulation peuvent être pris pour des matières étrangères. Le nettoyage entre les différentes étapes de préparation et la protection de la surface finie font donc partie du contrôle des mesures, même lorsqu’une norme ne prescrit pas une séquence de préparation universelle.

La révélation chimique exige une retenue comparable. Si l’objectif est une évaluation des inclusions, le rapport doit préciser si la surface a été examinée sans attaque ou après application d’un réactif d’attaque spécifié, car le contraste de la matrice et la limite apparente d’une inclusion peuvent varier. Une coupe polie techniquement lisible, mais contaminée ou fortement rayée, ne peut pas être corrigée par un grossissement microscopique supérieur. La qualité de la préparation fixe la limite.

Champs Bidimensionnels et Morphologie des Inclusions

Un champ métallographique est un échantillon bidimensionnel d’une population tridimensionnelle. Il ne peut pas, à lui seul, établir le volume réel, la longueur maximale ou la répartition spatiale de chaque inclusion dans le produit. La sélection des champs influence donc le résultat. Examiner uniquement des régions visuellement propres peut sous-estimer les inclusions dispersées ; sélectionner délibérément le champ le plus chargé peut surestimer la propreté ordinaire, tout en répondant éventuellement à une question distincte concernant la localisation la plus défavorable. La méthode, le plan d’échantillonnage et la règle de sélection des champs doivent déterminer la pratique appropriée.[2][2] ASTM E45 Adjunct Reference Charts for Inclusion Rating. ASTM International. ASTM International adjunct, 2025.

Le grossissement et la surface du champ ne sont pas interchangeables. Les planches de référence complémentaires de l’ASTM E45 utilisent un grossissement de 100× et une surface de champ d’éprouvette d’environ 0,50 mm². Elles définissent les catégories morphologiques des planches comme suit : sulfure de type A, alumine de type B, silicate de type C et oxyde globulaire de type D, avec des images de séries « fines » et « fortes » pour l’évaluation. Ces désignations décrivent l’aspect et la morphologie observés selon la méthode ; elles ne constituent pas des analyses chimiques directes. Une inclusion qui ressemble à une particule de type B n’est pas chimiquement établie comme étant de l’alumine simplement parce que la planche désigne cette catégorie par « alumine de type B ».

La forme, la continuité, la déformation et la dispersion fournissent des informations métallurgiques. JIS G 0555:2020 utilise le type A pour les inclusions formées par déformation visqueuse pendant la mise en forme, le type B pour les inclusions granulaires et discontinues, et le type C pour les inclusions dispersées de manière irrégulière sans déformation visqueuse. Ces catégories ne doivent pas être converties implicitement en classes ASTM E45 A, B, C ou D. Ces désignations appartiennent à des systèmes de classification différents.

La comparaison avec les planches est utile lorsque la taille du champ, le grossissement, l’orientation de l’éprouvette et la procédure d’évaluation correspondent à la norme choisie. L’analyse d’images répond à une question différente. Le seuillage peut mesurer la fraction surfacique, le nombre de particules, la longueur, la largeur, le rapport d’aspect ou la distribution granulométrique sur une surface plus étendue, mais son résultat dépend de l’éclairage, de la mise au point, des seuils de segmentation, de l’étalonnage et des règles appliquées aux particules en contact. Le rapport doit conserver la trace de ces choix. La microscopie électronique à balayage automatisée avec analyse par rayons X, telle qu’elle a été développée dans le cadre du projet ASCAT parrainé par le DOE, ajoute la composition aux mesures de la taille et de la répartition des inclusions individuelles. L’oxygène total fournit un indicateur global lié à l’oxygène, et non une cartographie de la morphologie ou de l’emplacement des inclusions. L’analyse des valeurs extrêmes, notamment selon l’approche √area examinée dans des travaux JIS évalués par les pairs et traitée par ASTM E2283-08(2019), vise les particules exceptionnellement grandes plutôt qu’un champ moyen évalué à l’aide d’une planche.

Éléments qu’un Rapport Défendable Doit Préciser

Un rapport défendable cite intégralement la norme, y compris son édition ou son année : par exemple, ASTM E45-25, ISO 4967:2026, DIN EN 10247:2017 ou JIS G 0555:2020. Il identifie la forme du produit et, le cas échéant, les conditions de réduction ; ISO 4967:2026 s’applique aux produits laminés ou forgés présentant un taux de réduction d’au moins 3. Le document consigne également l’identification de la coulée ou du lot, l’emplacement de l’échantillonnage, l’orientation de la coupe par rapport au laminage ou au forgeage, ainsi que la question de savoir si la surface a été attaquée.

Le système d’évaluation doit être explicite. Il convient d’indiquer les catégories utilisées, par exemple ASTM E45 A, B, C et D avec les séries fines ou fortes, ou JIS G 0555 Type A, Type B et Type C. Il faut préciser le grossissement, le protocole fondé sur une planche ou sur l’analyse d’images, la taille du champ lorsqu’elle est spécifiée, le nombre ou la surface des champs examinés et la règle utilisée pour sélectionner ces champs. Si plusieurs éprouvettes ou orientations ont été examinées, elles doivent être présentées séparément plutôt que regroupées en un chiffre unique dépourvu d’explication.

La caractérisation chimique nécessite sa propre description. Un rapport utilisant la SEM/EDS doit identifier cette méthode et préciser si les résultats sont qualitatifs ou quantitatifs ; un résultat d’oxygène total doit indiquer la méthode analytique et la base correspondant à l’éprouvette. Si une analyse d’images a été utilisée, il faut consigner l’étalonnage, les critères de segmentation, la définition de la taille des particules, le traitement des particules en contact et la surface analysée. Un résultat relatif à l’inclusion maximale doit préciser si la taille est exprimée sous forme de longueur, de diamètre équivalent ou de √area, et si une procédure fondée sur les valeurs extrêmes a été appliquée.

Sans ces précisions, « acier propre » constitue un résultat incomplet. Le chiffre peut être reproductible au sein d’un laboratoire tout en restant incomparable avec une évaluation par planche, une valeur d’oxygène total ou une estimation de la particule maximale obtenue selon une autre norme.

Pourquoi les classements conventionnels peuvent ne pas détecter l’inclusion la plus grande et la plus rare

Un classement de la propreté de l’acier n’est pas une affirmation directe selon laquelle une coulée contient, par exemple, des inclusions de « Grade 1 » et possède donc une taille maximale de défaut connue. Il s’agit du résultat d’une méthode d’observation définie, appliquée à une zone définie de l’éprouvette. Si l’on modifie le grossissement, la surface examinée, la classe d’inclusion, la règle de consignation ou l’emplacement de l’échantillonnage, la propreté indiquée peut changer sans que l’acier lui-même ait changé.

Cela revêt une importance particulière pour les aciers à roulements, dans lesquels l’endommagement par fatigue peut commencer au niveau d’une inclusion exceptionnellement grande plutôt qu’au niveau de la population moyenne de particules. Les inclusions non métalliques sont des particules insolubles formées au cours de l’élaboration ou de la coulée de l’acier, puis piégées lors de la solidification. Leur composition, leur taille, leur nombre, leur morphologie, leur distribution et leur emplacement influencent tous leur effet. L’oxygène total peut indiquer la charge globale en oxydes, tandis qu’une analyse optique automatisée ou une analyse par SEM/EDS peut décrire des particules individuelles ; aucun de ces résultats n’est interchangeable avec un classement par comparaison à une planche.

Aspect moyen versus taille extrême des inclusions

Les classements microscopiques conventionnels décrivent efficacement l’aspect d’un champ observé typique. Ils sont moins adaptés pour répondre à une autre question : quelle est la plus grande inclusion susceptible d’être présente dans l’ensemble du volume du produit ?

ASTM E45-25 fournit quatre méthodes macroscopiques et cinq méthodes microscopiques pour déterminer et consigner la teneur en inclusions de l’acier corroyé. Ses planches de référence microscopiques identifient les types A-sulfure, B-alumine, C-silicate et D-oxyde globulaire. À un grossissement de 100×, les planches utilisent des images des séries « thin » et « heavy » sur une surface de champ d’éprouvette d’environ 0,50 mm². Cette procédure permet une comparaison reproductible, mais elle limite également l’observation à une petite zone échantillonnée et aux catégories visuelles définies par la méthode.

La même limitation apparaît dans JIS G 0555:2020, bien que ses catégories soient organisées différemment. Le type A couvre les inclusions formées par déformation visqueuse au cours du corroyage, le type B couvre les inclusions granulaires et discontinues, et le type C couvre les inclusions dispersées de manière irrégulière sans déformation visqueuse. Il s’agit de classes de morphologie et de distribution, et non d’identifications chimiques complètes. Un classement de type B ne prouve pas, à lui seul, que chaque particule est constituée d’alumine, de même qu’un classement ASTM D n’établit pas, par analyse chimique, la présence d’un composé d’oxyde unique.

Les classements conventionnels ASTM et JIS peuvent ne pas distinguer des aciers à roulements très propres qui diffèrent par leurs plus grosses inclusions. Limited evidence

L’étude évaluée par les pairs qui a examiné les classements JIS de propreté pour des aciers à roulements très propres a montré pourquoi cette distinction est importante. Les résultats conventionnels ASTM et JIS pouvaient ne pas différencier des aciers dont les plus grandes inclusions étaient de tailles différentes, même lorsque les deux aciers semblaient exceptionnellement propres dans le cadre des procédures de classement courantes. Un faible nombre moyen ou un aspect favorable sur une planche peut coexister avec une particule rare aux conséquences importantes. Si les champs examinés ne contiennent pas cette particule, le classement consigne l’aspect ordinaire, et non la queue extrême de la distribution des tailles.

Il s’agit d’un problème d’échantillonnage, et pas nécessairement d’un défaut de la méthode par planches. Un classement par planche cherche à déterminer quelle quantité d’inclusions est visible dans un champ et une catégorie prescrits. Il ne promet pas d’estimer la particule maximale présente dans une bague de roulement, une barre ou une grande coulée de production. La probabilité de trouver une inclusion rare augmente avec la surface et le volume examinés. Un essai portant sur quelques millimètres carrés ne peut pas fournir les mêmes informations qu’un essai représentant statistiquement un grand volume d’acier.

Le concept de √area

√area√area Racine carrée de la surface projetée bidimensionnelle d’une inclusion sur une section polie, utilisée comme paramètre pratique de taille dans l’analyse des inclusions selon les valeurs extrêmes et dans l’analyse des inclusions sensibles à la fatigue.

Pour l’évaluation des inclusions extrêmes, la taille maximale d’une inclusion est souvent exprimée par √area, définie comme la racine carrée de la surface projetée de l’inclusion. Si une inclusion occupe une surface de section transversale polie $A$, son paramètre de taille est

$$\sqrt{\text{area}}=\sqrt{A}.$$

Si $A$ est mesurée en micromètres carrés, √area est exprimé en micromètres. Une inclusion à peu près circulaire dont la surface projetée est de 400 µm² possède donc une valeur √area = 20 µm. Ce paramètre ne signifie pas que l’inclusion est une sphère ni que son volume tridimensionnel réel a été mesuré. Il s’agit d’un descripteur bidimensionnel pratique du défaut présenté par la section polie.

Cette mesure est devenue importante dans l’analyse de la fatigue sensible aux inclusions, car l’amorçage des fissures dépend de facteurs autres que le nombre d’inclusions. Un oxyde de grande taille, dur et mal lié peut créer une forte concentration locale de contraintes, en particulier à proximité de la surface ou à un emplacement soumis à une contrainte cyclique élevée. La forme, la dureté, le désaccord élastique, l’état de la matrice environnante et la position restent importants. √area ne remplace pas ces variables ; ce paramètre fournit une variable de taille cohérente pour comparer des particules observées exceptionnellement grandes.

L’étude JIS sur les aciers à roulements a utilisé la valeur maximale de √area comme variable de valeur extrême, au lieu de la traiter comme un autre indice moyen de propreté. Ce changement de question est décisif. Plutôt que de demander combien d’inclusions apparaissent dans un champ ordinaire, l’analyste cherche à déterminer comment les valeurs maximales observées évoluent lorsque la surface examinée augmente et quelle taille maximale peut être attendue pour un niveau de risque donné.

Un acier peut donc contenir globalement peu d’inclusions tout en nécessitant une attention particulière, car sa valeur maximale de √area est élevée. À l’inverse, un acier contenant davantage de petits sulfures peut recevoir un classement moins favorable selon le comptage courant tout en présentant un risque de fatigue moindre qu’un acier contenant un seul amas important d’aluminate de calcium ou d’alumine. La chimie reste importante : la SEM/EDS peut différencier l’alumine, les aluminates de calcium, les silicates, les sulfures et les inclusions d’oxydes complexes qu’une planche optique regroupe uniquement selon leur aspect.

ASTM E2283 et l’analyse des valeurs extrêmes

ASTM E2283-08(2019) traite de l’analyse des valeurs extrêmes des inclusions non métalliques dans l’acier. Elle relève de la compétence du sous-comité ASTM E04.09, qui couvre également ASTM E45-25. Les deux normes appartiennent donc au même domaine technique de l’ASTM, mais répondent à des questions de mesure différentes. ASTM E45 fournit des méthodes établies pour déterminer et consigner la teneur en inclusions ; ASTM E2283 traite du traitement statistique des inclusions rares et de grande taille.

L’analyse des valeurs extrêmes ne révèle pas comme par magie une particule qui n’a pas été observée. Elle estime la distribution des maxima à partir d’observations mesurées ; le résultat dépend donc de la préparation de l’éprouvette, de la surface examinée, du plan d’échantillonnage, du seuil de détection et du caractère indépendant et représentatif des observations. Une section longitudinale polie peut montrer les inclusions allongées différemment d’une section transversale. Les particules proches de la surface peuvent être plus dommageables que celles situées en profondeur dans la section, tandis qu’un amas important peut être compté comme une seule entité ou comme plusieurs, selon la règle d’analyse d’image appliquée.

Pour cette raison, √area et ASTM E2283 ne remplacent pas toutes les mesures de propreté. Les classements par planches restent utiles pour les comparaisons morphologiques courantes. L’analyse automatisée d’images peut quantifier le nombre, la longueur, la surface et la distribution. La SEM/EDS peut identifier la composition. L’analyse de l’oxygène total peut suivre le niveau global d’oxygène. ASTM E2283 fournit en complément un moyen d’estimer l’importance des observations les plus grandes et les plus rares.

La question pratique doit être formulée avant l’essai : le but est-il de comparer la teneur moyenne en inclusions, d’identifier leur composition chimique, de vérifier une tendance de production ou d’estimer le défaut maximal pertinent pour la fatigue ? Un classement conventionnel peut répondre efficacement à la première question et médiocrement à la dernière. Des champs d’aspect propre constituent des éléments d’information sur ces champs. Ils ne prouvent pas que la plus grande inclusion présente dans l’acier est de petite taille.

Analyse automatisée des inclusions : analyse d’images, MEB et caractérisation par rayons X

Balayage et classification assistés par ordinateur

L’analyse automatisée des inclusions transforme une coupe d’acier polie en une image mesurée plutôt qu’en une simple impression visuelle. Une caméra ou un microscope balaie une zone définie, sépare les particules de la matrice d’acier par contraste et enregistre, pour chaque caractéristique détectée, sa longueur, sa largeur, sa superficie, son rapport d’aspect, son orientation et sa position. Le logiciel peut ensuite classer les particules selon leur forme ou selon des règles dérivées d’une norme de référence. Il s’agit d’une manière plus reproductible de recueillir des mesures que de demander à un opérateur de comparer un champ à une planche imprimée, en particulier lorsque les inclusions sont nombreuses, petites ou largement dispersées.

L’automatisation ne produit pas une valeur universelle de propreté. ASTM E45-25 fournit quatre méthodes macroscopiques et cinq méthodes microscopiques pour déterminer et déclarer la teneur en inclusions des aciers corroyés, et ces méthodes ne répondent pas aux mêmes questions. Ses planches de référence microscopiques utilisent les catégories de sulfures A, d’alumine B, de silicates C et d’oxydes globulaires D, avec des séries « thin » et « heavy » évaluées à 100× sur un champ d’éprouvette d’environ 0,50 mm². Ces désignations sont principalement des classes morphologiques de déclaration, et non des identifications chimiques directes. Une particule classée comme inclusion de type B présente une forme et une disposition compatibles avec cette classe ; cette classification ne prouve pas que chaque particule est constituée d’alumine chimiquement pure.

L’analyse d’images peut reproduire ces mesures fondées sur des planches, mais elle peut également rendre compte de quantités qu’une planche ne fait pas apparaître. Elle peut compter des milliers de particules, calculer la distribution des tailles, cartographier leur position dans une coupe et distinguer les chapelets allongés de sulfures des oxydes approximativement globulaires. ISO 4967:2026 autorise l’utilisation de planches de référence normalisées ou de l’analyse d’images pour les produits en acier laminés ou forgés présentant un rapport de réduction d’au moins 3. DIN EN 10247:2017 spécifie un examen micrographique européen apparenté utilisant des images types, tandis que JIS G 0555:2020 attribue les types A, B et C en fonction de la déformation, de la continuité et de la dispersion plutôt que de la composition chimique.

Le résultat dépend toujours des décisions prises lors du traitement de l’image. Un seuil qui détecte un halo d’oxyde peu marqué peut également inclure des rayures de polissage. Un seuil trop élevé peut éliminer les petites inclusions. Le grossissement, l’éclairage, l’attaque, la mise au point, les règles de segmentation, la superficie minimale des particules et le traitement des particules en contact modifient tous la population déclarée. Un étalonnage au moyen d’un micromètre objet et d’éprouvettes de contrôle est nécessaire ; la concordance entre deux logiciels ne prouve pas que l’un ou l’autre a identifié chaque inclusion.

MEB avec analyse par rayons X

La microscopie électronique à balayage ajoute une sensibilité chimique aux informations géométriques obtenues par imagerie optique. En mode électrons rétrodiffusés, les phases présentant un numéro atomique moyen plus élevé apparaissent généralement plus brillantes que l’acier, tandis que l’imagerie en électrons secondaires met en évidence la forme de la surface. Un détecteur de rayons X à dispersion d’énergie peut ensuite recueillir les rayons X caractéristiques émis par une particule sélectionnée. Le spectre obtenu peut indiquer la présence de manganèse et de soufre dans un sulfure de manganèse, d’aluminium et d’oxygène dans une particule riche en alumine, de calcium et d’oxygène dans un aluminate de calcium, ou de titane et d’azote dans un nitrure de titane. L’analyse peut également révéler des particules mixtes ou stratifiées qui paraissent similaires sur une micrographie optique.

Le projet ASCAT, financé par le DOE, constitue un exemple nommé de cette approche. ASCAT a développé un système de microscopie électronique à balayage commandé par ordinateur, avec analyse par rayons X, afin de caractériser les inclusions individuelles et de mettre en relation leur taille, leur composition et leur distribution avec la propreté globale de l’acier. Cette distinction est importante. Une classification fondée uniquement sur la morphologie consigne l’apparence d’une inclusion après le corroyage et le polissage ; une caractérisation de type ASCAT cherche à déterminer ce que contient chaque particule, quelle est sa taille et où se trouvent les particules présentant cette composition chimique.

La méthode MEB/EDS n’est pas un dosage chimique parfait. Le volume d’interaction peut s’étendre sous une petite inclusion jusque dans la matrice d’acier ; l’analyse d’une particule de seulement quelques micromètres de diamètre peut donc contenir du fer provenant du matériau environnant. La contamination de surface, la rugosité, la géométrie du détecteur, la tension d’accélération, le choix des étalons et les corrections de matrice influent sur les résultats quantitatifs. Les éléments légers peuvent être difficiles à mesurer avec précision, et un spectre EDS permet généralement d’étayer une classe de composition plutôt que de déterminer une formule stœchiométrique précise. La confirmation de la présence d’oxygène, de carbone ou d’azote peut nécessiter des étalons appropriés ou des méthodes complémentaires telles que la spectroscopie à dispersion de longueur d’onde.

L’analyse de l’oxygène total mesure une tout autre grandeur. Elle estime la quantité totale d’oxygène retenue dans un échantillon d’acier, notamment l’oxygène présent dans les inclusions d’oxydes et, selon la procédure et l’état de l’échantillon, l’oxygène dissous ou d’autres contributions liées à l’oxygène. Elle n’identifie pas chaque inclusion, n’en établit pas la morphologie, ne la localise pas dans la coupe et ne révèle pas si l’oxygène est concentré dans quelques gros amas d’alumine. À l’inverse, un balayage d’image automatisé peut ne pas détecter les inclusions inférieures à sa limite de détection tout en décrivant en détail la population visible. L’oxygène total et l’imagerie des inclusions se complètent donc au lieu de se substituer l’un à l’autre.

Mise en relation des inclusions individuelles avec une population d’acier

Une particule mesurée n’est pas automatiquement représentative de la coulée, du brin, de la billette ou de la barre finie. Les inclusions se ségrègent pendant la solidification, s’alignent lors du laminage et peuvent se concentrer près de l’axe médian, dans la zone située au quart de l’épaisseur, près de la surface ou sur un plan d’échantillonnage particulier. Leur emplacement peut déterminer le risque de rupture même lorsque leur nombre moyen est faible. ASTM B796 souligne le même point pour les poudres ferreuses destinées au forgeage des poudres : la composition, la taille, la distribution et l’emplacement des inclusions influent fortement sur le matériau approchant la pleine densité.

Une étude automatisée rigoureuse définit le plan d’échantillonnage avant le balayage. Elle précise l’orientation du produit, l’emplacement de la coupe, la superficie polie, le grossissement, la limite de détection, le nombre de champs et indique si les particules intersectant un bord sont incluses. Elle enregistre également la distribution complète plutôt qu’une simple moyenne. Un acier contenant de nombreuses petites inclusions peut se comporter différemment d’un acier contenant quelques grosses particules présentant la même superficie totale d’inclusions.

Les méthodes fondées sur les valeurs extrêmes prennent cette différence en compte. Le sous-comité E04.09 d’ASTM répertorie ASTM E2283-08(2019), qui porte sur l’analyse des valeurs extrêmes des inclusions non métalliques dans l’acier, aux côtés de ASTM E45-25. Une étude JIS évaluée par des pairs a indiqué que les classifications conventionnelles ASTM et JIS peuvent ne pas distinguer les aciers à roulements très propres, pour lesquels la plus grosse inclusion peut avoir davantage d’importance que la moyenne du champ. La taille maximale des inclusions, exprimée par √area, peut être évaluée à l’aide de statistiques des valeurs extrêmes, ce qui permet de relier les particules observées à une queue supérieure estimée plutôt que de prétendre qu’un balayage limité a détecté le plus gros défaut possible.

L’automatisation améliore la cohérence et le volume des données. Elle ne supprime ni l’erreur d’échantillonnage, ni le choix des seuils, ni les exigences d’étalonnage, ni la nécessité d’interpréter ce que représente une population déclarée pour le produit et son mécanisme de rupture. Le résultat utile n’est donc pas une simple classe de propreté, mais une mesure documentée de particules spécifiées, obtenue selon une méthode spécifiée.

Des données de propreté à l’interprétation en ingénierie

Un résultat de propreté n’est pas une note universelle attribuée à une coulée d’acier. Il s’agit d’une observation produite à partir d’une éprouvette définie, d’une méthode de préparation, d’une zone examinée, d’un grossissement, d’un système de classification et d’une règle de présentation des résultats. ASTM E45-25, par exemple, propose quatre méthodes macroscopiques et cinq méthodes microscopiques pour déterminer et présenter la teneur en inclusions des aciers corroyés. Ces méthodes ne répondent pas exactement à la même question. Une évaluation par comparaison à un diagramme peut décrire le champ le plus sévère observé selon une comparaison prescrite, tandis que l’analyse automatisée d’images peut mesurer un nombre beaucoup plus important de particules et en présenter les dimensions ainsi que la fréquence spatiale.

L’interprétation en ingénierie doit donc établir le lien entre la population mesurée et le mécanisme de rupture. Un acier contenant moins d’inclusions n’est pas automatiquement plus sûr dans toutes les applications si les particules restantes sont plus grandes, plus anguleuses, plus fragiles ou concentrées dans une zone critique. Inversement, un nombre plus élevé de petites inclusions arrondies peut avoir un effet différent de celui d’un nombre plus faible de regroupements allongés d’alumine. Un seul chiffre ne peut pas conserver toutes ces informations.

Composition, taille, distribution et emplacement en tant que variables distinctes

La composition des inclusions détermine des propriétés telles que la dureté, la résistance à la rupture, la déformabilité et l’adhérence interfaciale avec la matrice d’acier. Le sulfure de manganèse peut se déformer pendant le laminage, produisant une population allongée de Type A selon JIS G 0555:2020. Les particules d’alumine sont généralement dures et anguleuses ; les silicates peuvent se déformer ou se fragmenter pendant la mise en forme ; les oxydes globulaires présentent une réponse morphologique différente. Les catégories A, B, C et D des diagrammes ASTM E45 sont des classes de présentation morphologique, et non des analyses chimiques directes. Ses diagrammes de référence identifient les types A-sulfure, B-alumine, C-silicate et D-oxyde globulaire, les séries fine et forte étant évaluées à 100× sur un champ d’environ 0,50 mm².

La taille est importante, car la concentration des contraintes augmente lorsqu’une inclusion devient plus grande par rapport à la microstructure environnante et à la section sollicitée. La particule la plus grande peut dominer le comportement en fatigue, même lorsque le champ moyen paraît propre. Un diamètre moyen ou un nombre moyen d’inclusions masque la queue de la distribution des tailles — la faible fraction qui contient le défaut critique. ASTM E2283-08(2019), sous l’égide du sous-comité ASTM E04.09, traite de l’analyse des valeurs extrêmes pour cette raison. Dans les aciers pour roulements, la taille maximale des inclusions est souvent exprimée par √area, c’est-à-dire la racine carrée de la surface projetée de l’inclusion, et évaluée statistiquement plutôt que déduite d’un champ moyen ordinaire.

La distribution constitue à nouveau une variable distincte. Les particules peuvent être dispersées uniformément, alignées en bandes de laminage, regroupées en amas ou concentrées près d’une zone de ségrégation. Deux coulées présentant la même surface totale d’inclusions peuvent présenter des risques différents d’amorçage de fissures si l’une contient des particules isolées et l’autre des alignements ou des amas. JIS G 0555:2020 distingue les inclusions de Type A formées par déformation visqueuse pendant la mise en forme, les inclusions granulaires et discontinues de Type B, ainsi que les inclusions de Type C, irrégulièrement dispersées et sans déformation visqueuse. Ces distinctions décrivent un comportement spatial et de déformation, et non simplement la quantité de particules.

L’emplacement détermine si une particule est exposée à un champ de contraintes dommageable. Une inclusion située près de la zone de cisaillement maximal, d’une zone de contact du chemin de roulement, d’une surface usinée ou d’une zone affectée par le soudage peut avoir davantage d’importance qu’une particule de taille équivalente située profondément dans un volume faiblement sollicité. L’emplacement de l’échantillonnage doit donc représenter la géométrie du produit et la direction du procédé. L’oxygène total peut indiquer la charge globale en oxydes, mais il n’identifie ni la particule la plus grande, ni sa position, ni le fait qu’il s’agisse d’un amas d’alumine ou d’un oxyde arrondi. La MEB/EDS, l’analyse automatisée des inclusions et l’examen métallographique fournissent différentes composantes de cette réponse.

Acier pour roulements et applications sensibles à la fatigue

L’acier pour roulements illustre pourquoi la propreté ne peut pas être réduite à un classement unique. La fatigue de contact de roulement soumet de manière répétée un petit volume sous la surface à des contraintes élevées de cisaillement cyclique et de compression. Une inclusion dure et anguleuse, ou un amas, peut amorcer une fissure, tandis qu’une inclusion plus tendre peut se déformer et produire un champ de contraintes différent. La comparaison pertinente n’est pas simplement « la coulée A contient moins d’inclusions que la coulée B ». Il faut déterminer si les deux coulées présentent une chimie comparable, une valeur maximale de √area comparable, une fréquence d’amas, une orientation et un niveau de confiance d’échantillonnage comparables dans le matériau fortement sollicité.

Les évaluations conventionnelles selon ASTM E45 et JIS peuvent ne pas distinguer des aciers pour roulements très propres, car les classes des diagrammes et les champs examinés peuvent ne pas permettre de résoudre la particule extrême rare qui détermine la durée de vie. L’étude JIS évaluée par les pairs sur la propreté des aciers pour roulements a donc examiné la taille maximale des inclusions au moyen de statistiques des valeurs extrêmes. Cette approche estime l’inclusion probablement la plus grande dans un volume donné à partir d’une population mesurée ; elle ne prétend pas qu’une petite section polie a permis d’observer tous les défauts possibles.

Les affirmations relatives à l’application doivent rester conditionnelles. Si les ruptures prennent naissance sur de grosses particules d’oxyde, la détermination de la taille par valeurs extrêmes et la caractérisation par MEB/EDS peuvent être plus informatives que la teneur totale en oxygène. Si les sulfures allongés déterminent la ductilité anisotrope ou l’usinabilité, l’orientation et la classe de déformation méritent davantage de poids. Si la fatigue amorcée en surface prédomine, l’échantillonnage près de la surface et l’inspection spécifique de l’emplacement sont essentiels. La méthode doit découler du mécanisme suspecté.

Implications pour le forgeage de poudres selon ASTM B796

ASTM B796 traite des inclusions non métalliques dans les poudres ferreuses destinées au forgeage de poudres, dans lequel la compaction, le frittage et le forgeage produisent un matériau de densité quasi complète. Son principe fondamental pour l’ingénierie est direct : la composition, la taille, la distribution et l’emplacement des inclusions influencent fortement le matériau obtenu. Une inclusion présente dans une poudre n’est pas automatiquement équivalente à une inclusion présente dans un acier moulé ou corroyé. Elle peut se trouver à l’intérieur d’une particule individuelle de poudre, à la limite entre des particules ou dans une région modifiée pendant le frittage et le forgeage.

La composition détermine si la particule se déforme, se fragmente, réagit ou demeure une discontinuité fragile pendant la densification. La taille détermine l’échelle des pores ou des fissures résiduels après le forgeage. La distribution détermine si les défauts sont isolés ou reliés en une chaîne dommageable, tandis que l’emplacement détermine leur proximité avec la porosité résiduelle, les anciennes limites entre particules et le champ de contraintes de traction ou de fatigue du composant final. Une densité quasi complète réduit la porosité, mais n’élimine pas un gros oxyde réfractaire ni un amas d’inclusions concentré.

ASTM B796 doit donc être lu comme une mise en garde contre le transfert direct d’une évaluation par diagramme destinée à l’acier corroyé à un matériau forgé à partir de poudres. La population de poudres mesurée et l’historique de transformation de la pièce finie doivent être mis en relation. Une évaluation appropriée peut associer l’observation métallographique à l’analyse d’images et à l’identification chimique, puis déterminer si les inclusions détectées coïncident avec les origines de rupture ou les dommages de fatigue. Le résultat est une interprétation en ingénierie, et non un score universel de propreté.

Comment comparer les résultats entre normes sans créer de fausses équivalences

Une classe de propreté est une observation produite par un essai défini, et non une classe universelle de matériau. Deux laboratoires peuvent examiner de l’acier issu de la même coulée et communiquer des résultats différents sans que l’un ou l’autre soit incorrect. La différence peut provenir de la série de graphiques, du plan de l’éprouvette, de la zone inspectée, du grossissement, des définitions des inclusions ou de la manière dont une particule volumineuse mais rare est prise en compte.

ASTM E45-25 illustre ce point. Cette norme propose quatre méthodes macroscopiques et cinq méthodes microscopiques pour déterminer et communiquer la teneur en inclusions de l’acier corroyé (ASTM International, 2025). Sa méthode microscopique fondée sur des graphiques attribue des catégories morphologiques — A, B, C et D — aux aspects des sulfures, de l’alumine, des silicates et des oxydes globulaires. Ces lettres ne constituent pas des identifications chimiques directes. Une classe « A » ne prouve pas que chaque particule est du sulfure de manganèse, pas plus qu’une classe « D » n’établit une chimie particulière de l’oxyde sans confirmation analytique.

Questions à poser avant de comparer les classes

Avant de placer deux valeurs communiquées dans le même tableau, consignez les éléments suivants :

• Norme et édition : Le résultat a-t-il été obtenu selon ASTM E45-25, ISO 4967:2026, DIN EN 10247:2017, JIS G 0555:2020, SAE J422:201801 ou un autre document ? Les changements d’édition peuvent modifier les définitions et la procédure.
• Forme du produit et historique de réduction : Le matériau a-t-il été laminé, forgé, produit sous forme de barre ou de tôle, forgé à partir de poudre, ou coulé ? ISO 4967:2026 s’applique aux produits laminés ou forgés présentant un rapport de réduction d’au moins 3. Un produit coulé ou faiblement corroyé ne doit pas être considéré comme s’il satisfaisait à cette base d’échantillonnage.
• Orientation de l’éprouvette : La section était-elle longitudinale, transversale ou dans le sens de l’épaisseur ? Le corroyage allonge de nombreuses inclusions ; un même acier peut donc présenter des longueurs et des distributions différentes selon les plans examinés.
• Grossissement et superficie du champ : Les graphiques de référence d’ASTM E45 utilisent un grossissement de 100× et une superficie de champ d’éprouvette d’environ 0,50 mm². Un résultat fondé sur un autre grossissement ou une autre zone inspectée n’est pas automatiquement équivalent.
• Série de classement : Les séries « thin » et « heavy » étaient-elles toutes deux disponibles, ou une seule a-t-elle été communiquée ? Une observation de la série « heavy » correspond à un seuil de population différent de celui d’une observation de la série « thin ».
• Définitions des catégories : ASTM E45 utilise des types de graphiques A-sulfure, B-alumine, C-silicate et D-oxyde globulaire. JIS G 0555:2020 définit en revanche le type A comme des inclusions formées par déformation visqueuse au cours du corroyage, le type B comme des inclusions granulaires et discontinues, et le type C comme des inclusions dispersées irrégulièrement sans déformation visqueuse. Les lettres communes n’ont pas pour autant un sens commun.
• Paramètres d’analyse d’image : Pour les analyses automatisées, consignez le seuillage, les règles de segmentation, la taille minimale détectable, la définition du diamètre équivalent ou de la superficie, le traitement des particules en contact, ainsi que l’exclusion éventuelle des pores ou des rayures.
• Mesure de la chimie : La composition des inclusions a-t-elle été mesurée par SEM/EDS, ou le résultat reposait-il uniquement sur la morphologie observée en lumière réfléchie ? La teneur totale en oxygène est un indicateur global, et non un dénombrement ou une identification des inclusions individuelles.

L’emplacement est également important. Une population dispersée de petits oxydes et un amas d’inclusions situé près d’une surface critique du point de vue de la fatigue peuvent entraîner des conséquences très différentes pour la conception, même lorsque leur nombre moyen est similaire. ASTM B796:2020 met en avant le même principe général pour les poudres ferreuses destinées au forgeage de poudres, en identifiant la composition, la taille, la distribution et l’emplacement comme des facteurs importants pour les matériaux présentant une densité proche de la pleine densité.

Quand les classes fondées sur des graphiques ne sont pas transposables numériquement

ASTM E45, ISO 4967, DIN EN 10247, JIS G 0555 et SAE J422 doivent être considérées comme des méthodes définies, et non comme des tables de conversion. ISO 4967:2026 spécifie une procédure micrographique utilisant des graphiques de référence ou l’analyse d’image ; DIN EN 10247:2017 est la norme allemande et européenne relative à l’examen micrographique au moyen d’images types. Leur relation ne signifie pas qu’une classe ISO de 1,0 puisse être convertie par un calcul arithmétique en une classe DIN, ASTM ou JIS.

SAE J422:201801 définit une pratique microscopique pour la détermination quantitative de la propreté, mais ses micrographies ne sont pas destinées aux nuances resulfurées ni, de manière générale, aux aciers à forte teneur en carbone pour roulements habituellement classés selon ASTM E45. Cette seule limitation exclut toute règle de conversion universelle.

Les systèmes fondés sur des graphiques compriment également l’information. Ils mettent l’accent sur la ressemblance entre le champ observé et une image de référence, tandis que l’analyse automatisée peut mesurer le nombre de particules, la fraction surfacique, la taille équivalente, le rapport d’aspect et la position spatiale. Le projet ASCAT a démontré l’intérêt de la microscopie électronique à balayage commandée par ordinateur avec analyse des rayons X, en reliant la taille et la composition de chaque inclusion à sa distribution. Il s’agit de mesures différentes, et non de versions interchangeables d’un même score.

Les aciers pour roulements très propres mettent le problème en évidence. Une étude JIS évaluée par les pairs a signalé que les classes conventionnelles ASTM et JIS peuvent ne pas distinguer ces matériaux, car les champs inspectés contiennent peu d’inclusions visibles. Dans cette situation, la taille maximale des inclusions, exprimée par √area et évaluée au moyen de statistiques des valeurs extrêmes, peut être plus informative qu’une classe moyenne fondée sur un graphique. ASTM E2283-08(2019), répertoriée par le sous-comité ASTM E04.09 aux côtés d’ASTM E45-25, traite ce type d’analyse des valeurs extrêmes. Une estimation de la valeur maximale ne remplace pas une classe fondée sur un graphique ; elle répond à la question suivante : « Quelle pourrait être la taille de la plus grande inclusion dans un volume de matériau plus important ? »

Modèle de présentation des données relatives à la propreté de l’acier

Un rapport défendable doit préserver la méthode avant de présenter la valeur :

Matériau : nuance, coulée, forme du produit, dimensions de la section et historique de réduction. Méthode : désignation et édition de la norme ; méthode de préparation ; orientation de l’éprouvette ; grossissement ; superficie du champ ou superficie balayée ; nombre et sélection des champs. Classement : série fondée sur un graphique ou sur l’analyse d’image ; définitions des catégories ; classe observée par catégorie, avec indication « thin/heavy » lorsqu’elle s’applique. Chimie : indication de la détermination de la composition des inclusions par SEM/EDS ou par une autre méthode ; ne communiquer des phases telles que MnS, alumine, aluminate de calcium ou silicate que lorsqu’elles ont été mesurées. Taille et distribution : nombre, fraction surfacique, indicateur de taille, rapport d’aspect, regroupement et emplacement. Valeur extrême : taille maximale observée, définition de √area, méthode de calcul de la confiance, ainsi que volume ou superficie échantillonné. Interprétation : préciser explicitement que le résultat dépend de la méthode et ne pas le convertir selon une autre norme sans étude de corrélation validée.

Ce format maintient la distinction entre une classe observée, la chimie, la distribution des tailles et le risque associé aux valeurs extrêmes — distinctions nécessaires pour comparer les données sans fabriquer d’équivalence.

Références

1. [1]ASTM International. ASTM E45: Standard Practice for Determining the Inclusion Content of Steel. ASTM International standard, 2025. https://store.astm.org/standards/e45
2. [2]ASTM International. ASTM E45 Adjunct Reference Charts for Inclusion Rating. ASTM International adjunct, 2025. https://store.astm.org/adje004502a.html