Tamanho de grão do aço e os seus efeitos

O que significa o tamanho de grão do aço

Grãos, fronteiras de grão e orientação cristalográfica

Limite de grãoLimite de grão A região de transição entre cristais adjacentes com orientações diferentes, onde a disposição atómica, a composição química, a energia e a resistência ao movimento das deslocações podem diferir.

Um grão de aço é uma região no interior da qual a rede cristalina apresenta uma orientação cristalográfica comum. Os átomos permanecem dispostos de acordo com a estrutura da fase — ferrite cúbica de corpo centrado, austenite cúbica de faces centradas ou outra fase —, mas a orientação da rede muda de um grão para o seguinte. Uma fronteira de grão é a interface entre regiões com orientações diferentes. Não é simplesmente uma linha visível; é uma zona de transição com uma disposição atómica, energia, composição química e resistência ao movimento das deslocações diferentes.

Esta distinção é importante porque a deformação plástica é direcional do ponto de vista cristalográfico. As deslocações movem-se mais facilmente em determinados sistemas de escorregamento, e os grãos vizinhos geralmente não apresentam esses sistemas na mesma direção. Assim, uma fronteira interrompe o escorregamento, força as deslocações a acumularem-se ou a mudarem de direção e pode aumentar a tensão necessária para continuar a cedência. A relação clássica de Hall–Petch exprime aproximadamente esta contribuição como

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2}$$

em que ${\sigma }_y$ é a tensão de cedência, ${\sigma }_0$ representa outras contribuições para o endurecimento, $k_y$ é uma constante dependente do material e $d$ é uma dimensão característica do grão. O tratamento da University of Cambridge de 2005 descreve a mesma dependência utilizando o intercepto linear médio em vez de um diâmetro estimado visualmente.

A relação é útil, mas não é uma lei que torne todas as estruturas com grãos progressivamente mais pequenos mais resistentes sem limite. Para dimensões muito reduzidas, o armazenamento de deslocações, a deformação mediada pelas fronteiras de grão, a segregação de solutos, a transformação de fases e a textura podem alterar ou substituir o mecanismo clássico. Um material que contenha grãos de 1 micrómetro não é adequadamente descrito dizendo apenas que possui “grão fino”.

O tamanho de grão da ferrite é frequentemente a grandeza utilizada nos aços ferrítico-perlíticos convencionais, porque a ferrite suporta uma parte significativa da deformação plástica e as suas fronteiras afetam fortemente a cedência. O tamanho de grão da austenite refere-se aos grãos presentes enquanto o aço se encontra na fase austenítica, geralmente a uma temperatura elevada. Se esses grãos se transformarem durante o arrefecimento, podem deixar de ser diretamente visíveis. Nesse caso, os metalógrafos reconstituem ou inferem o tamanho de grão da austenite prévia a partir das características deixadas pela transformação. As fronteiras da austenite prévia podem influenciar a disposição da bainite, da martensite, da ferrite e da perlite, embora a austenite original tenha desaparecido.

Estas são medições diferentes. O diâmetro de um grão de ferrite não pode ser substituído pelo diâmetro de um grão de austenite prévia, e nenhum dos dois corresponde necessariamente ao tamanho da unidade que controla a fratura. Num aço martensítico, por exemplo, um grão de austenite prévia contém pacotes, blocos e ripas com orientações diferentes. A unidade efetiva de clivagem ou de travagem da propagação de fissuras pode ser um bloco ou um pacote, e não o grão de austenite prévia inteiro. Na bainite, as dimensões dos pacotes e das subunidades podem controlar a propagação de fissuras. No aço perlítico, o tamanho das colónias de ferrite–cementite e o espaçamento interlamelar podem ser tão importantes como o tamanho de grão da ferrite.

Tamanho médio versus distribuição do tamanho e morfologia

O “tamanho de grão” é, portanto, uma descrição estatística de uma estrutura policristalina, e não uma única característica visível. A ASTM E112, Métodos de ensaio normalizados para a determinação do tamanho médio de grão, apresenta procedimentos de comparação, planimétricos e de interceção para determinar o tamanho médio de grão num plano. O método planimétrico conta os grãos dentro de uma área conhecida; o método de interceção conta as interseções entre linhas de ensaio e fronteiras de grão. O número de tamanho de grão ASTM é obtido a partir da contagem de grãos por unidade de área ou das interceções com as fronteiras de grão.

Uma média oculta a variação. Uma secção pode conter muitos grãos de 10 micrómetros e uma população menor de grãos de 100 micrómetros, mas apresentar uma média aparentemente aceitável. Esses grãos grosseiros podem dominar a iniciação de fissuras, a concentração local de deformação ou o comportamento à clivagem. Uma distribuição, incluindo a sua dispersão, a cauda superior e a localização espacial, pode ser mais informativa do que a média aritmética.

A forma é igualmente importante. Os grãos equiaxiais têm dimensões semelhantes em diferentes direções e formam-se habitualmente após recristalização ou recozimento substancial. Os grãos alongados desenvolvem-se quando a laminagem, a trefilagem, o forjamento ou outra deformação alonga a estrutura numa direção de processamento. Os grãos colunares crescem preferencialmente ao longo de um gradiente térmico, como acontece em peças fundidas e em alguns metais de soldadura. As estruturas duplex contêm duas populações ou morfologias distintas de tamanhos de grão, como ferrite grosseira e fina, e não podem ser representadas fielmente por uma única média. As estruturas bandadas contêm regiões alternadas enriquecidas em determinadas fases ou elementos de liga, frequentemente alinhadas com a direção de laminagem. Nesse caso, o “tamanho de grão” medido numa secção transversal pode diferir consideravelmente do medido longitudinalmente.

Esta dependência direcional não é um pormenor de medição secundário. Um grão alongado com uma dimensão transversal de 1 micrómetro pode ser várias vezes mais comprido na direção de laminagem. Num estudo de 2018 divulgado pela Japan Society of Mechanical Engineers, um aço de baixo carbono contendo grãos ultrafinos alongados apresentou um tamanho de grão transversal de cerca de 1,0 micrómetro na condição que proporcionou o melhor equilíbrio relatado entre resistência, ductilidade e tenacidade. Designar simplesmente essa estrutura como “aço com grão de 1 micrómetro” omite a geometria que contribuiu para determinar o seu comportamento.

A mesma precaução aplica-se às estruturas ultrafinas transformadas. Um estudo de 2014 da Yonsei University examinou uma liga austenítica metaestável com tamanhos de grão entre 0,3 e 2 micrómetros. Foram registadas resistências à tração próximas de 900 MPa e alongamentos próximos de 40% quando a transformação martensítica induzida pela deformação proporcionou um endurecimento adicional por deformação. Essa ductilidade não resultou apenas do refinamento do grão. Dependeu da estabilidade da fase e do mecanismo de transformação durante a deformação.

Porque é que um número de tamanho de grão não constitui uma descrição microestrutural completa

Um número de tamanho de grão diz pouco se não forem indicados a fase medida, a orientação da secção, o método de ensaio e a morfologia. Os números de tamanho de grão ASTM não devem ser tratados como equivalentes a valores em micrómetros sem essa informação. Dois laboratórios podem comunicar o mesmo número ASTM nominal enquanto examinam fases diferentes, utilizam direções de interceção diferentes ou excluem fronteiras que um laboratório contabiliza e o outro não. A ASTM E2627, publicada para medições por difração de eletrões retrodispersados, aborda o tamanho médio de grão, as distribuições do tamanho de grão e a informação estatística em materiais policristalinos totalmente recristalizados. A EBSD também pode revelar relações de orientação, subgrãos e textura que as imagens óticas não mostram, embora os critérios de definição das fronteiras continuem a ter de ser especificados.

O número também não identifica a constituição de fases do aço nem o seu historial de processamento. Um aço ferrítico-perlítico, um aço martensítico temperado e revenido e um aço bainítico podem apresentar interceções medidas semelhantes, mas resistências, tenacidades e trajetórias de fratura muito diferentes. A deformação a frio pode alongar os grãos e criar energia armazenada sem produzir uma estrutura recristalizada refinada. Um tratamento de reaquecimento pode engrossar a austenite antes da transformação, enquanto uma transformação posterior pode produzir pacotes ou ripas finos que fazem com que a estrutura final pareça fina segundo outra medição.

Nos aços ferrítico-perlíticos, a resistência à cedência e a temperatura de transição variam aproximadamente com o inverso da raiz quadrada do diâmetro do grão de ferrite. Strong evidence

[1][1] NIST Special Publication 596. National Institute of Standards and Technology. NIST Special Publication, 1996.

O comportamento de Hall–Petch é particularmente útil como orientação para a tensão de cedência e o comportamento de transição em aços ferríticos comuns. A Publicação Especial 596 do NIST, publicada em 1996, indica que a tensão de cedência e a temperatura de transição dúctil-frágil em aços ferrítico-perlíticos variam aproximadamente com a raiz quadrada inversa do diâmetro do grão de ferrite. A resistência à tração é menos consistentemente sensível ao tamanho de grão, enquanto o alongamento é comparativamente pouco sensível. O European Structural Engineering Design Programme também indica que a redução do tamanho de grão aumenta a tensão de cedência e reduz substancialmente a temperatura de transição dúctil-frágil. Estas tendências apoiam o refinamento, mas não justificam a classificação das microestruturas apenas pelo tamanho de grão.

A fratura pode seguir as fronteiras da ferrite, as colónias de perlite, os blocos de martensite, as inclusões, as bandas de segregação ou as fronteiras da austenite prévia, dependendo da temperatura e da carga aplicada. O escorregamento pode ser controlado pelos grãos de ferrite num aço e pelas fronteiras das ripas ou dos pacotes noutro. Por conseguinte, a medição deve responder a uma pergunta específica: que unidade estrutural está a ser quantificada e qual o mecanismo que se espera controlar a propriedade?[2][2] Assessing the Quality of Received 4340 Steel for Production of NIST Charpy Reference Specimens. National Institute of Standards and Technology. NIST assessment report, 2001.

A avaliação do aço 4340 realizada pelo NIST em 2001 torna clara a consequência prática. Os lotes aceitáveis utilizados para provetes de referência Charpy apresentavam tamanhos de grão de aproximadamente 30–40 micrómetros, enquanto os lotes não aceitáveis apresentavam aproximadamente 60–70 micrómetros. A medição funcionou como um indicador de avaliação da qualidade, e não como uma explicação completa por si só. O tamanho de grão identificou uma diferença significativa de processamento, mas a sua importância resultou da resposta associada em termos de tenacidade e do historial de tratamento térmico. Uma descrição defensável do tamanho de grão do aço deve fazer o mesmo: comunicar a estatística e, em seguida, identificar a fase, a morfologia, a orientação, a distribuição e o mecanismo de fratura ou de deformação que lhe estão subjacentes.

Como a ASTM E112 mede o tamanho de grão

ASTM E112, Métodos de ensaio normalizados para a determinação do tamanho médio de grão, mede o tamanho médio planar dos grãos em materiais metálicos através de três abordagens principais: comparação, contagem planimétrica e medição por interceções. A norma não atribui um único diâmetro físico a cada grão. Fornece procedimentos para obter uma média estatística a partir de uma imagem metalográfica preparada, exprimindo depois esse resultado como um número ASTM de tamanho de grão, um comprimento médio de interceção ou outra forma permitida.

Esta distinção é importante porque os grãos reais não são círculos ou cubos idênticos. Podem alongar-se devido à laminagem, achatar-se junto de uma superfície, deformar-se durante a forjagem ou coexistir com várias fases. Um grão de ferrite, um grão de austenite prévia e um pacote de martensite são características estruturais diferentes, mesmo quando os seus limites parecem semelhantes numa imagem. O relatório deve, por isso, indicar qual foi o limite medido, qual a fase avaliada, a orientação do provete, a ampliação e o procedimento da ASTM E112 utilizado.

O exame começa com uma amostragem representativa. A secção é montada, desbastada, polida e atacada de modo a que os limites medidos sejam visíveis sem manchas excessivas, arrancamentos, riscos ou deformações. A imagem deve conter um número suficiente de grãos para permitir uma média significativa e não deve ser selecionada apenas por mostrar uma região invulgarmente grosseira ou fina. No caso de chapa laminada, por exemplo, as imagens provêm habitualmente dos planos longitudinal, transversal e ao longo da espessura, porque a forma dos grãos pode diferir significativamente entre eles. Se um aço tratado termicamente contiver ferrite e perlite, o analista deve decidir se a medição diz respeito aos grãos de ferrite, aos grãos de austenite prévia ou a outra população definida.

A ampliação faz parte da medição; não é uma escolha meramente decorativa das definições da imagem. Um campo demasiado pequeno proporciona estatísticas insuficientes; uma ampliação demasiado baixa pode ocultar os limites. Os limites devem ser visíveis à ampliação selecionada, e o ensaio deve abranger vários campos nos quais a estrutura seja representativa. A ASTM E112 exige também atenção aos grãos que intersectam o contorno de ensaio. Numa contagem planimétrica, os grãos parciais são tratados segundo uma regra de contorno especificada, em vez de serem simplesmente ignorados. Numa contagem por interceções, uma interceção com um limite é contada de acordo com o procedimento, enquanto as extremidades da linha de ensaio requerem um tratamento consistente.

Método de comparação e número ASTM de tamanho de grão

O método de comparação coloca a micrografia de ensaio lado a lado com cartas normalizadas de comparação ASTM, à indicada ampliação. O operador seleciona o campo da carta que mais se assemelha ao provete e atribui o número ASTM de tamanho de grão correspondente, convencionalmente indicado por $G$. O método de comparação é rápido e útil para a inspeção de rotina, mas constitui uma estimativa visual. Torna-se menos fiável quando os grãos estão fortemente alongados, quando a imagem contém vários tamanhos de grão ou quando o contraste entre fases torna alguns limites mais evidentes do que outros.

Grãos de referência por square inch a 100×

O número ASTM de tamanho de grão é logarítmico. Não é uma indicação em micrómetros. Segundo a relação convencional utilizada pela ASTM E112, o número de grãos por polegada quadrada a 100×, $N$, está relacionado com $G$ através de:

$$N=2^{G-1}$$

Assim, o aumento de $G$ em uma unidade duplica o número contado de grãos na área de comparação especificada. Um número ASTM mais elevado indica, portanto, uma estrutura estatística de grão mais fina, enquanto um número mais baixo indica grãos mais grosseiros. O número não significa que cada grão tenha um diâmetro de $G$ micrómetros e não pode ser convertido num valor único em micrómetros sem especificar a convenção de medição e assumir uma morfologia específica.

Por exemplo, dois aços podem ser ambos classificados como ASTM n.º 8 pelo método de comparação, embora as suas formas de grão sejam diferentes, porque um possui ferrite equiaxial e o outro possui grãos alongados produzidos por laminagem. Os seus comprimentos médios de interceção, a anisotropia mecânica e os percursos de fratura podem não ser iguais. Inversamente, um resultado de interceção expresso em micrómetros não deve ser reclassificado como um número ASTM, a menos que sejam indicadas a conversão aplicável e as respetivas premissas.

O método de comparação apresenta também uma limitação prática: a correspondência com a carta depende da qualidade do ataque e da visibilidade dos limites. Um constituinte escuro num limite de grão pode fazer com que os grãos pareçam mais pequenos; limites pouco nítidos podem fazê-los parecer maiores. Quando o resultado influencia a aceitação, a análise de falhas ou uma decisão relativa ao processo, um método baseado em contagem proporciona geralmente um resultado mais rastreável.

Procedimento planimétrico ou de Jeffries

O procedimento planimétrico, frequentemente denominado método de Jeffries, consiste em contar os grãos dentro de uma área de ensaio conhecida. Sobrepõe-se à micrografia um círculo, retângulo ou outra região definida de ensaio. O analista conta os grãos totalmente contidos na região e aplica o tratamento prescrito aos grãos intersectados pelo contorno. O resultado é uma contagem de grãos por unidade de área, $N_A$, após a correção relativa à ampliação do microscópio e à área física representada pelo campo de ensaio.

Conceptualmente, o cálculo é simples:

$$N_A=\frac{\text{número de grãos contados}}{\text{área real representada}}$$

A área real corresponde à área da imagem dividida pelo quadrado da ampliação. Se a imagem for ampliada de 100× para 200×, a mesma área impressa ou apresentada no ecrã representa um quarto da área de provete; por isso, a correção da ampliação não pode ser omitida. Os fatores de contagem de Jeffries ou as equações especificadas pela ASTM E112 proporcionam uma forma conveniente de contabilizar os grãos interiores e os grãos do contorno e de converter a contagem no número ASTM de tamanho de grão.

A correção do contorno é importante. Um grão cortado pelo limite de ensaio está apenas parcialmente representado na região, mas omitir todos os grãos parciais enviesaria a contagem para valores inferiores, sobretudo quando a área de ensaio é pequena. O procedimento de Jeffries utiliza uma ponderação definida ou uma regra de contagem equivalente, de modo a incluir a contribuição esperada dos grãos intersectados pelo contorno. O analista não deve inventar uma correção diferente para cada campo.

O resultado planimétrico representa um número médio de grãos por unidade de área. Não mede diretamente o volume dos grãos nem fornece uma distribuição tridimensional completa do tamanho de grão. Uma secção através de uma estrutura tridimensional pode cortar grãos grandes junto das suas extremidades e grãos pequenos junto dos seus centros, pelo que a população planar medida constitui uma amostra estereológica. São necessários vários campos, especialmente quando a recristalização é incompleta ou quando o crescimento anormal dos grãos produziu uma estrutura mista.

A contagem é mais defensável quando os limites são contínuos e a fase medida está claramente identificada. Se forem visíveis colónias de perlite, pacotes de martensite, películas de carbonetos e limites de austenite prévia, o operador deve definir qual a rede que é considerada um limite de grão. Indicar apenas “ASTM n.º 8” oculta essa decisão. Um registo adequado identifica a ASTM E112, o procedimento planimétrico ou de Jeffries, a fase, a ampliação, a orientação da secção, o número de campos e o resultado calculado.

Procedimento de interceções ou de Heyn

Intercepto linear médioIntercepto linear médio O comprimento total real da linha de ensaio dividido pelo número de interseções qualificáveis com limites de grão.

O procedimento de interceções, também denominado método de Heyn, estima o tamanho de grão a partir dos comprimentos das linhas traçadas através da microestrutura. O ensaio pode utilizar linhas retas, um círculo ou outra geometria definida. Sempre que uma linha de ensaio atravessa um limite de grão qualificável, regista-se uma interceção. O comprimento total da linha de ensaio dividido pelo número de interceções contadas dá o comprimento médio de interceção linear:

$$\overline{l}=\frac{L_T}{P}$$

Aqui, $L_T$ é o comprimento total real da linha de ensaio dentro do provete e $P$ é o número de interceções com limites de grão, aplicando-se as regras relativas às extremidades e aos limites conforme especificado pela ASTM E112. Um maior número de cruzamentos de limites por unidade de comprimento significa uma interceção média menor e, de modo geral, uma estrutura mais fina.

O método de interceções converte, portanto, o espaçamento entre limites numa escala média de comprimento planar. É frequentemente preferível à comparação visual quando os grãos estão alongados, porque a direção da linha pode revelar anisotropia. Uma linha longitudinal através de aço laminado pode produzir um comprimento médio de interceção diferente do de uma linha transversal. Para uma estrutura aproximadamente equiaxial, a média de várias direções de linha proporciona um valor mais representativo. Para uma estrutura alongada, a direção deve ser indicada, em vez de ser ocultada num único número.

Uma linha de ensaio circular pode amostrar várias direções num único campo, mas não elimina a necessidade de uma amostragem adequada. O analista deve utilizar linhas e campos suficientes para reduzir a variação aleatória e evitar colocar uma linha preferencialmente numa região invulgarmente grosseira ou fina. Quando uma linha encontra uma junção tripla, um limite tangencial, um limite indistinto ou uma inclusão, a regra de contagem deve ser aplicada de forma consistente. Uma imagem polida com limites interrompidos ou atacados de forma incorreta pode produzir um número de aparência precisa que descreve o artefacto da preparação, e não o aço.

Os números ASTM de tamanho de grão podem ser obtidos a partir de medições de interceções através das relações e tabelas especificadas na ASTM E112, mas a conversão não transforma o número num diâmetro de grão universal. O comprimento médio de interceção, o diâmetro de grão equivalente e o $G$ ASTM descrevem grandezas estatísticas relacionadas, não características físicas permutáveis. O relatório deve conservar o resultado primário, como um comprimento médio de interceção de um determinado número de micrómetros, juntamente com o número ASTM derivado e o método utilizado.

A ASTM E112 é direcionada para o tamanho médio planar de grão. Por si só, não descreve a distribuição completa dos tamanhos de grão, a textura cristalográfica, a fração de fases ou a morfologia tridimensional. Para materiais policristalinos totalmente recristalizados examinados por difração de eletrões retrodispersos, a ASTM E2627 aborda o tamanho médio de grão, as distribuições e a informação estatística associada. Esta distinção impede que uma comparação de gráficos, uma contagem de Jeffries, uma medição por interceptos e um mapa de limites de grão obtido por EBSD sejam tratados como se produzissem medições idênticas.

EBSD, análise de imagens e caracterização moderna do tamanho de grão

A medição do tamanho de grão não consiste simplesmente em contar regiões escuras numa micrografia. O valor comunicado depende do que é considerado um grão, da fase que está a ser medida, da forma como os limites são revelados e da área amostrada. A ASTM E112, revista pela ASTM International em 2024, reconhece os procedimentos de comparação, planimétrico e de interceções para determinar o tamanho médio de grão plano. O seu número ASTM de tamanho de grão é calculado a partir da contagem de grãos por unidade de área ou das interceções dos limites de grão, e não atribuído diretamente com base numa conversão universal para micrómetros. Assim, um valor como o número ASTM de tamanho de grão 8 só tem significado quando são indicados o procedimento, a orientação do provete, a fase e a morfologia.

A microscopia ótica após ataque químico continua a ser útil porque é rápida, económica e permite abranger uma área relativamente grande. Mostra a estrutura que o metalurgista efetivamente preparou para exame: ferrite, perlite, bainite, martensite, inclusões, bandas de deformação e grãos anómalos podem todos afetar o contraste. A limitação é que uma linha revelada pelo ataque químico nem sempre corresponde a um limite de grão cristalográfico. Alguns limites sofrem um ataque fraco, enquanto o contraste entre fases pode criar linhas que um programa de análise de imagens interpreta como limites. Um ataque excessivo pode fundir grãos adjacentes; um ataque insuficiente pode dividir um único grão em várias regiões escuras.

A análise automatizada de imagens melhora a repetibilidade quando o contraste é nítido. A limiarização, a separação por watershed, a deteção de contornos e a correção manual podem converter uma imagem em áreas de grão, diâmetros equivalentes, razões de aspeto e distribuições de tamanho. Contudo, o software mede a segmentação que lhe é fornecida. Se forem segmentadas colónias de perlite em vez de grãos de austenite prévia, o “tamanho de grão” resultante descreve as colónias. Se grãos alongados de ferrite forem reduzidos a círculos equivalentes em área, o valor oculta as dimensões transversal e longitudinal que controlam diferentes modos de deformação.

A EBSD acrescenta informação cristalográfica. Na difração de eletrões retrodispersados, um feixe de eletrões focado percorre uma superfície polida e regista padrões de difração a partir dos quais é indexada a orientação cristalina local. O resultado é um mapa de orientações, e não uma imagem baseada apenas no ataque químico. Pontos de medição vizinhos podem ser agrupados em grãos quando as suas orientações se encontram dentro de uma tolerância de desorientação selecionada. A partir do mesmo mapa, a análise pode produzir o tamanho médio de grão, distribuições de tamanho de grão, razões de aspeto, distribuições de orientação, frações de comprimento de limites e outras medidas estatísticas.

ASTM E2627 e mapeamento de orientações por EBSD

A ASTM E2627-2017 abrange a determinação do tamanho médio de grão por EBSD em materiais policristalinos totalmente recristalizados. Esta prática também aborda as distribuições de tamanho de grão e a informação estatística. Essa qualificação é importante. Uma estrutura recristalizada contém grãos que podem ser separados através de alterações de orientação, enquanto uma estrutura fortemente deformada pode conter subgrãos, células, bandas de deformação e uma rotação da rede que varia continuamente. Aplicar um único cálculo de tamanho de grão a ambas as estruturas pode conduzir a uma comparação enganadora.

Um mapa de EBSD é construído a partir de píxeis discretos ou pontos de medição. O passo de amostragem é, por isso, uma variável determinante. Um passo demasiado grande pode não detetar grãos estreitos e não conseguir resolver regiões de limite finas; um passo demasiado pequeno aumenta o tempo de aquisição e pode abranger uma área demasiado reduzida para obter uma distribuição representativa. Um estudo prático deve resolver os grãos mais pequenos de interesse com vários pontos de medição ao longo da sua largura e deve amostrar campos suficientes para incluir grãos grosseiros, aglomerados e regiões anómalas raras. Caso contrário, a média calculada pode ser precisa até várias casas decimais, mas ser uma descrição deficiente do aço.[3][3] New ASTM Standard Covers Use of Electron Backscatter Diffraction to Measure Grain Size. ASTM International. ASTM International standard announcement, 2017.

O mapa também necessita de regras de limpeza. Os píxeis não indexados podem ser preenchidos, removidos ou atribuídos através das orientações vizinhas. Pequenas regiões isoladas podem ser eliminadas como ruído, mas essa operação pode remover grãos ultrafinos genuínos. As medições segundo a ASTM E2627 devem, por isso, comunicar o passo de amostragem, a qualidade da indexação, os procedimentos de limpeza, a tolerância de reconstrução dos grãos, a área analisada e o número de grãos. Sem esses pormenores, dois resultados de EBSD identificados como “tamanho médio de grão” podem não ser diretamente comparáveis.

A EBSD é especialmente útil quando a morfologia dos grãos torna inadequado o uso de um único diâmetro. Uma estrutura de grãos ultrafinos alongados num aço de baixo teor de carbono, por exemplo, pode ter um tamanho de grão transversal próximo de 1,0 micrómetro, prolongando-se muito mais na direção de laminagem. Um estudo de 2018 comunicou que esta dimensão transversal de aproximadamente 1,0 micrómetro proporcionava o melhor equilíbrio entre resistência, ductilidade e tenacidade nas condições de processamento testadas. Comunicar apenas um diâmetro equivalente em área ocultaria a estrutura direcional.

Desorientação dos limites e medições específicas de cada fase

Um limite de grão cristalográfico é identificado através da diferença de orientação entre pontos vizinhos. A desorientação do limite inclui tanto a diferença angular como, quando relevante, o eixo de rotação. Os analistas classificam habitualmente os limites inferiores a cerca de 15° como limites de baixo ângulo e os superiores a 15° como limites de alto ângulo, mas estas são convenções de análise e não leis da natureza. Um estudo pode utilizar uma desorientação mínima de 2° para suprimir o ruído de indexação e, em seguida, definir grãos reconstruídos com um limiar de 5°, 10° ou 15°. A alteração desse limiar modifica a contagem de grãos e o tamanho médio.

Os limites de baixo ângulo separam frequentemente subgrãos formados durante a recuperação ou a deformação. Os limites de alto ângulo separam mais frequentemente grãos recristalizados distintos e são, muitas vezes, os limites pretendidos numa medição convencional do tamanho de grão. Considerar cada alteração de orientação como um limite de grão dividiria um grão de ferrite recuperado em muitos subgrãos. Considerar como limites apenas as interfaces de alto ângulo combinaria esses subgrãos numa região parental maior. Ambos os cálculos podem ser internamente consistentes, embora descrevam diferentes níveis estruturais.

A distinção torna-se mais importante nos aços transformados. Os pacotes, blocos e grãos de austenite prévia de martensite têm significados cristalográficos e mecânicos diferentes. Um mapa de EBSD pode identificar limites de pacotes ou de blocos de acordo com a sua desorientação, enquanto uma imagem ótica após ataque químico pode mostrar uma região martensítica maior sem resolver nenhuma dessas características. Na bainite, na ferrite sem carbonetos ou nos aços bifásicos, o analista deve indicar se o resultado diz respeito a grãos de ferrite, austenite, blocos de martensite ou a todas as regiões indexadas agrupadas sob uma única tolerância.

A identificação das fases pode ser combinada com o mapeamento de orientações, uma vez que os padrões de EBSD contêm informação sobre a simetria cristalina e a estrutura da rede. Com uma indexação adequada, a ferrite, a austenite, a cementite e outras fases podem ser separadas antes de serem calculadas as estatísticas dos grãos. Isto impede que um limite de fase seja contabilizado como um limite de grão comum e permite obter resultados específicos de cada fase, como o tamanho de grão de ferrite num aço ferrítico-perlítico. A informação química obtida por espectroscopia de raios X por dispersão de energia pode apoiar a atribuição das fases quando as estruturas cristalinas produzem padrões semelhantes ou pouco distintos, embora a identificação de fases por EBSD continue a depender da qualidade dos padrões, da preparação da superfície e da biblioteca de fases utilizada.

Quando a metalografia convencional e a EBSD não coincidem

A discordância entre uma imagem após ataque químico e um mapa de EBSD não significa automaticamente que um dos métodos esteja errado. Os métodos podem estar a medir limites diferentes. A análise ótica pode seguir linhas visíveis resultantes do ataque, enquanto a EBSD segue um limiar de orientação. Um limite de fase pode ser proeminente opticamente, mas ser excluído de um cálculo de EBSD relativo a uma única fase. Inversamente, a EBSD pode dividir uma região visualmente uniforme em subgrãos de baixo ângulo.

A amostragem pode produzir uma segunda fonte de discordância. Uma imagem ótica pode abranger vários milímetros quadrados, enquanto uma análise de EBSD pode abranger algumas centenas de micrómetros quadrados. Os grãos grosseiros, a bandagem e a segregação local têm, então, um efeito muito maior num resultado do que no outro. O mesmo problema ocorre quando um método mede uma secção longitudinal e o outro uma secção transversal. As medições por interceções segundo a ASTM E112 e as reconstruções de grãos por EBSD não devem ser comparadas sem harmonizar a orientação da secção e a definição de limite.

A preparação também é importante. O polimento mecânico pode deixar uma camada superficial deformada que enfraquece ou distorce os padrões de EBSD. Pode ser necessário efetuar um polimento eletrolítico ou um polimento final cuidadosamente controlado para obter uma indexação fiável. O ataque químico, por outro lado, pode revelar limites invisíveis num provete polido para EBSD, mas também pode exagerar o contraste entre fases. A análise ótica automatizada pode comunicar um tamanho menor porque contabiliza colónias visíveis; a EBSD pode comunicar um tamanho de grão de ferrite maior porque os limites das colónias não apresentam a desorientação cristalográfica selecionada.

A resposta prática consiste em comunicar tanto o método como o objeto medido: por exemplo, “tamanho de grão de alto ângulo da ferrite por EBSD, utilizando um limiar de reconstrução de 15°”, ou “tamanho de grão por interceções obtido a partir de micrografias óticas após ataque químico, de acordo com a ASTM E112”. Essa precisão é importante na avaliação da qualidade. A NIST comunicou, numa avaliação de 2001, que os lotes aceitáveis de aço 4340 apresentavam tamanhos de grão de aproximadamente 30–40 micrómetros, enquanto os lotes inaceitáveis se situavam perto de 60–70 micrómetros; no entanto, esses números são significativos porque o exame e a comparação estavam definidos. O tamanho de grão é uma evidência sobre o historial de processamento, não uma classificação autónoma.

O efeito de Hall–Petch no aço

O efeito de Hall–Petch descreve um aumento comum da resistência do aço à medida que o tamanho médio dos grãos diminui. Na sua forma clássica,

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2}$$

em que ${\sigma }_y$ é a tensão de cedência, ${\sigma }_0$ representa a tensão de fricção necessária para o movimento das deslocações na matriz, $k_y$ é o declive de Hall–Petch e $d$ é uma dimensão característica do grão. Dependendo do estudo, $d$ pode ser o diâmetro médio planar dos grãos ou o intercepto linear médio medido numa secção polida. A equação não constitui, portanto, uma lei completa do material. Trata-se de uma relação ajustada para um determinado aço, uma estrutura de fases, uma morfologia dos grãos, uma temperatura e um método de ensaio definidos.

A distinção é importante porque o “tamanho de grão” é uma descrição estatística, não uma única característica visível. A ASTM E112:2024 especifica procedimentos de comparação, planimétricos e de interceptos para determinar o tamanho planar médio dos grãos. O número ASTM de tamanho de grão é obtido a partir da contagem de grãos por unidade de área ou dos interceptos dos limites de grão; não é um valor em micrómetros que possa ser transferido entre todos os métodos de medição sem as devidas qualificações. O diâmetro de um grão de ferrite, o tamanho de grão da austenite reconstruído a partir dos produtos de transformação e um intercepto transversal através de grãos alongados não descrevem a mesma grandeza geométrica.

Os limites de grão como obstáculos ao deslizamento das deslocações

A deformação plástica no aço ferrítico ocorre principalmente através do deslizamento de deslocações em sistemas cristalográficos de deslizamento. Uma deslocação que se mova através de um grão encontra um limite antes de poder prosseguir para o grão seguinte. Em geral, o grão vizinho possui uma orientação cristalina diferente, pelo que o plano e a direção de deslizamento incidentes não ficam alinhados com um sistema adequado do outro lado. O limite pode também conter segregação, precipitados, deformação residual ou uma alteração na constituição de fases. Estas características dificultam a transmissão.

Uma representação simples utiliza uma acumulação de deslocações. Várias deslocações deslocam-se no mesmo plano de deslizamento e acumulam-se num limite de grão. A concentração de tensões resultante atua na extremidade da acumulação. Se essa tensão local atingir um nível suficientemente elevado, pode ocorrer transmissão de deslocações para o grão adjacente, nucleação de uma nova deslocação ou deformação local nas proximidades do limite. Os grãos mais pequenos proporcionam uma distância menor para o desenvolvimento de uma acumulação. É então necessária uma tensão aplicada maior para produzir uma concentração suficiente no limite, o que origina a tendência proporcional ao inverso da raiz quadrada.

Esta representação é útil, mas não constitui o único mecanismo. Em grãos muito pequenos, uma acumulação convencional pode conter apenas algumas deslocações, ou nenhuma. A plasticidade pode então depender da emissão de deslocações a partir dos limites, da absorção de deslocações, da rotação dos grãos, do deslizamento dos limites ou da maclação por deformação. O limite não é simplesmente uma parede impenetrável. O seu carácter, a desorientação cristalográfica, a inclinação, a composição química e o estado de tensão local influenciam o facto de bloquear, transmitir ou gerar portadores de deformação plástica.

Os aços ferrítico-perlíticos exibem mais claramente a resposta clássica quando o tamanho dos grãos de ferrite varia, mantendo controlados o teor de carbono, a fração de perlite, a precipitação, a textura e as condições de processamento. A NIST Special Publication 596 (1996) relatou que a tensão de cedência e a temperatura de transição dúctil-frágil nestes aços variam aproximadamente com o inverso da raiz quadrada do diâmetro dos grãos de ferrite. A resistência à tração é menos consistentemente sensível ao tamanho de grão, enquanto o alongamento é comparativamente pouco sensível. Esta diferença resulta do facto de a cedência se iniciar com o movimento local das deslocações, ao passo que a resistência à tração máxima e a deformação na fratura também dependem do encruamento, da morfologia da perlite, da estricção, das inclusões, do desenvolvimento de danos e da disposição global das fases.[4][4] Steel: Microstructure and Grain Refinement. European Structural Engineering Design Programme. ESDEP lecture material, 2000.

O benefício relativamente à fratura pode ser substancial. Os grãos de ferrite mais pequenos dividem os percursos de clivagem e dificultam a propagação de fissuras de clivagem. Material do European Structural Engineering Design Programme publicado em 2000 descreve o refinamento dos grãos como um processo que aumenta a tensão de cedência, reduzindo simultaneamente de forma substancial a temperatura de transição dúctil-frágil. Este resultado é especialmente importante nos aços ferríticos expostos a baixas temperaturas, nos quais uma pequena alteração no comportamento de transição pode modificar o modo de falha, passando de uma rotura dúctil para uma clivagem.

A relação do inverso da raiz quadrada

O termo $d^{-1/2}$ significa que a resistência não aumenta na mesma proporção que o refinamento. Se a dimensão de grão relevante for reduzida de $16\mu \text{m}$ para $4\mu \text{m}$, o inverso da raiz quadrada aumenta de $1/\sqrt{16}=0.25$ para $1/\sqrt{4}=0.50$, ou seja, por um fator de dois. A contribuição do tamanho de grão para a tensão de cedência duplica, mas a tensão de cedência total não duplica necessariamente, uma vez que ${\sigma }_0$ e as restantes contribuições para o reforço permanecem presentes.[5][5] Hall–Petch relationship. University of Cambridge. Phase Transformations materials notes, 2005.

A abordagem da University of Cambridge de 2005 apresenta a relação clássica em termos do intercepto linear médio. Uma forma comum é

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{\overline{l}}^{-1/2}$$

em que $\overline{l}$ é o comprimento médio do intercepto. Alguns estudos utilizam, em vez disso, um diâmetro médio dos grãos. Essas formas podem produzir declives numéricos diferentes, mesmo quando descrevem a mesma microestrutura, porque a forma dos grãos e a direção de medição alteram a relação entre o diâmetro e o intercepto.

O declive $k_y$ não é uma constante universal do aço. Varia com a composição da ferrite, o teor de carbono e azoto, os solutos substitucionais, a precipitação, a densidade de deslocações, o carácter dos limites de grão, a textura e a temperatura. Depende também de a resposta medida ser a tensão de cedência inferior, a tensão de cedência superior, a tensão de prova a 0,2% ou outro ponto definido da curva tensão–deformação. Um ensaio de tração, um ensaio de compressão e uma medição da transição Charpy não investigam o mesmo processo local de deformação.

A constituição de fases é igualmente importante. Num aço ferrítico-perlítico, o tamanho dos grãos de ferrite pode controlar o início da cedência, enquanto as colónias de perlite, o espaçamento lamelar e a orientação das colónias afetam o encruamento subsequente e a fratura. Em estruturas bainíticas, martensíticas, bifásicas ou revenidas, o “grão” visível com um determinado reagente pode ser um grão de austenite prévia, um pacote, um bloco ou um comprimento efetivo de deslizamento. Considerar cada um destes elementos como equivalente ao diâmetro dos grãos de ferrite pode atribuir um declive de Hall–Petch enganador à escala estrutural errada.

A morfologia pode tornar particularmente inadequado um único valor médio. Os grãos equiaxiais produzem uma disposição de obstáculos diferente da dos grãos alongados. Um aço laminado pode apresentar um intercepto transversal fino, mas um intercepto longitudinal muito maior, juntamente com uma forte textura de deformação. Um estudo da Japan Society of Mechanical Engineers publicado em 2018 concluiu que um aço de baixo carbono contendo grãos ultrafinos alongados apresentava um tamanho de grão transversal de cerca de $1.0\mu \text{m}$ no melhor equilíbrio reportado entre resistência, ductilidade e tenacidade. Este resultado não pode ser reproduzido especificando apenas “tamanho de grão de 1 micrómetro”; o alongamento, a direção, a estrutura de fases e o historial de processamento fazem parte da descrição.

As ligas de grão ultrafino também demonstram por que razão a linha clássica deve ser utilizada com prudência. Um estudo de 2014 da Yonsei University sobre uma liga austenítica metaestável com tamanhos de grão entre $0.3$ e $2\mu \text{m}$ reportou resistências à tração próximas de $900\text{MPa}$ e alongamentos próximos de $40\%$, sendo o endurecimento adicional por deformação proporcionado pela transformação martensítica induzida pela deformação. A resistência e a ductilidade medidas resultaram do refinamento dos grãos em conjunto com o comportamento de transformação, e não apenas do termo relativo ao tamanho de grão.

O que a relação pode e não pode prever

Um gráfico de Hall–Petch pode ser útil quando os provetes pertencem a uma única família microestrutural controlada. Se a tensão de cedência for representada em função de $d^{-1/2}$ para aços ferríticos com composição, fração de fases, textura, tratamento térmico e temperatura de ensaio comparáveis, o declive e a ordenada na origem podem quantificar a contribuição do tamanho de grão. O ajuste pode então apoiar o controlo do processo ou explicar por que razão uma corrida apresenta cedência a uma tensão diferente da de outra.

Por si só, não pode prever a tenacidade, a vida à fadiga, o comportamento das soldaduras ou o alongamento à tração em aços não relacionados. Também não pode identificar qual a escala microestrutural que controla a fratura. A clivagem pode responder ao tamanho dos grãos de ferrite, enquanto a rotura dúctil pode ser mais fortemente determinada pelas inclusões e pelo espaçamento entre partículas. Um aço transformado pode ser controlado por pacotes ou blocos, e não pelos grãos de austenite prévia. Em tamanhos muito pequenos, a base em acumulações de deslocações da derivação clássica perde força e a tendência pode tornar-se mais plana, alterar o declive ou inverter-se quando a deformação mediada pelos limites e a instabilidade se tornam importantes.

A qualidade da medição faz parte do problema de previsão. A avaliação da NIST de 2001 sobre o aço 4340 distinguiu corridas aceitáveis, com tamanhos de grão de aproximadamente $30$–$40\mu \text{m}$, de corridas inaceitáveis, próximas de $60$–$70\mu \text{m}$, demonstrando como a inspeção do tamanho de grão pode revelar diferenças de produção. No entanto, essa comparação só tem significado quando se especificam o método, a localização, a fase e a morfologia. A ASTM E2627:2017 acrescenta procedimentos de difração de eletrões retrodifundidos para determinar o tamanho médio dos grãos, as distribuições e a informação estatística em materiais policristalinos totalmente recristalizados. A EBSD pode distinguir os grãos definidos pela orientação das regiões reveladas por ataque químico, mas continua a exigir critérios de desorientação e opções de amostragem declarados.

A interpretação defensável é limitada, mas poderosa: o refinamento dos grãos aumenta frequentemente a tensão de cedência e melhora a resistência à fratura a baixa temperatura, sobretudo nos aços ferríticos. O aumento numérico pertence à família microestrutural ensaiada. Um coeficiente de Hall–Petch é um parâmetro medido, não uma constante de projeto transferível, aplicável a todas as classes de aço.

Efeitos do Tamanho de Grão na Tensão de Cedência e na Dureza

O refinamento do grão aumenta geralmente a tensão de cedência, porque os contornos de grão dificultam o movimento das deslocações. Uma deslocação que se mova através de um cristal de ferrite tem de se transmitir para um cristal vizinho com uma orientação diferente ou de se acumular no contorno até que a tensão aplicada seja suficientemente elevada para permitir a continuação do escorregamento. Grãos mais pequenos criam mais contornos ao longo de uma determinada distância, aumentando a tensão necessária para desencadear um escoamento plástico generalizado.

A relação clássica de Hall–Petch exprime este efeito da seguinte forma:

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2}$$

onde ${\sigma }_y$ é a tensão de cedência, ${\sigma }_0$ representa outras contribuições para o endurecimento, $k_y$ é o declive de Hall–Petch e $d$ é uma dimensão característica do grão. O tratamento de 2005 da University of Cambridge descreve a contribuição do tamanho de grão em termos da raiz quadrada inversa do intercepto linear médio. A ASTM E112 não define o tamanho de grão a partir de uma única característica visível: os seus procedimentos de comparação, planimétrico e de interceções determinam um tamanho médio de grão planar a partir da contagem de grãos ou das interceções dos contornos de grão. O valor medido depende, portanto, do método, do plano da secção, da fase a ser medida e da morfologia dos grãos.

A dureza aumenta frequentemente com o refinamento porque a indentação produz escoamento plástico, e as mesmas barreiras que aumentam a tensão de cedência resistem a esse escoamento sob o indentador. Esta relação é útil, mas não permite considerar uma leitura de dureza como uma medição direta do tamanho de grão. Um aço pode tornar-se mais duro devido ao carbono em solução sólida, à martensite, à bainite, ao refinamento da perlite, à precipitação de carbonetos, à austenite retida, às deslocações resultantes do trabalho a frio ou a uma alteração da fração de fases. O tamanho de grão pode ter-se alterado simultaneamente, mas o aumento da dureza não pode ser automaticamente atribuído a esse fator.

Aços ferríticos e de baixo teor de carbono

A tendência de Hall–Petch é mais evidente em aços ferríticos e de baixo teor de carbono quando a constituição das fases permanece globalmente comparável. Na ferrite, o baixo teor de carbono e as adições de elementos de liga fazem com que o deslizamento das deslocações permaneça um mecanismo de deformação importante; por isso, os contornos de grão da ferrite exercem uma influência percetível no início da cedência. O refinamento da ferrite, passando de grãos grosseiros para grãos finos, aumenta normalmente a tensão de cedência e reduz simultaneamente a temperatura de transição dúctil-frágil. O European Structural Engineering Design Programme comunicou ambos os efeitos em aços estruturais, embora a amplitude de cada alteração dependa da composição, do teor de inclusões, da textura e do historial de processamento.

A NIST Special Publication 596 (1996) estabelece uma distinção importante para os aços ferrítico-perlíticos. A tensão de cedência e a temperatura de transição variam aproximadamente com a raiz quadrada inversa do diâmetro do grão de ferrite, enquanto a resistência à tração é menos sensível ao tamanho do grão de ferrite e o alongamento é comparativamente pouco sensível. Esta conclusão põe em causa a suposição comum de que todas as medidas de resistência deveriam responder de forma idêntica ao refinamento. A cedência inicia-se quando um volume suficiente da microestrutura consegue suportar um escoamento plástico; os contornos de grão afetam fortemente esse limiar. A resistência máxima à tração é atingida mais tarde, após uma multiplicação substancial das deslocações, o encruamento, efeitos relacionados com a estricção e, por vezes, uma transformação de fase local terem alterado o estado de deformação.

Num aço ferrítico de baixo teor de carbono, um número de tamanho de grão ASTM mais pequeno não significa necessariamente um aumento proporcional da dureza. O número de tamanho de grão ASTM e o diâmetro em micrómetros estão relacionados apenas através da convenção de contagem indicada e de uma morfologia aproximadamente equiaxial. Uma estrutura bandada de ferrite-perlite, ferrite alongada ou uma população de grãos mista pode produzir interceções médias semelhantes, mas trajetórias de deslizamento e respostas à indentação diferentes. A densidade de contornos de grão na direção da carga também pode diferir da densidade observada numa secção transversal polida.

A distinção é importante na avaliação da qualidade. Num estudo de 2001 sobre corridas de produção de aço 4340, a NIST associou corridas aceitáveis para provetes de referência Charpy a tamanhos de grão de aproximadamente 30–40 micrómetros, enquanto as corridas não aceitáveis apresentavam aproximadamente 60–70 micrómetros. Essa comparação não constitui uma regra universal de resistência para todas as condições do aço 4340; demonstra como o tamanho de grão pode revelar uma diferença de processamento que afeta o comportamento à fratura. Um ensaio de dureza, por si só, poderia não detetar a importância da estrutura mais grosseira, porque a dureza também reflete o revenido, a distribuição do carbono e o estado martensítico.

Aços microligados e interações com a precipitação

Nos aços microligados, o refinamento do grão raramente atua isoladamente. O nióbio, o titânio e o vanádio podem formar carbonitretos como Nb(C,N), TiN e V(C,N). Estas partículas fixam os contornos de grão da austenite durante o reaquecimento e a laminagem, restringem a recristalização e podem promover uma estrutura de ferrite fina após a transformação. Algumas partículas também precipitam no interior da ferrite, onde impedem o movimento das deslocações e acrescentam endurecimento por precipitação.

A tensão de cedência medida é, portanto, a soma de contribuições que interagem entre si, e não um valor de tamanho de grão com uma pequena correção. Uma expressão conceptual útil é:

$${\sigma }_y\approx {\sigma }_0+\Delta {\sigma }_{\text{solution}}+\Delta {\sigma }_{\text{precipitation}}+\Delta {\sigma }_{\text{dislocation}}+k_y{d}^{-1/2}$$

Os termos não são perfeitamente independentes. O processamento que produz um tamanho de grão fino na austenite pode também aumentar a densidade de deslocações resultantes da transformação, alterar as frações das fases ferrite-perlite e modificar o momento da precipitação. Um aço de baixo teor de carbono normalizado, um aço HSLA processado por controlo termomecânico e um aço 4340 temperado e revenido podem apresentar dimensões de grão medidas semelhantes, mas tensões de cedência e valores de dureza muito diferentes, porque as suas estruturas de fases e densidades de defeitos são distintas.

A precipitação também pode enfraquecer uma interpretação simples baseada no tamanho de grão. As partículas grosseiras de TiN podem fixar eficazmente os contornos, mas atuar como locais de início de fratura. Os precipitados finos de Nb(C,N) podem aumentar fortemente a resistência, deixando praticamente inalterado o tamanho do grão de ferrite. A precipitação de vanádio durante ou após a transformação pode produzir um aumento adicional da dureza que não constitui evidência de um refinamento adicional. Inversamente, o sobre-envelhecimento engrossa os precipitados e reduz o seu efeito de bloqueio das deslocações, mesmo quando a estrutura dos grãos permanece estável.

A ASTM E2627 (2017) aborda a medição do tamanho médio de grão por difração de eletrões retrodispersados em materiais policristalinos totalmente recristalizados, incluindo distribuições do tamanho de grão e informação estatística. A EBSD pode separar populações de forma mais eficaz do que um único valor de interceção ótica, mas continua a exigir critérios defensáveis para os ângulos dos contornos e a identificação das fases. Num aço transformado ou fortemente deformado, “grão”, subgrão, pacote, bloco e grão de austenite prévia não são unidades estruturais permutáveis.

Por que razão a resistência à tração não acompanha o tamanho de grão de forma idêntica

A tensão de cedência mede a tensão à qual se inicia a deformação plástica; a resistência máxima à tração mede a tensão de engenharia máxima durante um ensaio de tração. Os contornos de grão influenciam fortemente o primeiro fenómeno, mas a resistência à tração também depende do encruamento após a cedência. O armazenamento de deslocações, as atmosferas de soluto, os precipitados, a formação de martensite, a morfologia da perlite, a subestrutura bainítica, a fração de fases e a textura cristalográfica podem dominar a parte posterior do ensaio.

É por isso que a NIST concluiu que a resistência à tração era menos sensível ao tamanho de grão do que a tensão de cedência nos aços ferrítico-perlíticos. O refinamento pode aumentar substancialmente a tensão de cedência, produzindo simultaneamente uma alteração menor ou inconsistente da resistência máxima à tração. A diferença pode ser especialmente elevada quando os grãos finos reduzem a capacidade disponível de encruamento ou quando um produto transformado fornece as suas próprias barreiras fortes ao movimento das deslocações.

Os aços de grão ultrafino e metastáveis demonstram por que razão nenhuma tendência única deve ser extrapolada sem verificar o mecanismo. A Yonsei University comunicou resistências à tração próximas de 900 MPa e alongamentos próximos de 40% numa liga austenítica metastável com tamanhos de grão entre 0,3 e 2 micrómetros; a transformação martensítica induzida pela deformação forneceu um encruamento adicional. O resultado não foi produzido apenas pelos contornos de grão. Um estudo de 2018 da Japan Society of Mechanical Engineers sobre aço de baixo teor de carbono com grãos ultrafinos alongados comunicou um tamanho de grão transversal de cerca de 1,0 micrómetro, associado a um equilíbrio favorável entre resistência, ductilidade e tenacidade, mas a morfologia alongada e a rota de processamento faziam parte desse resultado.

O endurecimento de Hall–Petch também tem limites. Em dimensões muito pequenas, a plasticidade mediada pelos contornos, a rotação dos grãos, o empobrecimento em deslocações e a deformação não uniforme podem fazer com que a relação clássica da raiz quadrada inversa se desvie dos resultados experimentais. Contudo, para os aços estruturais ferríticos comuns, a conclusão prática é simples: o refinamento aumenta normalmente a tensão de cedência e frequentemente aumenta a dureza, enquanto a resistência à tração deve ser interpretada à luz da microestrutura completa e não apenas do tamanho de grão.

Tamanho de Grão, Tenacidade e a Transição Dúctil-Frágil

Fratura por clivagem e trajetórias eficazes das fissuras

A fratura por clivagem é um modo de falha rápido e com baixa plasticidade. No aço ferrítico, uma fissura pode avançar através de um grão quando a tensão de tração local é suficiente para separar os átomos ao longo de um plano cristalográfico favorável, normalmente um membro da família {100} na ferrite cúbica de corpo centrado. A fissura não percorre um canal microscópico perfeitamente retilíneo. Muda de direção nos contornos de grão, pode dividir-se em vários ramos e pode ser travada quando o grão seguinte apresenta uma orientação desfavorável ou exige uma tensão local mais elevada para ocorrer a clivagem.

O refinamento do tamanho de grão torna este processo mais difícil de duas formas relacionadas. Em primeiro lugar, uma fissura que atravessa um grão de ferrite mais pequeno encontra fronteiras com maior frequência. A sua distância de clivagem sem interrupções é menor, pelo que a concentração de tensões na frente da fissura é redistribuída repetidamente. Em segundo lugar, a fissura tem de ultrapassar um número maior de mudanças de orientação cristalográfica numa determinada distância macroscópica. O percurso efetivo da fissura resultante é mais tortuoso do que o percurso através de ferrite grosseira, e aumenta a energia absorvida pela deflexão da fissura, pela ramificação e pela plasticidade local.

Isto não equivale a dizer que todas as fronteiras são barreiras absolutas. Uma sequência favorável de grãos com orientações semelhantes pode continuar a suportar a clivagem, enquanto uma fronteira de grande ângulo, uma segunda fase dura ou uma concentração local de tensões podem alterar o resultado. A forma dos grãos também é importante. A ferrite equiaxial, a ferrite alongada, os pacotes bainíticos, as ripas de martensite e as estruturas mistas de ferrite–perlita não apresentam a mesma geometria do percurso da fissura, mesmo quando o diâmetro médio dos grãos parece semelhante. Assim, um “tamanho de grão” medido só tem significado quando acompanhado da fase que está a ser medida, do plano de medição e da morfologia.

O efeito é especialmente importante nos aços ferríticos porque a sua resistência à clivagem depende fortemente da temperatura. A baixa temperatura, o movimento das deslocações torna-se mais difícil e a zona plástica junto de um entalhe torna-se menor. A clivagem pode então iniciar-se antes de uma deformação plástica suficiente embotar a fissura. Grãos de ferrite mais pequenos aumentam a tensão necessária para iniciar a clivagem e interrompem a sua propagação, deslocando a falha para um processo dúctil de maior energia. Esta é a base metalúrgica da observação familiar de que o refinamento do tamanho de grão pode melhorar a tenacidade, em vez de apenas aumentar a resistência.

Temperatura de transição e comportamento Charpy

A transição dúctil-frágil não corresponde a uma única temperatura de transformação nítida num aço comum. Trata-se de um intervalo de temperaturas no qual a energia de impacto Charpy V muda de um patamar de baixa energia, dominado pela clivagem, para um patamar dúctil de energia mais elevada. A temperatura de transição indicada depende do critério escolhido: uma energia absorvida fixa, uma percentagem de superfície de fratura ou o ponto médio entre o comportamento dos patamares superior e inferior podem produzir valores diferentes.

Nos aços ferrítico-perlíticos, a contribuição do tamanho de grão para a resistência ao escoamento e para a temperatura de transição é frequentemente representada por uma relação de inverso da raiz quadrada com o diâmetro do grão de ferrite. A revisão da publicação especial 596 do NIST, de 1996, afirma que a resistência ao escoamento e a temperatura de transição variam habitualmente de forma aproximada com o inverso da raiz quadrada do tamanho do grão de ferrite, ao passo que a resistência à tração é menos consistentemente sensível ao tamanho de grão e o alongamento é relativamente pouco sensível. O refinamento da ferrite tende, portanto, a aumentar a tensão necessária para o escoamento plástico e a diminuir a temperatura à qual a clivagem se torna dominante. O aumento da resistência segue o quadro de Hall–Petch, sendo o termo relativo ao tamanho de grão geralmente escrito como proporcional ao inverso da raiz quadrada do intercepto linear médio.

No entanto, o comportamento Charpy não é um ensaio direto do tamanho de grão. A condição do entalhe é decisiva. Um entalhe em V afiado aumenta a tensão triaxial local e limita a quantidade de plasticidade disponível antes da fratura; um entalhe danificado, rombo ou maquinado incorretamente pode alterar a energia absorvida medida. A temperatura de ensaio, o alinhamento do percutor, as dimensões do provete e as condições de apoio também são importantes. A ASTM E23 rege os ensaios de impacto de materiais metálicos, mas a conformidade com o método de ensaio não elimina as variáveis metalúrgicas presentes no provete.

A orientação pode alterar substancialmente o resultado. Numa chapa laminada, as inclusões, os grãos alongados, a perlita bandada e as regiões segregadas podem alinhar-se com a direção de laminagem. Um provete carregado na direção da espessura pode, por isso, encontrar uma população de interfaces e defeitos diferente da de um provete carregado longitudinalmente ou transversalmente. A fissura pode propagar-se ao longo de alinhamentos de inclusões ou bandas de segregação, produzindo uma energia inferior à esperada com base numa medição média do tamanho de grão longitudinal.

As inclusões constituem locais de nucleação de vazios e também podem intensificar as tensões locais à frente de uma frente de clivagem. As inclusões de sulfureto de manganês contendo enxofre são um exemplo conhecido, sobretudo quando são alongadas durante a laminagem. As distribuições de carbono, manganês, fósforo e outros solutos afetam a resistência da ferrite, a temperabilidade e o comportamento de transição; a segregação na linha central pode criar equilíbrios de fases locais diferentes dos da matriz circundante. O tamanho das colónias de perlita, a morfologia dos carbonetos, a bainite, a martensite, a austenite retida e as zonas termicamente afetadas pela soldadura podem alterar as curvas Charpy independentemente do tamanho nominal do grão de ferrite.

O equilíbrio de fases é, portanto, fundamental. Uma matriz de ferrite fina que contenha um constituinte frágil contínuo não é equivalente a um aço ferrítico-perlítico uniformemente refinado. Um aço 4340 temperado e revenido, por exemplo, é condicionado pela morfologia da martensite revenida, pelo tamanho do grão da austenite prévia, pela distribuição dos carbonetos e pela condição de tratamento térmico, e não por um simples diâmetro de ferrite. Uma estrutura grosseira de austenite prévia pode suportar percursos efetivos de fratura longos através de pacotes ou regiões com orientação cristalográfica relacionada, mesmo quando a microestrutura final parece finamente subdividida.

A avaliação do NIST, de 2001, relativa a aço 4340 de produção utilizado em provetes de referência Charpy mostra por que razão o tamanho de grão é útil como indicador de qualidade, mas não constitui uma explicação completa. As corridas consideradas aceitáveis para o material de referência apresentavam tamanhos de grão de aproximadamente 30–40 micrómetros, enquanto as corridas inaceitáveis apresentavam aproximadamente 60–70 micrómetros. Esta separação tem significado metalúrgico: as corridas de grão mais grosseiro tinham uma microestrutura mais favorável à clivagem e uma menor aptidão para o impacto. Contudo, o estudo não estabeleceu o tamanho de grão como causa única da diferença. A composição química, a limpeza, a segregação, o historial de austenitização, o revenido e outras características microestruturais podem variar juntamente com as diferenças entre corridas.

A própria medição pode obscurecer estas distinções. A ASTM E112, revista em 2024, especifica procedimentos de comparação, planimétricos e de interceção para determinar o tamanho médio planar do grão; o número ASTM de tamanho de grão é derivado da contagem de grãos por unidade de área ou das interceções das fronteiras de grão. Um número ASTM de tamanho de grão não deve ser convertido casualmente num valor em micrómetros sem indicar o método e os pressupostos. A ASTM E2627, publicada em 2017, aborda a medição por difração de eletrões retrodispersados em materiais policristalinos totalmente recristalizados e pode fornecer o tamanho médio, distribuições e informação estatística. A EBSD pode separar fases e revelar relações de orientação que uma imagem ótica de uma superfície polida não consegue mostrar, mas continua a exigir critérios sensatos de desorientação das fronteiras e uma amostragem representativa.

Por que razão o refinamento pode melhorar simultaneamente a resistência e a tenacidade

Resposta típica à refinação

A resistência e a tenacidade são frequentemente apresentadas como propriedades concorrentes, porque muitos métodos de endurecimento aumentam as barreiras ao movimento das deslocações e, simultaneamente, reduzem a plasticidade disponível na ponta de uma fissura. O refinamento do tamanho de grão é excecional: pode aumentar a resistência ao escoamento e melhorar ao mesmo tempo a resistência à clivagem. Cada fronteira dificulta o escorregamento das deslocações, produzindo o aumento da resistência ao escoamento previsto por Hall–Petch; a mesma população de fronteiras interrompe uma fissura de clivagem. Os dois efeitos operam através de mecanismos locais diferentes, mas beneficiam da mesma redução do comprimento característico.

O benefício tem limites. O comportamento de Hall–Petch é uma aproximação, não uma lei válida a qualquer escala ou em qualquer fase. Em dimensões muito pequenas, o armazenamento de deslocações, a deformação mediada pelas fronteiras, a textura, a segregação e a estabilidade das fases podem alterar o declive ou invalidar uma correlação convencional com o tamanho de grão. Nos aços multifásicos, o comprimento determinante pode ser um pacote de martensite, um bloco de bainite, uma colónia de perlita, uma ripa ou o espaçamento entre inclusões, e não o diâmetro do grão de ferrite. Um refinamento excessivo também pode introduzir uma elevada área de fronteiras, tensões residuais ou fases instáveis se a rota de processamento não for devidamente controlada.

Alguns resultados obtidos em materiais de grão ultrafino mostram por que razão o tamanho de grão deve ser interpretado em conjunto com o mecanismo de deformação. Um estudo da Yonsei University, de 2014, sobre uma liga austenítica metaestável com tamanhos de grão entre 0,3 e 2 micrómetros indicou resistências à tração próximas de 900 MPa e alongamentos próximos de 40%. A transformação martensítica induzida pela deformação proporcionou um endurecimento adicional por deformação, pelo que a ductilidade não resultou apenas do refinamento. Do mesmo modo, um estudo da Japan Society of Mechanical Engineers, de 2018, sobre aço de baixo carbono com grãos ultrafinos alongados indicou o melhor equilíbrio entre resistência, ductilidade e tenacidade para um tamanho de grão transversal de aproximadamente 1,0 micrómetro. A morfologia alongada e a direção de carregamento fizeram parte desse resultado.

Nos aços ferríticos convencionais, o objetivo prático não é obter o menor grão mensurável. É obter uma distribuição controlada de ferrite, perlita ou outros constituintes, com baixo teor de inclusões nocivas, segregação limitada, textura adequada e um percurso de fissura que exija um trabalho plástico substancial. O refinamento geralmente reduz a temperatura de transição, mas a curva Charpy medida regista todo o historial de processamento. O tamanho de grão é um dos seus indicadores mais fortes — não constitui, porém, o diagnóstico completo.

Efeitos na Ductilidade, no Alongamento Uniforme e na Extensão de Rotura

Por que razão o alongamento convencional pode ser relativamente insensível

O refinamento dos grãos aumenta a tensão de cedência de forma mais fiável do que aumenta a ductilidade à tração. Esta distinção é fundamental para interpretar os dados de tração. A relação clássica de Hall–Petch atribui uma contribuição do tamanho de grão para a resistência que varia aproximadamente com o inverso da raiz quadrada do segmento linear médio: à medida que diminui a dimensão dos grãos de ferrite, os limites de grão proporcionam mais barreiras ao movimento das deslocações. A tensão de cedência tende, por conseguinte, a aumentar. O alongamento não segue a mesma lei simples.

O National Institute of Standards and Technology estabeleceu esta distinção na NIST Special Publication 596 (1996), descrevendo aços ferrítico-perlíticos nos quais a tensão de cedência e a temperatura de transição dúctil-frágil variam aproximadamente com o inverso da raiz quadrada do diâmetro dos grãos de ferrite, enquanto a resistência à tração é menos sensível e o alongamento é relativamente insensível ao tamanho dos grãos de ferrite. Esta observação aplica-se ao contexto ferrítico-perlítico específico analisado, e não a todas as microestruturas de aço nem a todas as definições de ductilidade. No entanto, rejeita a suposição comum de que um número ASTM de tamanho de grão mais baixo — ou um diâmetro de grão medido mais pequeno — tenha necessariamente de produzir uma perda ou um ganho proporcional no alongamento percentual.

Quando se comunica a “ductilidade”, estão a ser combinadas várias medições. O alongamento uniforme é a deformação plástica acumulada antes do início da estricção difusa. O alongamento total inclui a estricção localizada e, por conseguinte, depende do comprimento de referência, da secção transversal, do estado da superfície, do método utilizado pelo extensómetro e do processo final de fratura. A extensão de rotura é uma medida local da deformação plástica no momento da rotura e é fortemente afetada pela triaxialidade das tensões na estricção. Estas grandezas podem responder de forma diferente ao mesmo tratamento de refinamento.

O tamanho de grão é importante de forma indireta, porque altera a tensão necessária para o escorregamento e pode modificar a sequência da deformação plástica, mas o resultado do ensaio de tração também depende do encruamento, da nucleação de vazios, do crescimento do dano, da transformação de fases, da textura cristalográfica, do teor de inclusões e da geometria do provete. No aço ferrítico-perlítico, por exemplo, o tamanho das colónias de perlita, o espaçamento lamelar, o contraste de resistência entre ferrite e perlita e a distribuição das inclusões podem controlar o dano antes de este ser controlado pelo tamanho médio dos grãos de ferrite. Uma matriz de ferrite refinada pode aumentar a tensão de cedência sem alterar materialmente a deformação disponível antes da estricção, se a sua resposta ao encruamento sofrer poucas alterações.

A medição introduz outra limitação. A ASTM E112 (2024) permite procedimentos de comparação, planimétricos e de interceção para determinar o tamanho médio planar dos grãos; o número ASTM de tamanho de grão é calculado a partir da contagem de grãos por unidade de área ou das interceções com os limites de grão. Estes métodos descrevem uma população estatística, e não uma única característica visível. Um valor medido em ferrite equiaxial não pode ser tratado como intercambiável com um valor medido em bainite alongada, austenite transformada ou numa estrutura de fases mistas. Se a fase medida, a orientação da secção e o método forem omitidos, uma relação aparente entre o tamanho de grão e o alongamento pode ser um artefacto de medições incompatíveis.

A mesma precaução aplica-se à avaliação da qualidade. Numa avaliação da NIST realizada em 2001 sobre aço 4340 utilizado em provetes de referência Charpy, as corridas aceitáveis apresentavam tamanhos de grão de aproximadamente 30–40 micrómetros, ao passo que as corridas não aceitáveis apresentavam aproximadamente 60–70 micrómetros. Esta comparação mostra que os grãos grosseiros podem indicar um historial de processamento indesejável e podem degradar o desempenho ao impacto, especialmente através do comportamento da temperatura de transição. Não demonstra que o alongamento percentual varie diretamente na proporção do diâmetro de grão medido.

Encruamento e compatibilidade da deformação

O alongamento uniforme é principalmente determinado pela capacidade do material continuar a encruar à medida que aumenta a deformação plástica. Na sua forma mais simples, a estricção difusa inicia-se quando a taxa de aumento da tensão de escoamento com a deformação plástica deixa de conseguir compensar o aumento da tensão verdadeira causado pela redução da área. Um tamanho de grão mais fino aumenta a tensão de escoamento inicial, mas o alongamento uniforme depende da curva de encruamento subsequente. A resistência à cedência e a capacidade de deformação estão relacionadas, mas não são idênticas.

É por esta razão que a compatibilidade da deformação entre grãos e fases é importante. Os grãos vizinhos têm orientações diferentes e tensões de corte resolvidas diferentes, pelo que a deformação plástica não se distribui de forma perfeitamente uniforme. Os limites de grão restringem a transferência de escorregamento e criam concentrações locais de tensão. O refinamento reduz a distância ao longo da qual pode acumular-se uma deformação incompatível, o que pode diminuir determinadas concentrações locais de deformação. No entanto, o resultado depende da textura, da natureza dos limites de grão, das segundas fases e da distribuição das regiões mais duras e mais macias. Um grão de ferrite rodeado por perlita não se deforma da mesma forma que um grão de ferrite numa liga quase monofásica.

O dano proporciona uma segunda via para a rotura. As inclusões, os aglomerados de carbonetos, as colónias de perlita e as interfaces entre fases podem nuclear vazios microscópicos. A deformação plástica aumenta posteriormente esses vazios e faz com que se interliguem, sendo a taxa desse processo controlada pela triaxialidade local das tensões e pelo campo de deformação circundante. Os grãos mais finos podem impedir alguns processos de crescimento de fendas ou vazios, mas não eliminam os locais de nucleação. Assim, um aço com um tamanho de grão fino na ferrite e uma população de inclusões deficiente pode apresentar uma extensão de rotura inferior à de um aço mais grosseiro e mais limpo.

A textura também altera o resultado. O processamento pode produzir grãos alongados e orientações cristalográficas preferenciais, pelo que a resposta nas direções de laminagem, transversal e da espessura pode ser diferente, mesmo quando o tamanho médio de grão comunicado é o mesmo. O estudo da Japan Society of Mechanical Engineers (2018) sobre aço de baixo carbono com grãos ultrafinos alongados comunicou um tamanho de grão transversal de cerca de 1,0 micrómetro para o melhor equilíbrio entre resistência, ductilidade e tenacidade naquela investigação. A variável importante não era simplesmente um número pequeno em micrómetros; a morfologia, a direcionalidade e o historial de processamento associado faziam parte da microestrutura.

A extensão de rotura é especialmente sensível à geometria do provete. As barras de tração lisas, os provetes entalhados e as configurações de deformação plana impõem diferentes níveis de triaxialidade. Um provete liso pode acumular uma deformação plástica substancial numa estricção antes da coalescência dos vazios, enquanto um entalhe pode acelerar o dano com um alongamento global muito inferior. O refinamento dos grãos pode melhorar a resistência à clivagem e diminuir a temperatura de transição dúctil-frágil, conforme comunicado pelo European Structural Engineering Design Programme em 2000, produzindo simultaneamente apenas uma alteração modesta no alongamento de uma barra lisa. A tenacidade e o alongamento à tração não devem ser usados como substitutos um do outro.

A exceção dos grãos ultrafinos[6][6] Effect of grain size on the uniform ductility of a bulk ultrafine-grained metastable austenitic alloy. Yonsei University researchers. Yonsei University research publication, 2014.

Os aços austeníticos metaestáveis com grãos ultrafinos mostram por que razão a observação convencional relativa aos aços ferrítico-perlíticos não pode ser generalizada. Um estudo da Yonsei University publicado em 2014 analisou uma liga austenítica metaestável com tamanhos de grão entre 0,3 e 2 micrómetros. O estudo comunicou resistências à tração próximas de 900 MPa, juntamente com alongamentos próximos de 40%, quando a transformação martensítica induzida pela deformação aumentava o encruamento. Estes valores não são explicados apenas pelo reforço de Hall–Petch.

Durante a deformação, a austenite transforma-se progressivamente em martensite. A transformação aumenta a tensão de escoamento à medida que a deformação aumenta e pode manter uma taxa de encruamento elevada durante parte do ensaio de tração. Isto atrasa a estricção difusa, permitindo um alongamento uniforme substancial apesar da elevada tensão de cedência e resistência à tração associadas à estrutura refinada. A martensite recém-formada também altera o contraste local entre fases e a forma como a deformação é repartida, pelo que a extensão de rotura final depende da cinética da transformação, da estabilidade da austenite, da textura e da evolução do dano, além do tamanho de grão.

O refinamento dos grãos pode alterar esse comportamento de transformação. Os grãos de austenite mais pequenos podem ser mais estáveis face à transformação, porque os limites de grão afetam a nucleação e as forças motrizes mecânicas; a resposta exata depende da composição e do historial térmico. Consequentemente, dois provetes com dimensões médias de grão semelhantes podem apresentar alongamentos uniformes diferentes se a estabilidade da austenite retida ou a fração de fases forem diferentes.

A conclusão é específica: os grãos ultrafinos podem estar associados a uma resistência elevada e a uma ductilidade elevada quando um mecanismo de transformação fornece encruamento adicional. Na ausência desse mecanismo, a simples redução do tamanho de grão pode aumentar a tensão de cedência, deixando o alongamento uniforme praticamente inalterado ou até reduzindo-o. A ASTM E2627 (2017) aborda a medição, por difração de eletrões retrodispersados, do tamanho médio dos grãos, das distribuições e da informação estatística em materiais policristalinos completamente recristalizados, mas uma distribuição do tamanho de grão, por si só, não permite identificar se a plasticidade induzida por transformação, a repartição do escorregamento ou o crescimento dos vazios controla a rotura. A interpretação mecânica deve seguir a morfologia e a constituição de fases medidas, e não precedê-las.

Como o Processamento do Aço Altera o Tamanho de Grão

O tamanho de grão do aço não é fixo no momento da fundição. Altera-se à medida que o aço líquido solidifica, que o sólido é deformado e que as fases se transformam durante o aquecimento e o arrefecimento. O “grão” observado numa micrografia pode referir-se a austenite, ferrite, pacotes de bainite, pacotes de martensite ou regiões cristalográficas identificadas por difração de eletrões retrodifundidos (EBSD). Estas não são medições intermutáveis.

A ASTM E112, revista em 2024, define procedimentos de comparação, planimétricos e de interseção para medir o tamanho médio de grão no plano. O número de tamanho de grão ASTM é calculado a partir da contagem de grãos por unidade de área ou das interseções com as fronteiras de grão, não sendo atribuído com base num único cristal visível. A forma dos grãos é tão importante como o tamanho médio: grãos alongados, estruturas duplex, bandagem e populações de grãos mistas podem apresentar o mesmo valor médio e, ainda assim, produzir respostas mecânicas diferentes.

Solidificação e formação de grãos colunares

Durante a fundição, o aço passa do estado líquido para o estado sólido através de nucleação e crescimento. Os primeiros pequenos cristais sólidos formam-se quando o líquido atinge um subarrefecimento suficiente ou quando inclusões e superfícies do molde proporcionam locais para nucleação heterogénea. Cada núcleo possui uma orientação cristalográfica. Depois de formado, cresce incorporando átomos de ferro e de elementos de liga provenientes do líquido na interface sólido–líquido.

O gradiente de temperatura controla a morfologia resultante. Junto à parede do molde, a rápida extração de calor produz uma zona superficial de arrefecimento rápido, de grão fino. Mais para o interior, os grãos cuja direção de crescimento está favoravelmente alinhada com o fluxo de calor avançam mais rapidamente do que os grãos concorrentes. Estes grãos tornam-se grãos colunares longos e estreitos, que se estendem em direção ao centro de um lingote, de uma placa ou de um produto obtido por fundição contínua. Próximo do centro, onde os gradientes térmicos enfraquecem e o líquido pode sofrer subarrefecimento, podem formar-se, em alternativa, grãos equiaxiais. A peça fundida final pode, por isso, conter uma camada superficial de arrefecimento rápido, uma zona colunar e uma zona equiaxial central.

Os grãos colunares não são automaticamente conservados. O reaquecimento, o forjamento e a laminagem podem interromper a sua continuidade, introduzir deslocações e gerar novos grãos. No entanto, uma deformação insuficiente pode deixar vestígios da estrutura de fundição, enquanto o reaquecimento pode provocar o crescimento de grãos de austenite prévia em torno desses vestígios. A história da solidificação continua visível na textura, na segregação e no alinhamento das inclusões muito depois de o líquido original ter desaparecido.

Trabalho a quente, recristalização e crescimento de grão

A laminagem e o forjamento alteram o tamanho de grão através da deformação e da temperatura. A deformação plástica alonga os grãos existentes, aumenta a densidade de deslocações e armazena energia de deformação. A uma temperatura adequada, essa energia armazenada impulsiona a recristalização: novos grãos, relativamente isentos de deformação, nucleiam e crescem no interior da estrutura deformada.

A nucleação começa frequentemente nas fronteiras dos grãos prévios, em bandas de corte ou em regiões com uma densidade de deslocações invulgarmente elevada. O crescimento ocorre quando a fronteira de um novo grão migra para o interior de material com maior energia armazenada. Uma deformação maior fornece, em geral, mais locais de nucleação, pelo que a estrutura recristalizada pode tornar-se mais fina. Uma deformação menor, uma deformação não uniforme ou uma temperatura de acabamento inadequada podem produzir uma recristalização incompleta e uma mistura de grãos grosseiros e finos.

A recristalização dinâmica ocorre durante a deformação, quando a recuperação e a formação de novos grãos prosseguem à temperatura de trabalho. A recristalização estática ocorre depois de a carga ser retirada, enquanto o aço permanece quente. A laminagem controlada tira partido destas diferenças. A deformação na região de não recristalização da austenite achata e subdivide os grãos de austenite, aumentando o número de locais para a nucleação de ferrite durante o arrefecimento. Nos aços microligados, compostos de nióbio, titânio ou vanádio restringem o movimento das fronteiras da austenite e retardam a recristalização. Partículas de nitreto de titânio (TiN), carbonitreto de nióbio (Nb(C,N)) e carbonitreto de vanádio (V(C,N)) podem fixar as fronteiras através da aplicação de uma força de arrastamento. Partículas finas e bem dispersas fixam as fronteiras de forma mais eficaz do que partículas grosseiras.

A fixação por partículas tem limites. As partículas podem dissolver-se a temperaturas elevadas, eliminando a restrição precisamente quando o crescimento de grão é mais rápido. As partículas engrossadas também proporcionam uma fixação menor por unidade de volume. Se o aço quente for mantido durante demasiado tempo ou a uma temperatura demasiado elevada, a migração das fronteiras reduz a área total das fronteiras e os grãos engrossam. O resultado pode ser uma estrutura austenítica grosseira, mesmo quando o ciclo de laminagem anterior produziu um refinamento considerável.

A relação de Hall–Petch explica por que razão o refinamento aumenta frequentemente a resistência ao escoamento: a contribuição do tamanho de grão é aproximadamente proporcional ao inverso da raiz quadrada da interseção linear média, conforme descrito pela University of Cambridge em 2005. As fronteiras dificultam o movimento das deslocações. Esta relação não constitui uma regra ilimitada. Em tamanhos ultrafinos, a deformação mediada pelas fronteiras, a textura, a segregação de solutos, a recuperação e a transformação de fases podem alterar o declive ou invalidar uma simples extrapolação. Numa liga de austenite metaestável estudada pela Yonsei University em 2014, grãos com dimensões de 0,3–2 micrómetros foram associados a resistências à tração próximas de 900 MPa e a alongamentos próximos de 40%, em parte porque a martensite induzida pela deformação proporcionou um endurecimento adicional por deformação. O tamanho de grão, por si só, não produziu essa combinação.

A estrutura final também pode ser anisotrópica. Um estudo de 2018 comunicou um tamanho de grão transversal de aproximadamente 1,0 micrómetro num aço de baixo teor de carbono com grãos alongados ultrafinos e identificou um equilíbrio favorável entre resistência, ductilidade e tenacidade nas condições de processamento especificadas. Uma interseção medida transversalmente aos grãos alongados não será igual a uma interseção medida ao longo deles.

Normalização, austenitização, têmpera e revenido

O tratamento térmico altera o tamanho de grão ao controlar a estabilidade das fases, a mobilidade das fronteiras e a cinética das transformações. A normalização aquece o aço acima da temperatura crítica, de modo a torná-lo austenítico, e depois arrefece-o ao ar parado. A austenite forma-se com um tamanho determinado pela estrutura de deformação prévia, pelos locais de nucleação, pela velocidade de aquecimento, pela temperatura máxima e pelo tempo de permanência. Durante o arrefecimento, a ferrite e a perlite nucleiam nas fronteiras da austenite e no interior desta. A normalização pode, por isso, substituir uma estrutura grosseira e irregular, tal como fundida, por uma estrutura ferrítico-perlítica mais uniforme; no entanto, uma temperatura ou um tempo de permanência excessivos podem produzir grãos grosseiros de austenite prévia e produtos de transformação grosseiros.

A temperatura de austenitização é especialmente importante. O aquecimento ligeiramente acima do intervalo crítico pode produzir numerosos núcleos de austenite a partir das interfaces ferrite–perlita e dos carbonetos não dissolvidos. Um aquecimento muito acima desse intervalo aumenta a mobilidade das fronteiras e dissolve uma quantidade maior de carbonetos, permitindo o crescimento dos grãos. Um tempo de permanência mais longo tem um efeito semelhante. Um aço austenitizado a 950 °C durante um período curto e o mesmo aço mantido a 1 100 °C podem apresentar tamanhos de grão de austenite prévia marcadamente diferentes, mesmo que ambos sejam posteriormente temperados.

A têmpera suprime a formação difusional de ferrite e perlite e pode produzir martensite. A martensite não reproduz simplesmente o grão de austenite prévia como um único grão de grandes dimensões. Forma-se sob a forma de pacotes, blocos e ripas no interior de cada grão de austenite prévia. Estes pacotes possuem relações cristalográficas com a austenite-mãe e contêm fronteiras de ripas com diferentes desorientações. Consequentemente, um grão grosseiro de austenite prévia pode conter uma escala de ripas ou de pacotes muito mais fina, enquanto um grão fino de austenite prévia limita, em geral, o tamanho máximo dos pacotes. A fratura pode responder mais fortemente ao tamanho efetivo dos pacotes ou blocos do que ao diâmetro original da austenite.

Velocidades de arrefecimento intermédias podem produzir bainite, cujas ripas e pacotes criam outra escala estrutural. A transformação da ferrite cria ainda outra escala, determinada pela nucleação nas fronteiras da austenite, nas inclusões, nas bandas de deformação e nos precipitados. Assim, “refinamento do grão de austenite” não é sinónimo de “tamanho de grão final fino”; altera os locais e as distâncias disponíveis durante a transformação, mas a velocidade de arrefecimento e a composição determinam o que se forma posteriormente.

O revenido rea aquece a martensite temperada abaixo da temperatura de transformação eutectoide. O carbono abandona a martensite sobressaturada, os carbonetos precipitam e engrossam, as tensões relaxam e as fronteiras das ripas podem recuperar. O revenido altera habitualmente a dureza e a tenacidade mais do que altera o tamanho de grão da austenite prévia. Contudo, a temperaturas de revenido elevadas ou durante tempos prolongados, o engrossamento dos carbonetos e a recuperação da subestrutura reduzem o endurecimento proporcionado pelas fronteiras.

A NIST comunicou, em 2001, que os lotes aceitáveis de aço 4340 utilizados para provetes de referência Charpy apresentavam tamanhos de grão de aproximadamente 30–40 micrómetros, enquanto os lotes não aceitáveis apresentavam cerca de 60–70 micrómetros. Esta comparação demonstra por que razão os registos de processamento e a microscopia devem ser analisados em conjunto. A ASTM E2627, publicada em 2017, especifica a determinação, baseada em EBSD, do tamanho médio de grão, das distribuições e das informações estatísticas em materiais policristalinos totalmente recristalizados. No caso do aço transformado, o relatório deve indicar se foram medidos grãos de austenite prévia, grãos de ferrite, pacotes, blocos ou ripas, bem como o método utilizado para definir as fronteiras. Sem essa informação, um número de tamanho de grão ASTM ou um valor em micrómetros pode ocultar a verdadeira história do processamento.

Morfologia, Direccionalidade e Anisotropia dos Grãos

Grãos equiaxiais versus alongados

O tamanho do grão não constitui uma descrição completa da estrutura granular. Trata-se de um resultado estatístico obtido a partir de uma secção, fase e procedimento de medição especificados. A ASTM E112:2024 permite os métodos de comparação, planimétrico e dos interceptos; o número ASTM de tamanho de grão resulta da contagem de grãos por unidade de área ou dos interceptos dos limites de grão. Estes métodos descrevem uma escala planar média, mas, por si só, não indicam se os grãos são aproximadamente equiaxiais, achatados, colunares ou alongados segundo uma direcção de processamento.

Esta distinção é importante porque dois aços podem ter o mesmo tamanho médio nominal de grão e responder de forma diferente sob carga. Numa estrutura ferrítica equiaxial, uma linha de ensaio traçada em qualquer direcção encontra uma distribuição globalmente semelhante de espaçamentos entre limites. Uma estrutura alongada produz diferentes comprimentos de intercepto consoante a orientação da linha. Uma linha paralela ao eixo maior pode atravessar relativamente poucos limites e registar um intercepto médio elevado; uma linha perpendicular pode atravessar muitos grãos e registar um valor muito menor. O reporte de uma única média pode ocultar esta diferença.

A relação de Hall–Petch é frequentemente expressa como uma contribuição do tamanho de grão para a resistência, proporcional a $d^{-1/2}$, sendo $d$ habitualmente representado pelo intercepto linear médio. Os limites de grão dificultam o movimento das deslocações, pelo que um intercepto efectivo menor geralmente aumenta a tensão de cedência. A palavra efectivo é importante. O carácter dos limites, a orientação cristalográfica, as segundas fases, os precipitados e o mecanismo activo de escorregamento ou de fractura também controlam a resposta. O comportamento de Hall–Petch constitui, por isso, uma tendência útil, não uma lei constitutiva completa.

O estudo sobre aço de baixo teor de carbono publicado pela Japan Society of Mechanical Engineers em 2018 ilustra a questão da medição. A sua estrutura de grãos alongados ultrafinos apresentava um tamanho de grão transversal de aproximadamente 1,0 micrómetro, estando esse valor transversal associado ao equilíbrio reportado entre resistência, ductilidade e tenacidade. O número é significativo porque o estudo identificou a direcção em que foi medido. Designar simplesmente a estrutura como tendo um “tamanho de grão de 1,0 micrómetro” eliminaria informação sobre a sua morfologia alongada.

Os grãos ultrafinos também podem interagir com a transformação de fases, em vez de apenas bloquearem o escorregamento. Investigadores da Yonsei University reportaram, em 2014, resistências à tracção próximas de 900 MPa e alongamentos próximos de 40% numa liga austenítica metaestável com tamanhos de grão entre 0,3 e 2 micrómetros. A transformação martensítica induzida pela deformação proporcionou um endurecimento adicional por deformação. Esse resultado não pode ser transferido directamente para um aço ferrítico-perlítico, no qual um tamanho de grão numericamente semelhante pode produzir um equilíbrio diferente entre resistência, ductilidade e tenacidade.

Direcção de laminagem, direcção transversal e efeitos ao longo da espessura

Para uma chapa laminada, a direcção de laminagem (RD) acompanha o fluxo principal do material, a direcção transversal (TD) atravessa a chapa no seu plano e a direcção ao longo da espessura (ND, ou direcção normal) é perpendicular ao plano de laminagem. As reduções a quente e a frio podem achatar os grãos, alongar inclusões e características de segregação e produzir textura cristalográfica. A recristalização, a recuperação, a transformação de fases e o tratamento térmico subsequente podem atenuar ou preservar estes efeitos.

Uma medição do tamanho de grão deve, por conseguinte, indicar tanto a secção como a orientação das linhas de ensaio. Os interceptos medidos paralelamente e perpendicularmente a RD podem diferir substancialmente num produto laminado ou forjado. As secções ao longo da espessura podem apresentar outro resultado, porque a deformação e o arrefecimento não são uniformes desde a superfície até ao centro. As camadas superficiais podem recristalizar de forma diferente da região de meia espessura, enquanto a segregação na linha central pode alterar a constituição das fases e os produtos de transformação.

A consequência mecânica é a anisotropia. A tensão de cedência, o alongamento uniforme, o comportamento à dobragem e a energia de impacto Charpy podem diferir entre provetes RD, TD e ND. A fractura pode seguir um caminho direccionalmente mais fácil: grãos de ferrite alongados, inclusões alinhadas, interfaces fracas ou colónias de perlite podem orientar a coalescência de microvazios ou a clivagem. Uma fissura que atravesse muitos limites de grande ângulo pode ser desviada ou embotada; uma fissura que avance ao longo de constituintes alinhados pode propagar-se com menor desvio. O refinamento dos grãos geralmente reduz a temperatura de transição dúctil-frágil, mas o grau dessa redução depende da plasticidade na extremidade da fissura, da textura, do alinhamento das inclusões e da fase que sofre fractura.

A NIST Special Publication 596 (1996) reportou que, em aços ferrítico-perlíticos, a tensão de cedência e a temperatura de transição variam aproximadamente com a raiz quadrada inversa do diâmetro dos grãos de ferrite. A resistência à tracção é menos consistentemente sensível ao tamanho de grão, enquanto o alongamento é comparativamente insensível. É por isso que um tamanho de grão medido mais pequeno não garante uma melhoria proporcional em todas as propriedades de tracção. O European Structural Engineering Design Programme descreveu igualmente o refinamento dos grãos como um factor que aumenta a tensão de cedência e reduz substancialmente a temperatura de transição, mas esses ganhos continuam a depender da direcção e do mecanismo de fractura.

A mesma cautela se aplica aos números ASTM de tamanho de grão. Um número ASTM não pode ser convertido num valor em micrómetros sem indicar se o valor resultou de comparação, de contagem planimétrica ou da medição de interceptos, e sem identificar a fase e a secção examinadas. Uma média reportada para material da superfície RD–TD não é automaticamente equivalente a um valor medido numa secção ND.

Bandas, textura e variação local do tamanho de grão

A formação de bandas acrescenta uma segunda fonte de variação oculta. Durante a solidificação, elementos de liga como o manganês e o carbono podem segregar. A laminagem e a transformação organizam depois regiões de composição distinta em bandas, produzindo frequentemente camadas alternadas ricas em ferrite, perlite, bainite ou martensite, paralelas à direcção de laminagem. Cada banda pode conter grãos de tamanho aparente semelhante, mas diferir em dureza, fracção de fase, teor de carbono ou resistência dos limites. Consequentemente, um único campo de visão pode fornecer uma média enganadora.

A textura produz outra forma de direccionalidade. Os grãos podem não ser alongados, mas as suas orientações cristalográficas podem ser alinhadas pela laminagem, trefilagem ou transformação. O escorregamento é então activado mais facilmente em algumas direcções de carregamento do que noutras. A EBSD pode separar a informação sobre a forma dos grãos da informação sobre a orientação, identificar limites de desorientação e mostrar se uma estrutura nominalmente fina contém uma orientação preferencial forte. A ASTM E2627:2017 abrange a determinação, baseada em EBSD, do tamanho médio de grão em materiais policristalinos totalmente recristalizados, incluindo distribuições do tamanho de grão e informação estatística; não torna a textura irrelevante, nem substitui o exame de regiões parcialmente transformadas ou fortemente deformadas sem uma interpretação adequada.

A variação local é frequentemente mais importante do que a média de toda a unidade de produção. Uma chapa pode conter grãos finos à superfície, grãos mais grosseiros no centro e bandas de segregação próximas da linha central. Uma barra pode apresentar uma zona exterior trabalhada em torno de um núcleo menos deformado. Uma soldadura contém grãos da zona de fusão, uma zona termicamente afectada de grão grosseiro, uma zona termicamente afectada de grão fino e metal de base não afectado, cada um com uma história térmica diferente. Medir apenas a chapa de base pode fazer perder a região onde se inicia uma fissura.

A avaliação da NIST de 2001 sobre o aço 4340 ilustra por que razão a amostragem espacial tem valor para a garantia da qualidade: os lotes aceitáveis para provetes de referência Charpy apresentavam tamanhos de grão de aproximadamente 30–40 micrómetros, ao passo que os lotes não aceitáveis apresentavam aproximadamente 60–70 micrómetros. Estes valores só são úteis quando acompanhados pelo método e pelo contexto do material indicados. Um relatório defensável deve fornecer a localização, a fase, o plano da secção, a orientação da linha RD ou TD, a distribuição — e não apenas a média — e a presença de bandas ou textura. A morfologia dos grãos faz parte da medição, não é um pormenor decorativo.

Aço de Grão Ultrafino e Nanoestruturado: Vantagens e Limitações

O que muda abaixo do intervalo convencional de tamanho de grão

Um tamanho de grão transversal de aproximadamente 1.0 micrometre produziu o melhor equilíbrio comunicado entre resistência, ductilidade e tenacidade nesse estudo. Preliminary evidence

“Grão ultrafino” não corresponde a um limite universal em micrómetros. A designação depende do estudo, da fase que está a ser medida e do método utilizado para calcular o tamanho de grão. No estudo da Universidade Yonsei publicado em 2014, o aço austenítico metastável maciço de grão ultrafino continha grãos entre 0,3 e 2 micrómetros. Um estudo da Japan Society of Mechanical Engineers, publicado em 2018, examinou aço de baixo teor de carbono com grãos ultrafinos alongados e indicou um tamanho de grão transversal de aproximadamente 1,0 micrómetro. Estes são exemplos técnicos úteis, não uma definição aplicável a todos os aços.

“Nanoestruturado” descreve geralmente unidades estruturais inferiores a 1 micrómetro, frequentemente inferiores a 100 nanómetros, mas a unidade medida pode ser um grão de ferrite, um pacote de martensite, um cristalito, um subgrão ou uma célula. Estes elementos não são intercambiáveis. Uma imagem obtida por microscopia eletrónica de transmissão pode mostrar cristalitos à escala nanométrica no interior de um grão de austenite prévia de maiores dimensões, enquanto um mapa de difração de eletrões retrodispersados (EBSD) pode indicar um tamanho diferente depois de aplicado um critério de desorientação dos limites. As afirmações relativas ao tamanho de grão que não indiquem a fase medida, a definição de limite, a orientação da secção e o método estatístico podem, por conseguinte, transmitir uma falsa impressão de precisão.

A ASTM E112, revista em 2024, disponibiliza procedimentos de comparação, planimétricos e de interceção para determinar o tamanho médio do grão planar. O número ASTM do tamanho de grão é derivado do número de grãos por unidade de área ou das interceções com os limites de grão; não é uma indicação direta em micrómetros. A ASTM E2627, publicada em 2017, abrange a determinação, por EBSD, do tamanho médio de grão em materiais policristalinos totalmente recristalizados, incluindo distribuições de tamanhos de grão e informação estatística. A EBSD é particularmente útil quando um aço contém grãos alongados, bandas de deformação ou várias populações distinguíveis, embora o resultado continue a depender do passo de varrimento e das regras utilizadas para identificar um limite.

À escala submicrométrica, a proporção de átomos associados às interfaces aumenta acentuadamente. Os limites de grão ocupam um volume maior e a sua natureza torna-se importante: os limites de grande ângulo podem bloquear o deslizamento, enquanto os limites de pequeno ângulo podem acomodar o rearranjo das deslocações sem atuarem como barreiras igualmente fortes. Átomos de soluto, carbonetos, óxidos, lacunas e impurezas segregadas podem acumular-se nestas interfaces. A rede de limites pode então reforçar o aço, facilitar a difusão ou tornar-se um percurso preferencial para a fissuração e a recuperação. A morfologia dos grãos também é relevante. Grãos equiaxiais de um micrómetro não se deformam como grãos alongados de um micrómetro alinhados com a direção de laminagem.

Reforço, encruamento por deformação e estabilidade

A relação clássica de Hall–Petch exprime a contribuição do tamanho de grão para a resistência como sendo aproximadamente proporcional ao inverso da raiz quadrada do intercepto linear médio, conforme descrito pela Universidade de Cambridge em 2005:

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2}$$

Aqui, $d$ é uma dimensão de grão medida, ${\sigma }_0$ representa outras resistências ao escoamento plástico e $k_y$ é um coeficiente dependente do material e da condição. Os limites interrompem o movimento das deslocações, pelo que a redução do tamanho dos grãos de ferrite aumenta geralmente a resistência ao escoamento. A Publicação Especial 596 do National Institute of Standards and Technology (NIST), emitida em 1996, indica que, nos aços ferrítico-perlíticos, a resistência ao escoamento e a temperatura de transição dúctil-frágil variam aproximadamente com o inverso da raiz quadrada do diâmetro dos grãos de ferrite. O European Structural Engineering Design Programme indica igualmente que o refinamento aumenta a resistência ao escoamento e reduz substancialmente a temperatura de transição dúctil-frágil.

O efeito na resistência à tração é menos consistente, e o alongamento é relativamente insensível ao tamanho de grão nos aços ferrítico-perlíticos comuns. Esta distinção é importante. Um grão de ferrite mais pequeno pode aumentar a tensão necessária para iniciar o escoamento plástico sem produzir um aumento correspondente no alongamento uniforme. O espaçamento da perlite, a morfologia da cementite, a densidade de deslocações, a textura, as inclusões e a presença de bainite ou martensite podem dominar a resposta à tração.

Os grãos ultrafinos também podem alterar a forma como a deformação se distribui. Com muitos limites próximos entre si, as deslocações percorrem distâncias curtas e podem acumular-se de forma menos eficaz do que nos grãos grosseiros. A plasticidade pode envolver o deslizamento nos limites de grão, a migração dos limites, a absorção de deslocações, a emissão de deslocações a partir das interfaces e a rotação de fragmentos de grão. Estes processos podem permitir uma deformação adicional, mas também podem reduzir o armazenamento convencional de deslocações. Um menor armazenamento de deslocações implica um encruamento por deformação mais fraco em alguns aços ferríticos de grão ultrafino, o que pode causar uma estricção precoce mesmo quando a resistência ao escoamento é elevada.

A transformação da austenite metaestável pode combinar grãos ultrafinos com uma resistência à tração próxima de 900 MPa e um alongamento próximo de 40%. Limited evidence

O resultado da Universidade Yonsei de 2014 demonstra por que razão o tamanho de grão não pode ser avaliado separadamente da constituição de fases. Numa liga austenítica metastável contendo grãos de 0,3–2 micrómetros, foram indicadas resistências à tração próximas de 900 MPa e alongamentos próximos de 40%. A combinação excecionalmente favorável resultou do facto de a deformação induzir uma transformação martensítica, acrescentando encruamento à medida que a austenite se transformava durante o carregamento à tração. O resultado é excecional porque o mecanismo de transformação forneceu um encruamento que uma estrutura ferrítica estável não proporcionaria. Não deve ser utilizado para prever o comportamento de um aço ferrítico-perlítico convencional com o mesmo tamanho de grão nominal.

A estabilidade constitui outro limite. As estruturas ultrafinas contêm grandes quantidades de energia armazenada e de área de limites, criando uma força motriz termodinâmica para o crescimento dos grãos. O aquecimento pode provocar recuperação, migração dos limites, recristalização, engrossamento dos carbonetos ou transformação de fases. O resultado pode ser uma perda rápida da resistência obtida durante a deformação plástica severa, a solidificação rápida ou o processamento termomecânico. A segregação de solutos e os precipitados finos podem fixar os limites, mas as impurezas também podem fragilizá-los. Os ciclos térmicos de soldadura são particularmente importantes: a zona afetada pelo calor pode sofrer crescimento dos grãos e alterações de fase mesmo quando o aço de base mantém a sua estrutura ultrafina.

O estudo da Japan Society of Mechanical Engineers de 2018 concluiu que um tamanho de grão transversal de aproximadamente 1,0 micrómetro proporcionava o equilíbrio indicado entre resistência, ductilidade e tenacidade no seu aço de baixo teor de carbono com grãos ultrafinos alongados. Esta conclusão reforça um ponto prático: o valor medido mais baixo não corresponde automaticamente à estrutura mais útil. A orientação, a razão de aspeto, a textura, a distribuição de fases e a concentração local de deformação contribuem todas para o resultado.

Quando a extrapolação de Hall–Petch se torna insegura

O comportamento de Hall–Petch é uma tendência empírica num intervalo microestrutural definido, não uma lei que permita uma extrapolação ilimitada para tamanhos de grão próximos de zero. A dimensões suficientemente pequenas, os pressupostos subjacentes à relação habitual tornam-se pouco fiáveis. Um grão pode conter deslocações em número demasiado reduzido para que se forme uma acumulação convencional, e o escoamento plástico pode ocorrer, em alternativa, através de mecanismos mediados pelas interfaces. O deslizamento nos limites de grão, a rotação, a difusão, a migração dos limites assistida pela tensão e a emissão de deslocações mediada pelas interfaces podem alterar ou até inverter o declive esperado. O comportamento de “Hall–Petch inverso” descrito em alguns estudos não é uma propriedade universal do aço nanoestruturado; depende da pureza, da natureza dos limites, da temperatura, da velocidade de deformação, da textura e da estabilidade da estrutura.

Um segundo perigo consiste em tratar uma média estatística como se fosse o tamanho do defeito determinante. A fratura pode iniciar-se no maior grão, numa cadeia de carbonetos, numa inclusão não metálica, num limite fraco ou numa interface martensite–ferrite, e não no grão médio. Uma matriz ultrafina pode, por conseguinte, coexistir com regiões locais grosseiras que controlam a tenacidade ou a fadiga. A mesma questão surge na avaliação da qualidade. Em 2001, o NIST indicou que as corridas de aço 4340 aceitáveis utilizadas para provetes de referência Charpy apresentavam tamanhos de grão de aproximadamente 30–40 micrómetros, enquanto as corridas não aceitáveis apresentavam aproximadamente 60–70 micrómetros. A medição ajudou a identificar a qualidade do processamento, mas não estabeleceu um tamanho universalmente aceitável para todos os produtos de aço 4340 ou para todas as condições de fratura.

Os grãos muito finos não garantem ductilidade, tenacidade, soldabilidade ou estabilidade em serviço superiores. Podem reduzir a temperatura de transição nos aços ferríticos, mas a resistência à clivagem pode continuar limitada por inclusões, segregação, textura ou redes de constituintes frágeis. Podem aumentar a resistência ao escoamento e, simultaneamente, reduzir a capacidade de encruamento por deformação. Podem melhorar um resultado de tração laboratorial e, contudo, sofrer engrossamento durante a soldadura ou a exposição em serviço. Uma comparação significativa exige, portanto, a constituição de fases, a morfologia dos grãos, a norma de medição, o historial térmico e o mecanismo de fratura — e não apenas um número menor em micrómetros.

Dimensão dos Grãos em Soldaduras e Zonas Afetadas pelo Calor

Uma junta soldada não apresenta uma única dimensão de grão. Contém uma zona de fusão formada a partir de metal fundido, uma zona afetada pelo calor (ZAC) que nunca fundiu, mas que sofreu um ou mais ciclos térmicos, e material de base não afetado. Cada região pode conter várias fases e várias escalas de comprimento relevantes. Por exemplo, uma chapa de base classificada com o número 8 de dimensão de grão ASTM diz pouco sobre a dimensão dos grãos de austenite prévia na sua zona afetada pelo calor de grão grosseiro ou sobre a dimensão dos pacotes num metal de soldadura transformado.

O problema da medição é central. A ASTM E112 (2024) especifica procedimentos de comparação, planimétricos e de interceções para determinar a dimensão média planar dos grãos; o número de dimensão de grão ASTM é calculado a partir da contagem de grãos por unidade de área ou das interceções com os limites dos grãos. Estes procedimentos não identificam automaticamente a fase, a morfologia ou as unidades de transformação. Um grão de ferrite, um grão de austenite prévia, um pacote bainítico e um bloco de martensite podem todos produzir limites diferentes na mesma secção.

Estruturas de solidificação da zona de fusão

A zona de fusão começa como metal de soldadura líquido e solidifica contra a extremidade não fundida da junta. Próximo do limite de fusão, os grãos de austenite ou ferrite existentes podem fornecer locais de nucleação epitaxial. Os grãos crescem então para longe do limite, ao longo da direção do gradiente térmico máximo, produzindo habitualmente estruturas dendríticas colunares ou celulares. Na região central da soldadura, onde se encontram frentes de crescimento concorrentes, podem formar-se grãos equiaxiais se as condições de subarrefecimento e de inoculação permitirem a formação de um número suficiente de núcleos independentes.

Esta estrutura não é determinada apenas pela velocidade de arrefecimento. A corrente de soldadura, a velocidade de avanço, o aporte térmico, o grau de restrição da junta, a espessura da chapa, o rendimento do arco e a temperatura entre passes alteram a forma do banho líquido e o gradiente térmico local. Um gradiente acentuado promove um crescimento orientado; um gradiente inferior, combinado com um maior subarrefecimento, favorece uma solidificação mais equiaxial. A composição química da liga altera tanto o intervalo de solidificação como a partição de carbono, manganês, silício, crómio, níquel, molibdénio, nióbio, titânio e outros elementos. A microssegregação pode deixar regiões interdendríticas ricas em soluto, que se transformam de forma diferente dos núcleos das dendrites.

Assim, os grãos primários de solidificação visíveis não são necessariamente os grãos finais de ferrite. Durante o arrefecimento, a austenite pode transformar-se em ferrite poligonal, ferrite acicular, bainite ou martensite. Num metal de soldadura de baixa liga, o grão de austenite estabelecido durante a solidificação pode conter muitas unidades de ferrite ou pacotes bainíticos. Inversamente, uma soldadura que pareça fina ao microscópio ótico pode conter grãos grosseiros de austenite prévia subdivididos em produtos de transformação finos. A indicação de uma “dimensão dos grãos da soldadura” sem especificar o limite medido é ambígua.

A realização de vários passes de soldadura acrescenta outra complicação. Um passe posterior reaquec e parte de uma zona de fusão anterior, refinando ou transformando a sua estrutura num local, enquanto deixa outra região inalterada. O metal reaquecido pode sofrer revenido intercrítico ou subcrítico, em vez de uma recristalização completa. Assim, a secção transversal final da soldadura regista histórias térmicas sobrepostas, e não uma única curva de arrefecimento.

Zonas afetadas pelo calor de grão grosseiro e de grão fino

A ZAC é habitualmente dividida em função da temperatura máxima atingida relativamente às temperaturas de transformação do aço. Imediatamente junto ao limite de fusão, a zona afetada pelo calor de grão grosseiro (ZACGG) atinge uma temperatura máxima elevada, frequentemente muito acima da temperatura crítica superior. Os grãos de austenite existentes dissolvem-se ou crescem, e partículas de bloqueio, como carbonitretos de nióbio ou carbonitretos de titânio, podem dissolver-se quando o ciclo térmico é suficientemente severo. Uma permanência prolongada a alta temperatura produz grãos grandes de austenite prévia.

A ZACGG não contém necessariamente ferrite grosseira após o arrefecimento. Os seus grãos de austenite prévia podem transformar-se em bainite fina ou martensite, cujos pacotes, blocos ou ripas são muito menores do que os grãos de austenite de origem. Essas unidades de transformação podem controlar as trajetórias de propagação das fissuras e as facetas de clivagem de forma mais direta do que o limite original da austenite. Noutros aços, um arrefecimento lento permite a formação de ferrite e perlite, tornando também grosseira a estrutura final visível. A velocidade de arrefecimento, o carbono equivalente, a espessura da chapa, o aporte térmico e o pré-aquecimento determinam qual destes resultados ocorre.

Mais afastada da linha de fusão, a zona afetada pelo calor de grão fino (ZACGF) atinge uma temperatura máxima inferior, geralmente acima do intervalo de transformação da austenite, mas não suficientemente elevada, ou durante tempo suficiente, para provocar um engrossamento significativo da austenite. Formam-se novos grãos de austenite com maior frequência, frequentemente auxiliados por precipitados não dissolvidos que restringem o movimento dos limites. Durante o arrefecimento, esta região pode produzir ferrite-perlite, bainite ou martensite relativamente finas. O limite entre a ZACGG e a ZACGF é gradual, e não perfeitamente nítido, porque a temperatura máxima e o tempo variam continuamente com a distância.

A zona afetada pelo calor intercrítica é aquecida entre as temperaturas críticas inferior e superior. Apenas parte da microestrutura se transforma em austenite, pelo que se formam novos produtos de transformação junto de regiões revenidas ou previamente transformadas. Nos aços temperados e revenidos, esta área pode perder resistência devido ao revenido; nos aços de fase dupla ou multifásicos, pode desenvolver ilhas locais de martensite dura. Uma ZAC subcrítica pode sofrer revenido, recuperação ou alterações nos precipitados sem austenitização. Estas regiões podem controlar o amolecimento local ou a iniciação de fissuras, mesmo quando a sua dimensão de grão visível sofre poucas alterações.

O reaquecimento é especialmente importante na soldadura multipasse. Um segundo passe pode refinar uma ZACGG anterior através de uma reaustenitização parcial ou completa, enquanto uma região imediatamente fora do novo passe é apenas revenida. Assim, a mesma ZAC nominal pode conter, numa distância de poucos milímetros, grãos grosseiros de austenite prévia, ferrite refinada, ilhas transformadas e material amolecido. Os gradientes térmicos tornam estas alterações espacialmente contínuas, e não um único valor aplicável a toda a junta.

Interpretação de Hall–Petch no metal de soldadura

A relação clássica de Hall–Petch exprime aproximadamente a contribuição da dimensão dos grãos para a resistência através de

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2},$$

em que $d$ corresponde habitualmente a uma interceção linear média e $k_y$ é um coeficiente dependente do material. A University of Cambridge (2005) descreve esta forma com dependência inversa da raiz quadrada. Nos metais de soldadura, contudo, a escolha de $d$ é decisiva. Pode significar o diâmetro do grão de ferrite, a interceção nos grãos de austenite prévia, a dimensão dos pacotes bainíticos ou uma dimensão efetiva da unidade de transformação. Estes parâmetros não são intermutáveis.

Para os aços ferrítico-perlíticos, a NIST Special Publication 596 (1996) indica que a tensão de cedência e a temperatura de transição dúctil-frágil variam aproximadamente com o inverso da raiz quadrada do diâmetro do grão de ferrite. A resistência à tração é menos consistentemente sensível à dimensão dos grãos, enquanto o alongamento é comparativamente insensível. As orientações do European Structural Engineering Design Programme (2000) relacionam igualmente o refinamento dos grãos com uma maior tensão de cedência e uma temperatura de transição substancialmente inferior. Numa soldadura, esse benefício pode ser compensado por segundas fases duras, segregação, tensão residual, hidrogénio ou uma estrutura grosseira de austenite prévia.

O endurecimento de Hall–Petch também tem limites. Quando as unidades de transformação se tornam muito pequenas, o armazenamento de deslocações, a austenite retida, a transformação martensítica e a resistência das interfaces podem ser tão importantes como os limites comuns da ferrite. A Yonsei University (2014) indicou resistências à tração próximas de 900 MPa e alongamentos próximos de 40% numa liga austenítica metaestável com grãos de 0,3–2 micrómetros, na qual a transformação martensítica induzida pela deformação aumentou o endurecimento por deformação. Esse resultado não pode ser transferido diretamente para uma soldadura ferrítica. De forma semelhante, um estudo da Japan Society of Mechanical Engineers (2018) indicou uma dimensão transversal dos grãos de aproximadamente 1,0 micrómetro num aço de baixo carbono com grãos ultrafinos alongados e um equilíbrio medido favorável entre resistência, ductilidade e tenacidade; a morfologia alongada fazia parte do resultado, não sendo um pormenor secundário.

A EBSD pode distinguir algumas destas escalas através do mapeamento da desorientação cristalográfica. A ASTM E2627 (2017) abrange a determinação, por EBSD, da dimensão média dos grãos, das distribuições e da informação estatística em materiais policristalinos completamente recristalizados, mas os critérios relativos aos limites devem ainda ser especificados. Uma junta soldada requer, portanto, a identificação das fases, a orientação da secção, a definição dos limites e uma amostragem específica de cada localização. Um único valor da dimensão dos grãos do material de base não é suficiente para a caracterizar.

O Tamanho de Grão como Indicador Térmico, de Processo e de Controlo da Qualidade

Utilização do tamanho de grão para comparar corridas

O tamanho de grão é útil no controlo da qualidade porque regista parte da história térmica e mecânica de um aço. Uma estrutura grosseira pode indicar uma temperatura de austenitização excessiva, um tempo de permanência prolongado, um arrefecimento lento, um controlo inadequado da recristalização ou uma rota termomecânica diferente. Uma estrutura fina pode refletir uma laminagem controlada, uma normalização, uma transformação mais rápida ou adições de refinação do grão, como nióbio, titânio ou vanádio. A medição, por si só, não identifica qual foi o acontecimento ocorrido, mas pode demonstrar que duas corridas descritas pelo mesmo grau nominal não foram submetidas a um processamento equivalente.

A avaliação, pelo NIST, do aço 4340 recebido para provetes de referência Charpy constitui um exemplo claro. No seu relatório de 2001, o NIST concluiu que as corridas consideradas aceitáveis para a produção de provetes de referência apresentavam tamanhos de grão medidos de aproximadamente 30–40 micrómetros, enquanto as corridas não aceitáveis apresentavam aproximadamente 60–70 micrómetros. Essa diferença era suficientemente grande para separar populações de material durante uma investigação da qualidade dos ensaios de impacto. Não deve, contudo, ser transformada num limite universal de aceitação para todos os produtos 4340: o resultado diz respeito a um material, uma condição de tratamento térmico, uma aplicação dos provetes e um procedimento de medição definidos.

Antes de comparar corridas, é também necessário definir o significado de “tamanho de grão”. A ASTM E112 (2024) estabelece procedimentos de comparação, planimétricos e de interceções para determinar o tamanho médio de grão planar. O número de tamanho de grão ASTM é calculado a partir da contagem de grãos por unidade de área ou das interceções dos limites de grão; não é simplesmente uma designação atribuída a uma micrografia. Um valor em micrómetros obtido pelo método das interceções lineares não pode ser tratado como automaticamente intercambiável com um número de tamanho de grão ASTM obtido por outro método. O relatório deve indicar o método, a ampliação ou os parâmetros de varrimento, a localização da secção, a orientação, a fase medida e se o resultado corresponde a uma média aritmética, a uma distribuição ou ao valor de um campo selecionado.

A morfologia pode tornar enganadora uma única média. Uma chapa laminada pode conter grãos alongados, ferrite e perlite bandadas ou um gradiente ao longo da espessura. Uma secção longitudinal pode, por isso, apresentar um comprimento de interceção diferente do de uma secção transversal ou transversal curta. Uma microestrutura transformada pode conter pacotes, blocos, ripas ou grãos de austenite prévia cujos limites não são equivalentes para todas as propriedades. Num aço ferrítico-perlítico, o diâmetro dos grãos de ferrite é frequentemente a variável relevante para a tensão de cedência e a temperatura de transição; medir, em vez disso, o tamanho aparente das colónias de perlite pode responder a uma questão diferente.

A razão subjacente à comparação é a relação de Hall–Petch. Os limites de grão dificultam o deslizamento das deslocações, pelo que a tensão de cedência aumenta normalmente à medida que o tamanho médio de grão ou a interceção linear média diminui, aproximadamente segundo uma dependência inversa da raiz quadrada. A Publicação Especial 596 do NIST (1996) refere que, nos aços ferrítico-perlíticos, a tensão de cedência e a temperatura de transição dúctil-frágil variam aproximadamente com a raiz quadrada inversa do diâmetro dos grãos de ferrite. A resistência à tração é menos consistentemente sensível ao tamanho de grão, enquanto o alongamento é comparativamente pouco sensível. A refinação do grão pode, portanto, melhorar o equilíbrio entre resistência e tenacidade, mas a dimensão do benefício depende da composição química, das segundas fases, da textura e do mecanismo de fratura ativo.

O comportamento de Hall–Petch não constitui uma regra ilimitada. Em estruturas ultrafinas, os limites podem estar em não-equilíbrio, a deformação pode localizar-se fortemente e outros mecanismos podem controlar a resistência ou a ductilidade. Um estudo da Universidade Yonsei, de 2014, registou resistências à tração próximas de 900 MPa e alongamentos próximos de 40% numa liga austenítica metaestável com tamanhos de grão de 0,3–2 micrómetros, na qual a transformação martensítica induzida pela deformação proporcionava um endurecimento adicional por deformação. Um estudo da Japan Society of Mechanical Engineers, de 2018, sobre um aço de baixo carbono com grãos ultrafinos alongados registou um tamanho de grão transversal de aproximadamente 1,0 micrómetro para o melhor equilíbrio entre resistência, ductilidade e tenacidade. Esses resultados não podem ser transferidos diretamente para o aço 4340 ferrítico-perlítico normalizado.

Planos de amostragem e decisões de aceitação

Um resultado útil relativo ao tamanho de grão começa com um plano de amostragem, e não com o campo mais atrativo de uma secção polida. As amostras devem representar a corrida, a secção transversal do produto e as localizações relevantes do processamento. Para uma chapa, isso pode exigir posições próximas da superfície, a um quarto da espessura e a meia espessura; para uma barra, podem ser necessárias localizações no centro e na periferia. Se o material tiver sido cortado, forjado, laminado ou tratado termicamente numa direção conhecida, devem ser selecionadas secções longitudinais, transversais e transversais curtas de acordo com a propriedade que está a ser avaliada.

São necessários campos replicados, porque as estruturas de grão variam espacialmente. Em cada localização, é preferível utilizar vários campos não sobrepostos em vez de um único campo selecionado por conveniência. O analista deve registar o número de grãos ou de interceções que contribuem para cada campo e, em seguida, comunicar a dispersão entre campos e secções. Uma média sem dispersão pode ocultar uma estrutura mista, em que uma região é fina e outra é grosseira. Intervalos de confiança ou uma estimativa declarada da repetibilidade tornam o resultado mais útil para uma decisão de aceitação.

A ASTM E112 apoia esta abordagem estatística, mas não elimina a necessidade de definir a regra de decisão. Uma especificação pode exigir um valor médio, uma fração máxima de grãos grosseiros, um limite de uniformidade ou a concordância com uma tabela de referência. Trata-se de requisitos diferentes. Se uma corrida se situar próximo do limite, a repetição da preparação e da medição por um segundo analista qualificado pode ser mais defensável do que uma decisão imediata de aprovação ou rejeição. O laboratório deve também ter em conta a qualidade do polimento, o contraste proporcionado pelo ataque químico, o julgamento do operador e a incerteza associada à contagem de um número finito de grãos.

A difração de eletrões retrodispersos pode acrescentar informação quando os limites ópticos são difíceis de resolver ou quando a estrutura está fortemente deformada. A ASTM E2627 (2017) abrange o tamanho médio de grão determinado por EBSD em materiais policristalinos totalmente recristalizados e inclui distribuições do tamanho de grão e informação estatística. Os resultados de EBSD continuam a depender do tamanho do passo, das regras de limpeza dos dados, dos critérios de desorientação, da fração de área indexada e da definição de limite de grão. Esses parâmetros devem acompanhar o valor comunicado.

As decisões de aceitação devem relacionar a medição com a função do produto. O resultado do NIST relativo ao 4340 apoia a utilização do tamanho de grão como um dos critérios de distinção entre corridas destinadas a provetes de referência Charpy. Não justifica a rejeição de todos os aços acima de 40 micrómetros nem a aceitação de todos os aços abaixo desse valor. A tenacidade ao impacto, a dureza, as propriedades de tração e os registos do tratamento térmico continuam a fazer parte da decisão.

Separação dos efeitos do tamanho de grão dos efeitos da composição química e dos defeitos

Uma estrutura de grão grosseira ou não uniforme pode estar correlacionada com uma tenacidade deficiente, mas a correlação não prova a causalidade. Duas corridas podem apresentar tamanhos de grão de ferrite semelhantes e energias Charpy diferentes porque uma delas contém mais oxigénio, enxofre, fósforo ou elementos de liga que alteram a resposta à transformação e ao revenido. O carbono, o manganês, o níquel, o crómio e o molibdénio afetam a constituição das fases e a temperabilidade; o nióbio, o titânio e o vanádio podem restringir o crescimento do grão de austenite, formando simultaneamente precipitados. A composição química deve, por conseguinte, ser verificada em conjunto com o tamanho de grão.

As inclusões e a segregação podem dominar o comportamento à fratura mesmo quando o tamanho médio de grão parece aceitável. Filetes de sulfureto de manganês, aglomerados de óxidos, segregação na linha central e constituintes bandados criam concentrações locais de tensão e trajetórias preferenciais para as fissuras. Uma secção polida deve ser examinada quanto à presença destas características, em vez de ser reduzida a um número relativo ao tamanho de grão. A fractografia pode mostrar se uma fratura Charpy ou de tração acompanhou inclusões, facetas de clivagem, trajetórias intergranulares ou alvéolos dúcteis.

Os ensaios mecânicos proporcionam a verificação cruzada necessária. A dureza pode revelar uma fase ou uma condição de revenido inesperada; o ensaio de tração separa as alterações da tensão de cedência das alterações da resistência máxima e do alongamento; o ensaio Charpy mede diretamente o comportamento de transição. A metalografia deve identificar se os grãos medidos pertencem à ferrite, à austenite prévia, a pacotes de martensite, à bainite ou a outra fase. Se a composição química, as inclusões, a segregação, a constituição das fases e os resultados mecânicos não forem examinados em conjunto, o tamanho de grão torna-se um substituto enganador de toda a história do processamento. É precisamente aí que termina o seu valor: trata-se de um indicador sensível, não de um diagnóstico completo.

Interpretações incorretas comuns dos números ASTM de tamanho de grão

Por que razão um número ASTM mais elevado significa grãos mais finos

O número ASTM de tamanho de grão é inverso ao significado corrente de “grande” e “pequeno”. Um número mais elevado indica um maior número de grãos numa área definida e, por conseguinte, uma estrutura de grão média mais fina. A ASTM E112:2024 determina o tamanho médio planar do grão por procedimentos de comparação, planimétricos ou de interceção. No método planimétrico, o analista conta os grãos existentes numa área medida; no método de interceção, conta as interseções dos limites de grão ao longo de linhas de ensaio. O número ASTM comunicado é obtido a partir dessas contagens, e não da impressão visual causada por uma micrografia.

A relação padrão é logarítmica. Para o modelo de comparação e planimétrico habitualmente associado aos números ASTM de tamanho de grão, o número de grãos por polegada quadrada a uma ampliação de 100× é representado por:

$$N=2^{G-1}$$

Aqui, $G$ é o número ASTM de tamanho de grão e $N$ é o número de grãos por polegada quadrada a 100×. Assim, aumentar $G$ em uma unidade duplica a população de grãos contada nessa área de referência. O ASTM n.º 8 não é simplesmente “uma classe de tamanho mais fina” do que o ASTM n.º 7 num sentido linear; a sua contagem de referência de grãos é duas vezes superior. O ASTM n.º 10 apresenta uma contagem quatro vezes superior à associada ao ASTM n.º 8.

Essa inversão é importante nas especificações e nas investigações de falhas. Classificar o ASTM n.º 10 como “mais grosseiro” do que o ASTM n.º 7 pode inverter o significado de um resultado de tratamento térmico. Nos aços ferrítico-perlíticos, grãos de ferrite mais finos aumentam normalmente a tensão de cedência e reduzem a temperatura de transição dúctil-frágil. A Publicação Especial 596 do NIST (1996) descreve a dependência aproximadamente inversa da raiz quadrada da tensão de cedência e da temperatura de transição relativamente ao diâmetro do grão de ferrite, enquanto a resistência à tração é menos consistentemente sensível ao tamanho de grão e o alongamento é comparativamente pouco sensível. O European Structural Engineering Design Programme também indica que o refinamento do grão aumenta a tensão de cedência e reduz substancialmente a temperatura de transição.

A relação de Hall–Petch explica a tendência habitual:

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2}$$

onde $d$ pode representar uma dimensão média adequada do grão ou a interceção linear média. Os limites de grão dificultam o movimento das deslocações, pelo que a redução do espaçamento relevante aumenta geralmente a tensão necessária para ocorrer cedência. Trata-se de uma tendência, e não de uma autorização para considerar que qualquer número ASTM mais elevado constitui uma melhoria garantida. Nos aços transformados, pacotes bainíticos ou martensíticos, ripas, blocos, grãos de austenite prévia e unidades efetivas de clivagem podem controlar a deformação ou a fratura de forma mais determinante do que uma única medição ótica de “grão”. Em escalas muito reduzidas, o comportamento de Hall–Petch também pode afastar-se da sua forma clássica, à medida que a deformação mediada pelos limites e outros mecanismos se tornam importantes.

Número ASTM versus micrómetros

Um número ASTM de tamanho de grão é uma designação estatística normalizada; um valor em micrómetros é um comprimento físico. A relação entre ambos só pode ser estabelecida depois de especificada a base da medição. Uma conversão de $G$ para um diâmetro médio de grão estimado pressupõe uma determinada relação ASTM, uma forma de grão, uma geometria da secção e uma definição da dimensão medida. Isso não significa que todos os grãos de um aço ASTM n.º 8 tenham o mesmo número de micrómetros.

As tabelas e equações da ASTM E112 podem fornecer um diâmetro médio de grão ou uma interceção linear média aproximados para um método especificado. Essas estimativas não devem ser transferidas de forma descuidada entre resultados de comparação, planimétricos e de interceção. Um resultado planimétrico pondera a área dos grãos; um resultado de interceção mede os cruzamentos com os limites ao longo de linhas de ensaio. Grãos alongados, tamanhos de grão mistos, maclas, limites curvos e crescimento anormal do grão podem fazer com que os resultados numéricos sejam diferentes, mesmo quando ambas as análises são realizadas corretamente.

A ampliação também exige atenção. O número ASTM está associado a uma convenção de contagem de referência, ao passo que uma estimativa em micrómetros depende da calibração da imagem e da dimensão selecionada pelo analista. Um grão medido numa secção longitudinal pode apresentar um tamanho aparente diferente do da mesma população tridimensional observada transversalmente. Numa chapa laminada, por exemplo, os grãos podem estar alongados na direção de laminagem e comprimidos ao longo da espessura. Comunicar “8 ASTM” sem indicar se o provete foi observado na direção longitudinal, transversal ou ao longo da espessura omite informação que pode alterar a interpretação.

A constituição das fases cria outra fonte de erro. O diâmetro do grão de ferrite, o tamanho do grão de austenite prévia, o tamanho do pacote martensítico e o tamanho efetivo do grão de clivagem não são grandezas permutáveis. A EBSD pode definir um limite utilizando um limiar de desorientação, enquanto uma secção ótica atacada pode revelar um limite em função do ataque químico e do contraste. A ASTM E2627:2017 aborda o tamanho médio de grão baseado em EBSD, as distribuições e a informação estatística em materiais policristalinos completamente recristalizados. O seu resultado não deve ser apresentado automaticamente como equivalente a um número ASTM E112 obtido por comparação ótica, sobretudo quando o material contém regiões não recristalizadas ou várias populações cristalográficas.

Por esse motivo, afirmar que “ASTM n.º 8 equivale aproximadamente a 20 micrómetros” é, na melhor das hipóteses, uma estimativa abreviada, e não uma equivalência universal. O valor em micrómetros citado deve identificar a relação normalizada, o método de medição, a fase, o critério de definição dos limites e o plano do provete.

Tamanho médio de grão versus conformidade com a especificação

Um valor médio comunicado não equivale à prova de que um material cumpre uma especificação. O tamanho médio de grão reduz uma distribuição a um único valor e pode ocultar ilhas grosseiras, estruturas duplex, bandagem ou uma zona afetada pelo calor localizada. Dois provetes podem apresentar a mesma média de 40 micrómetros, embora um tenha uma distribuição estreita e o outro contenha regiões simultaneamente muito finas e muito grosseiras. A sua resistência à propagação de fissuras não tem necessariamente de ser igual.

A avaliação do aço 4340 realizada pelo NIST em 2001 ilustra a utilidade desta medição no controlo da qualidade. Os lotes aceitáveis utilizados para provetes de referência Charpy apresentavam tamanhos de grão de aproximadamente 30–40 micrómetros, enquanto os lotes não aceitáveis apresentavam aproximadamente 60–70 micrómetros. Esses valores descrevem uma diferença na qualidade do processamento, mas não estabelecem um limiar universal de aprovação/reprovação para todos os produtos, locais ou especificações relativos ao aço 4340. A conformidade depende do documento aplicável, do plano de amostragem, do método permitido e do critério de aceitação.

O registo do provete deve, por conseguinte, indicar o tipo e o estado do material, a corrida ou o lote, a localização no produto, a orientação da secção, o método de preparação, a ampliação, o procedimento normalizado, a fase medida, a definição dos limites, o número de campos ou linhas de ensaio e a distribuição dos resultados. Se tiver sido utilizada EBSD, também são importantes o passo de análise e o critério de desorientação. Uma única micrografia polida constitui uma evidência, não uma determinação completa do tamanho de grão.

A mesma cautela se aplica às microestruturas ultrafinas e transformadas. Um estudo da Yonsei University publicado em 2014 comunicou grãos de 0,3–2 micrómetros numa liga austenítica metaestável, com resistências à tração próximas de 900 MPa e alongamentos próximos de 40%, quando a transformação martensítica induzida pela deformação aumentava o endurecimento por deformação. Um estudo da Japan Society of Mechanical Engineers, de 2018, concluiu que um tamanho de grão transversal de aproximadamente 1,0 micrómetro proporcionava o melhor equilíbrio comunicado entre resistência, ductilidade e tenacidade num aço de baixo teor de carbono com grãos alongados ultrafinos. Nenhum dos resultados pode ser reduzido à afirmação de que “ganha o número ASTM mais elevado”. A morfologia, a estabilidade das fases, a textura e o mecanismo de fratura determinam o significado do tamanho medido.

Um quadro prático para a interpretação do tamanho de grão do aço

Perguntas a fazer antes de comparar resultados

Um valor de tamanho de grão só tem significado depois de se fixar o contexto da medição. Comece pela qualidade e pelo estado metalúrgico: por exemplo, AISI/SAE 4340, um aço ferrítico-perlítico normalizado, um aço martensítico temperado e revenido ou um aço de baixo carbono processado termomecanicamente. Registe o tratamento térmico, o esquema de redução, a temperatura de reaquecimento, a velocidade de arrefecimento e qualquer historial de soldadura ou de processamento superficial. Duas amostras com a mesma qualidade nominal podem conter diferentes fracções de fases, populações de precipitados, densidades de deslocações e texturas.

Em seguida, pergunte o que representa realmente o “grão” indicado. Num aço ferrítico-perlítico, a unidade medida pode ser constituída pelos grãos de ferrite, enquanto as colónias de perlite, os grãos de austenite prévia e os pacotes ou blocos de uma microestrutura transformada podem controlar uma propriedade diferente. Num aço martensítico, uma imagem óptica pode mostrar pacotes ou blocos, e não grãos cristalográficos independentes. Numa liga de grão ultrafino, a escala relevante pode ser a de um grão cristalográfico submicrométrico medido por difração de eletrões retrodifundidos (EBSD), e não a da estrutura de maiores dimensões visível num microscópio óptico.

O método deve ser indicado. A ASTM E112:2024 estabelece procedimentos de comparação, planimétrico e dos interceptos para determinar o tamanho médio de grão planar. O número ASTM de tamanho de grão é derivado da contagem de grãos por unidade de área ou das intercepções das fronteiras de grão. Um número ASTM de tamanho de grão mais elevado indica geralmente grãos mais finos, mas esse número não é, por si só, um valor em micrómetros. Não pode ser comparado directamente com um intercepto linear médio indicado sem conhecer o procedimento, a definição de fronteira, a fase e a morfologia.

A ASTM E2627:2017 abrange a determinação, por EBSD, do tamanho médio de grão em materiais policristalinos totalmente recristalizados, incluindo distribuições de tamanho de grão e informação estatística. Os resultados de EBSD dependem do critério de desorientação angular, das regras de limpeza, do passo de varrimento e do tratamento dos píxeis não indexados. Esses pormenores podem alterar substancialmente a população contabilizada. Uma estrutura bandada ou alongada exige também cautela: os interceptos longitudinais e transversais serão diferentes, pelo que um único “tamanho de grão” escalar pode ocultar uma anisotropia acentuada.

A localização e a orientação da amostragem vêm a seguir. Identifique a chapa, a barra, o forjamento, a zona de soldadura, a zona afectada pelo calor ou a camada superficial; indique depois se a secção é longitudinal, transversal ou ao longo da espessura. Sempre que possível, examine mais de um campo. Uma região local de grão grosseiro, uma banda, uma fiada de inclusões ou um gradiente de recristalização podem tornar uma única micrografia pouco representativa. Apresente a média e a dispersão, e não apenas o campo de grão mais fino. Uma distribuição, o número de medições, um intervalo de confiança ou, pelo menos, os valores mínimo e máximo permitem ao leitor avaliar a incerteza da amostragem.

A avaliação da NIST de 2001 relativa ao aço 4340 ilustra por que razão esta é uma questão de qualidade, e não meramente estética: as corridas aceitáveis para provetes de referência Charpy da NIST apresentavam tamanhos de grão de aproximadamente 30–40 micrómetros, ao passo que as corridas não aceitáveis apresentavam aproximadamente 60–70 micrómetros. A diferença era importante porque o engrossamento do grão alterava o comportamento ao impacto e o desempenho do material de referência.

Relacionar a microestrutura com a propriedade pretendida

A primeira propriedade a relacionar normalmente com o tamanho de grão deve ser o limite de elasticidade. A relação clássica de Hall–Petch exprime aproximadamente a contribuição do tamanho de grão como

$${\sigma }_y={\sigma }_0+k_y{d}^{-1/2},$$

em que $d$ é um diâmetro médio de grão ou, em muitos tratamentos, um intercepto linear médio. As fronteiras de grão dificultam o movimento das deslocações, pelo que a redução da dimensão relevante dos grãos de ferrite aumenta habitualmente o limite de elasticidade. As notas de materiais da University of Cambridge, de 2005, descrevem esta dependência do inverso da raiz quadrada como a relação central de Hall–Petch.

Esta relação não constitui uma garantia universal. A unidade controlante pode ser o tamanho dos grãos de ferrite num aço e o tamanho efectivo dos pacotes ou blocos noutro. O teor de solutos, a precipitação, a textura, a densidade de deslocações, a fracção de fases e as tensões residuais podem contribuir tanto ou mais do que o espaçamento entre fronteiras. Para dimensões suficientemente pequenas, os mecanismos mediados pelas fronteiras de grão, a recuperação, a localização do corte ou modos de deformação alterados podem reduzir a utilidade de uma simples extrapolação. O endurecimento de Hall–Petch é um modelo com um domínio de validade, e não uma garantia de que cada etapa de afinação do grão produzirá o mesmo incremento de resistência.

Para os aços ferríticos-perlíticos convencionais, a NIST Special Publication 596 (1996) refere que o limite de elasticidade e a temperatura de transição dúctil-frágil variam aproximadamente com o inverso da raiz quadrada do diâmetro dos grãos de ferrite. A resistência à tracção é menos consistentemente sensível ao tamanho de grão, e o alongamento é relativamente pouco sensível. Esta distinção deve orientar a comparação. Se o requisito de engenharia for a resistência ao escoamento ou a tenacidade a baixa temperatura, o refino do grão pode ser extremamente valioso. Se o requisito for um alongamento uniforme, um tamanho de grão menor, por si só, pode produzir pouca alteração; nesse caso, o endurecimento por deformação, a transformação de fases, as inclusões e a textura podem dominar.

O comportamento da transição Charpy merece um tratamento separado. Grãos de ferrite mais finos reduzem geralmente a temperatura de transição dúctil-frágil, conforme referido pelo European Structural Engineering Design Programme em 2000, mas o deslocamento medido também depende da geometria do entalhe, da temperatura de ensaio, das facetas de clivagem, das inclusões e da constituição de fases. Compare curvas de transição, e não apenas um valor de energia absorvida. A fractografia deve determinar se a rotura ocorreu por clivagem, quase-clivagem, rotura dúctil por formação de alvéolos, fissuração intergranular ou um mecanismo misto.[7][7] Study of low-carbon steel with ultrafine elongated grains. Japan Society of Mechanical Engineers researchers. Transactions of the Japan Society of Mechanical Engineers, 2018.

Os aços ultrafinos e transformados tornam as comparações simples ainda menos fiáveis. Um estudo da Yonsei University publicado em 2014 analisou uma liga austenítica metaestável com tamanhos de grão de 0,3–2 micrómetros, resistências à tracção próximas de 900 MPa e alongamentos próximos de 40%. A transformação martensítica induzida pela deformação proporcionou um endurecimento adicional por deformação, pelo que a ductilidade não pode ser atribuída exclusivamente ao refino do grão. Do mesmo modo, um estudo de 2018 da Japan Society of Mechanical Engineers sobre um aço de baixo carbono com grãos ultrafinos alongados registou o melhor equilíbrio entre resistência, ductilidade e tenacidade para um tamanho de grão transversal de aproximadamente 1,0 micrómetro. A dimensão transversal, e não uma média não especificada, foi decisiva.

Lista de verificação para a apresentação de referências técnicas

Uma referência utilizável deve identificar a designação exacta do aço e o seu estado metalúrgico, incluindo o tratamento térmico ou a rota termomecânica. Deve indicar se a unidade referida corresponde a ferrite, austenite, austenite prévia, pacote de martensite, grão cristalográfico, colónia ou outra estrutura.

A secção relativa à medição deve mencionar a ASTM E112 ou a ASTM E2627, quando aplicável, especificar o procedimento de comparação, planimétrico, dos interceptos ou a prática de EBSD, e indicar o critério de fronteira de fase ou de desorientação. Inclua o número ASTM de tamanho de grão indicado e a medida equivalente em micrómetros apenas quando a conversão e o método estiverem explicitados.

Registe a orientação da secção, a localização da amostragem, o número de campos, a ampliação ou o passo de EBSD, o valor médio, a distribuição e a incerteza. Para grãos alongados, forneça as dimensões longitudinais e transversais. Uma única média é inadequada quando a população é bimodal ou fortemente bandada.

Por fim, relacione a microestrutura com o limite de elasticidade, a resistência à tracção, o alongamento, a dureza e o comportamento da transição Charpy; em seguida, examine as observações fractográficas e as variáveis de confusão, como inclusões, textura, precipitação, tensões residuais, historial de arrefecimento e fracção de fases. O refino do grão é um poderoso recurso metalúrgico, mas o seu valor depende da propriedade pretendida, do mecanismo que suporta a carga ou conduz a fissura e da forma como a estrutura foi medida — e não apenas da sua finura.

Referências

1. [1]National Institute of Standards and Technology. NIST Special Publication 596. NIST Special Publication, 1996. https://nvlpubs.nist.gov/nistpubs/Legacy/SP/nbsspecialpublication596.pdf
2. [2]National Institute of Standards and Technology. Assessing the Quality of Received 4340 Steel for Production of NIST Charpy Reference Specimens. NIST assessment report, 2001. https://www.nist.gov/publications/assessing-quality-received-4340-steel-production-nist-charpy-reference-specimens
3. [3]ASTM International. New ASTM Standard Covers Use of Electron Backscatter Diffraction to Measure Grain Size. ASTM International standard announcement, 2017. https://www.astm.org/news/press-releases/new-astm-standard-covers-use-electron-backscatter-diffraction-measure-grain-size
4. [4]European Structural Engineering Design Programme. Steel: Microstructure and Grain Refinement. ESDEP lecture material, 2000. https://fgg-web.fgg.uni-lj.si/~/pmoze/ESDEP/master/wg02/l0100.htm
5. [5]University of Cambridge. Hall–Petch relationship. Phase Transformations materials notes, 2005. https://www.phase-trans.msm.cam.ac.uk/2005/Graz3/Graz3.html
6. [6]Yonsei University researchers. Effect of grain size on the uniform ductility of a bulk ultrafine-grained metastable austenitic alloy. Yonsei University research publication, 2014. https://yonsei.elsevierpure.com/en/publications/effect-of-grain-size-on-the-uniform-ductility-of-a-bulk-ultrafine/
7. [7]Japan Society of Mechanical Engineers researchers. Study of low-carbon steel with ultrafine elongated grains. Transactions of the Japan Society of Mechanical Engineers, 2018. https://www.jstage.jst.go.jp/article/transjsme/84/866/84_18-00237/_article/-char/en