Réponse de l’acier au revenu et durcissement secondaire

Ce que le revenu modifie dans l’acier

Définition en dessous de la température critique inférieure

ASM International définit le revenu comme « le chauffage d’un acier trempé ou normalisé à une température inférieure à la température critique inférieure » (ASM Handbook Volume 4A, 2024). Cette définition est plus précise que la description courante du revenu comme un réchauffage de l’acier destiné à le rendre plus tendre. Le revenu fait suite à un traitement de trempe et peut également faire suite à une normalisation. L’acier est réchauffé, maintenu pendant une durée déterminée, puis refroidi dans des conditions contrôlées, sans franchir intentionnellement la température critique inférieure ni former une nouvelle structure austénitique massive.

La température critique inférieure est généralement associée à la plage de transformation eutectoïde, bien que sa position précise dépende de la composition et des conditions de chauffage. Il est important de rester en dessous de cette température, car le revenu modifie la structure produite par la trempe au lieu de la remplacer par une réausténitisation complète. Un cycle de revenu a donc une finalité métallurgique différente de celle de la normalisation, du recuit ou d’une seconde opération de trempe.

Les principales variables sont la température de revenu, la durée de maintien, la teneur en carbone, la teneur en éléments d’alliage et les éléments résiduels. La microstructure initiale joue également un rôle. Il en va de même pour la température d’austénitisation, la normalisation ou l’historique de forgeage antérieurs, la sévérité de la trempe, la dimension de la section et la vitesse de chauffage. Deux composants fabriqués à partir d’un acier nominalement similaire peuvent donc présenter des réponses différentes lorsque leur historique thermique diffère.

La température accélère généralement les réactions plus fortement que le temps seul, mais le temps détermine néanmoins le degré d’avancement de ces réactions. La teneur en carbone influe sur la quantité de carbone piégée dans la martensite à l’état brut de trempe ainsi que sur son degré de sursaturation. Le chrome, le molybdène, le vanadium, le tungstène et les autres éléments d’alliage modifient la stabilité des carbures, les vitesses de diffusion et les mécanismes de précipitation. Les éléments résiduels peuvent modifier la cinétique des transformations et la résistance au revenu, même lorsqu’ils ne constituent pas des additions intentionnelles. Le revenu est un traitement dépendant du parcours thermique, et non un simple réglage de dureté.

De la martensite à l’état brut de trempe à la microstructure revenue

Martensite après trempeMartensite après trempe Phase dure et sursaturée en carbone, formée par refroidissement rapide de l’austénite, présentant une forte densité de dislocations et une énergie interne emmagasinée.

La martensite à l’état brut de trempe est une phase sursaturée et fortement contrainte. Sa forte densité de dislocations et sa sursaturation en carbone expliquent une grande partie de sa dureté, mais elles emmagasinent également de l’énergie élastique et chimique. Le revenu permet à la structure de réduire cette énergie par plusieurs réactions qui se chevauchent. Le U.S. Department of Energy décrit la diffusion du carbone, la formation de carbures, la décomposition de l’austénite et la restauration comme des éléments essentiels du processus (2010).

À des températures de revenu relativement basses, le carbone se déplace sur de courtes distances et peut se ségréger au niveau des défauts ou former des carbures de transition. Les contraintes internes diminuent, et la tétragonalité de la martensite se réduit à mesure que le carbone quitte le réseau martensitique. L’acier peut perdre une partie de sa dureté tout en gagnant en stabilité dimensionnelle et en résistance à la fissuration différée. L’austénite résiduelle, lorsqu’elle est présente, peut également se décomposer au cours des étapes ultérieures du revenu, en produisant de nouveaux produits de transformation qui influent à la fois sur les dimensions et sur les propriétés mécaniques.

À température plus élevée ou pour une durée de maintien plus longue, les particules de carbure grossissent ou se transforment en composés plus stables, tandis que la matrice ferritique se restaure et perd une partie de son durcissement par les dislocations. Ces changements réduisent généralement la dureté et la limite d’élasticité, mais augmentent la ténacité et la ductilité. Il en résulte une martensite revenue : une matrice ferritique contenant une répartition de particules de carbure, cette répartition étant déterminée par la composition et l’historique du traitement plutôt que par la température seule.

Les aciers à outils fortement alliés peuvent développer un durcissement secondaire pendant le revenu par précipitation fine de carbures d’alliage. Strong evidence

Durcissement secondaireDurcissement secondaire Augmentation de la dureté pendant le revenu, causée par la précipitation de carbures d’alliage fins après les réactions d’adoucissement initiales.

Les aciers à outils fortement alliés constituent une exception importante à la simple adoucissement. ASM International indique que le durcissement secondaire est produit par la précipitation de carbures d’alliage fins, notamment de carbures associés au molybdène, au vanadium et au tungstène (2024). Pendant le revenu, ces particules peuvent renforcer suffisamment la matrice pour provoquer une augmentation de la dureté après une baisse initiale. Cet effet est appelé durcissement secondaire, et une précipitation plus importante entraîne généralement une meilleure résistance au revenu.

Le National Institute of Standards and Technology a indiqué en 1930 que « l’intensité du pic de durcissement secondaire augmente avec le degré d’austénitisation ». Cette observation relie le pic non seulement à la température de revenu, mais aussi au cycle de trempe antérieur. Un degré d’austénitisation plus élevé peut dissoudre davantage d’éléments d’alliage et de carbone dans l’austénite avant la trempe, modifiant ainsi la composition disponible pour la précipitation ultérieure. Le même programme nominal de revenu peut donc produire des courbes de dureté différentes après des traitements d’austénitisation différents.

L’acier à outils H13 illustre pourquoi l’historique de chauffage doit être pris en compte. Une étude évaluée par les pairs a présenté une méthode permettant de prédire la réponse au revenu de l’acier H13 selon des programmes à température isotherme, à chauffage lent et à chauffage rapide, y compris le comportement de durcissement secondaire (notice de publication de l’University of Arizona, 2013). Un composant chauffé continûment à travers une plage de précipitation ne subit pas nécessairement les mêmes réactions qu’un composant maintenu de manière isotherme à cette température. La réponse calculée en matière de dureté peut différer même lorsque la température nominale finale est identique.

J. H. Hollomon et L. D. Jaffe ont traité le problème temps-température en 1945 en formulant une relation entre la durée de revenu, la température et la composition d’un acier trempé. L’expression de Hollomon-Jaffe s’écrit couramment :

T(log t + c)

Ici, T est la température absolue, t la durée du revenu et c une constante dépendant de la composition et de l’état du matériau. Cette expression fournit un paramètre de revenu permettant de comparer les durées d’exposition et de quantifier le degré de revenu de la martensite. Elle est utile parce qu’elle permet de combiner la température et le temps en un seul indice, mais un paramètre équivalent n’efface pas les différences de vitesse de chauffage, de microstructure antérieure, d’austénitisation, de dimension de la section ou de réponse de l’alliage.

ASM Handbook Volume 4C indique que les corrélations de Hollomon-Jaffe et de Grange-Baughman peuvent représenter des conditions temps-température équivalentes lors de l’évaluation d’aciers durcis par induction (ASM International, 2024). Cette concordance concerne la corrélation, et non la preuve que chaque parcours thermique produit la même microstructure. Cette distinction est importante pour les pièces durcies en surface, où un fort gradient de température et une température variable dans la section peuvent rendre l’historique réel du revenu non uniforme.

Pourquoi la dureté n’est pas la seule variable de réponse

La dureté est pratique à mesurer, mais elle ne constitue qu’un des résultats du revenu. La résistance peut diminuer à mesure que la déformation martensitique et la densité de dislocations se réduisent, puis augmenter localement lorsque des carbures d’alliage fins précipitent. La ténacité peut s’améliorer grâce à la relaxation des contraintes internes, mais la décomposition de l’austénite résiduelle, la morphologie des carbures ou certaines plages de température fragilisantes peuvent réduire la ténacité dans certains aciers. La stabilité dimensionnelle peut s’améliorer grâce à la relaxation des contraintes, tandis que la transformation de l’austénite résiduelle peut provoquer une dilatation mesurable.

La microstructure explique ces tendances concurrentes. La diffusion du carbone, la restauration, la précipitation des carbures, la décomposition de l’austénite résiduelle et le grossissement des particules peuvent se produire successivement ou se chevaucher. La structure finale détermine le comportement en fatigue, la résistance à l’usure, la résistance à la rupture et la résistance à de nouvelles expositions thermiques, et pas seulement la valeur d’indentation obtenue lors d’un essai de dureté.

Une étude menée en 2013 sur des aciers pour matrices de forgeage à chaud et à tiède a utilisé le paramètre de revenu — également appelé paramètre de Hollomon-Jaffe ou de Larson-Miller — pour corréler l’exposition temps-température à la variation de dureté. Ces corrélations sont utiles pour décrire une nuance et une plage de traitement données. Elles ne constituent pas des lois universelles de la dureté. La nuance, l’état initial et l’historique du traitement restent déterminants ; c’est pourquoi le revenu doit être spécifié comme un parcours thermique et une microstructure résultante, et non simplement comme un « adoucissement ».

Les variables qui contrôlent la réponse au revenu

Le revenu n’est pas défini par la seule consigne du four. ASM International indique dans ASM Handbook, volume 4A (2024) : « Le revenu consiste à chauffer un acier trempé ou normalisé à une température inférieure à la température critique inférieure. » Cette définition identifie une voie de transformation, et non une opération unique. La température, la durée, la teneur en carbone, la teneur en éléments d’alliage et les éléments résiduels influencent tous la microstructure et les propriétés obtenues. La vitesse de chauffage, la température effectivement atteinte par l’acier, le traitement d’austénitisation préalable et la trempe jouent également un rôle.

Température et durée

Lors du revenu, le carbone diffuse hors de la martensite sursaturée, des carbures se forment ou changent de composition, l’austénite résiduelle peut se décomposer et la structure martensitique subit une restauration. Le U.S. Department of Energy décrit le processus à travers ces réactions liées de diffusion, de précipitation, de décomposition et de restauration, plutôt que comme un simple adoucissement induit par la chaleur. À des températures relativement basses, la ségrégation du carbone et la précipitation de carbures de transition peuvent réduire les contraintes internes tout en conservant une dureté importante. Lorsque la température ou la durée de maintien augmente, la coalescence des carbures, la restauration de la ferrite et la poursuite des transformations réduisent généralement la dureté et la résistance mécanique.

Le terme « généralement » est important. Dans les aciers à outils fortement alliés, la dureté peut augmenter après une diminution initiale. ASM International a indiqué en 2024 que le durcissement secondaire est produit par la précipitation de carbures d’alliage fins, notamment de carbures associés au molybdène, au vanadium et au tungstène. Un acier doit d’abord contenir suffisamment d’éléments d’alliage et de carbone dissous, et le traitement d’austénitisation antérieur doit placer ces éléments dans un état permettant la précipitation. Une précipitation plus intense accroît la résistance au revenu, mais le maximum et son amplitude dépendent de la nuance et de l’historique métallurgique ; il n’existe pas de température universelle de durcissement secondaire.

La durée modifie le résultat, même lorsque la température nominale est identique. Une exposition brève peut produire une précipitation ou une restauration incomplète, tandis qu’un maintien plus long permet aux réactions contrôlées par la diffusion de progresser davantage. Des revenus répétés ajoutent un autre élément à l’historique : le premier revenu peut transformer l’austénite résiduelle ou modifier la population de sites de germination, de sorte que le second revenu n’agit pas sur la martensite initiale.

La température du four n’est pas nécessairement celle de la pièce. Une petite éprouvette peut rapidement atteindre la consigne, tandis qu’une grande matrice, un arbre ou une plaque développent des gradients thermiques à travers leur section. Un cycle de chauffage rapide peut exposer la surface à la température de revenu nominale avant que le cœur ne l’ait atteinte. À l’inverse, une montée en température lente permet aux réactions de commencer continuellement à chaque température intermédiaire. Ainsi, « 540 °C pendant deux heures » est une indication incomplète si le programme ne précise pas comment la pièce a été chauffée, à quel moment le temps de maintien a commencé et si la température indiquée a été mesurée dans le four ou dans l’acier.

J. H. Hollomon et L. D. Jaffe ont abordé ce problème dans leur article de 1945 publié dans Metals Technology, en mettant en relation la durée et la température de revenu ainsi que la composition avec la structure et les propriétés de l’acier trempé. L’expression de Hollomon-Jaffe s’écrit couramment :

$$P=T(\log t+c)$$

où $T$ est la température absolue, $t$ la durée et $c$ une constante dépendant de la composition et du matériau. Le U.S. Department of Energy décrit ce paramètre comme un moyen de quantifier le degré de revenu de la martensite. Il est utile pour comparer des expositions thermiques, mais un paramètre identique n’efface pas les différences de vitesse de chauffage, de microstructure initiale, d’austénitisation, de taille de section ou de réponse de l’alliage. Deux cycles peuvent avoir la même valeur calculée de $P$ et néanmoins produire des profils de dureté différents.

Carbone, éléments d’alliage et éléments résiduels

Le carbone contrôle la quantité et la sursaturation de la martensite formée lors de la trempe ; sa teneur nominale influence donc fortement la dureté initiale et la quantité de carbone disponible pour les réactions de revenu. Une teneur en carbone plus élevée peut favoriser la formation d’une martensite plus dure et fournir une plus grande quantité d’éléments disponibles pour la formation de carbures, bien que la réponse finale dépende également de la stabilité de l’austénite et du carbone dissous avant la trempe. Le carbone piégé dans des carbures non dissous n’est pas équivalent au carbone dissous dans l’austénite.

Le chrome, le molybdène, le vanadium et le tungstène modifient la stabilité des carbures, la diffusion et la cinétique de précipitation. Le chrome peut accroître la trempabilité et contribuer à la formation de carbures stables ; le molybdène, le vanadium et le tungstène peuvent favoriser la précipitation de carbures d’alliage fins lors du durcissement secondaire. Ces éléments peuvent retarder l’adoucissement à des températures de revenu élevées, mais leur effet dépend de leur dissolution pendant l’austénitisation ainsi que de la taille et de la répartition des carbures existants. Une austénitisation excessive peut dissoudre une plus grande quantité de carbures et enrichir l’austénite, tandis qu’une austénitisation insuffisante peut laisser des éléments d’alliage indisponibles pour une précipitation ultérieure.

Dans l’acier rapide étudié par la NIST, l’intensité du pic de durcissement secondaire augmentait avec le degré d’austénitisation. Strong evidence

L’étude du NIST sur l’acier rapide, publiée en 1930, indiquait que « l’intensité du maximum de durcissement secondaire augmente avec le degré d’austénitisation ». Ce résultat met directement en garde contre l’attribution d’une seule courbe de revenu fixe à une nuance nominale. Une austénitisation plus poussée peut modifier la teneur en carbone et en éléments d’alliage en solution, la quantité d’austénite résiduelle, la composition de la martensite et le potentiel de précipitation. Elle peut également augmenter la taille des anciens grains d’austénite, ce qui affecte le comportement lors des transformations et la ténacité.

Les éléments résiduels et l’historique de fabrication ajoutent des variables plus modestes, mais parfois importantes. Le silicium, le manganèse, le nickel, le cuivre, le phosphore, le soufre, l’azote, l’oxygène et les additions à l’état de traces peuvent influencer les réactions de formation des carbures, l’austénite résiduelle, la ségrégation et la fragilisation au revenu. Les contraintes résiduelles et la déformation préalable modifient les sites de germination et les vitesses de restauration. Deux éprouvettes certifiées de la même nuance nominale peuvent donc différer en raison de différences entre leurs coulées, leurs répartitions de carbures ou leurs taux de réduction au forgeage, avant même le début du traitement thermique.

Un acier à outils fortement allié illustre clairement ce point. Le revenu ordinaire adoucit la martensite non revenue à mesure que le carbone quitte les sites sursaturés et que la restauration progresse. Le durcissement secondaire inverse la tendance de la dureté sur une partie du cycle, car les carbures d’alliage fins produisent un durcissement par précipitation et limitent la restauration. Le maximum ultérieur n’indique pas que le revenu s’est arrêté ; il montre que les réactions concurrentes ont modifié celle qui contrôle la dureté.

État initial, sévérité de la trempe et taille de section

La structure après trempe constitue l’état initial du revenu. La taille des grains d’austénite, le carbone dissous, les carbures non dissous, l’austénite résiduelle, la morphologie de la martensite et les contraintes de trempe influencent tous la réponse ultérieure. Une éprouvette trempée assez rapidement pour former principalement de la martensite ne subira pas le même revenu qu’une éprouvette contenant de la bainite ou de la perlite. De même, le cœur d’une section épaisse ne correspondra pas nécessairement à sa surface.

La sévérité de la trempe détermine la vitesse de refroidissement et, par conséquent, les produits de transformation. La trempe à l’eau, au polymère, à l’huile ou au gaz produit des historiques de refroidissement différents, et même un même liquide de trempe peut donner des résultats différents selon les variations d’agitation, de température et de chargement. Une section importante refroidit lentement au cœur, ce qui permet la formation de bainite, de perlite ou d’austénite résiduelle là où une petite éprouvette forme de la martensite. Lors du revenu, ces régions subissent ensuite des réactions différentes et peuvent atteindre des valeurs de dureté différentes.

La taille de section modifie également le décalage entre l’austénitisation et le revenu. La surface peut dépasser la température cible alors que le cœur est encore en train de chauffer, créant un gradient radial de revenu. Si un régulateur commence le maintien lorsque le four atteint la consigne, le centre reçoit moins de temps à température que ne le laisse supposer le programme. Si un thermocouple est placé à la surface, l’historique enregistré peut surestimer l’exposition de la partie intérieure.

L’acier à outils H13 peut présenter des réponses de dureté prédites différentes selon que le programme de revenu est isotherme, à chauffage lent ou à chauffage rapide, notamment en ce qui concerne le durcissement secondaire. Limited evidence

Une étude évaluée par les pairs publiée en 2013 sur l’acier à outils H13 a modélisé des programmes de revenu isotherme, à chauffage lent et à chauffage rapide, et prédit des réponses de dureté différentes, notamment en ce qui concerne le durcissement secondaire. Ce résultat confirme qu’il faut considérer le revenu comme un historique thermique continu. ASM Handbook, volume 4C (2024) compare également les corrélations de Hollomon-Jaffe et de Grange-Baughman pour les aciers durcis par induction, en tant que moyens de représenter des conditions équivalentes de durée et de température, et non comme des substituts à la mesure du processus réel.

Une étude publiée en 2013 dans le Journal of Materials Processing Technology sur des aciers pour matrices de forgeage à chaud et à mi-chaud a utilisé le paramètre de revenu — également appelé paramètre de Hollomon-Jaffe ou de Larson-Miller — pour corréler l’exposition durée-température à la variation de dureté. Ces corrélations sont utiles pour comparer des procédés, mais elles restent des descriptions empiriques propres à un acier et à un état initial donnés. Une même indication de température nominale peut désigner des traitements métallurgiques différents lorsque la vitesse de chauffage, la taille de section, l’austénitisation, la trempe ou le revenu antérieur changent.

Mécanismes du revenu : diffusion, décomposition et restauration

ASM International définit le revenu comme « le chauffage d’un acier trempé ou normalisé à une température inférieure à la température critique inférieure » (ASM Handbook Volume 4A, 2024). Cette définition identifie la plage de traitement, et non une réaction unique. La microstructure et les propriétés obtenues dépendent de la température et de la durée du revenu, de la teneur en carbone, de la teneur en éléments d’alliage, des éléments résiduels, de l’austénitisation préalable, des conditions de trempe et de l’historique thermique. Un acier trempé peut donc se ramollir, conserver une grande partie de sa dureté ou développer ultérieurement une augmentation de dureté à mesure que sa matrice martensitique sursaturée se transforme.

Le U.S. Department of Energy décrit le revenu comme une séquence faisant intervenir la diffusion du carbone, la formation de carbures, la décomposition de l’austénite retenue et la restauration. Ces phénomènes se chevauchent au lieu de se produire en quatre étapes parfaitement distinctes. Leurs vitesses et leur importance relative varient selon la composition et le parcours thermique. Les expressions « revenu à basse température », « revenu à température intermédiaire » et « revenu à haute température » sont des descriptions utiles du procédé, mais elles ne désignent pas un ensemble universel de réactions. Un acier à outils fortement allié et un acier martensitique au carbone ordinaire peuvent réagir de manière très différente à la même température nominale.

Diffusion du carbone et revenu au stade initial

La martensite fraîche est une phase sursaturée et fortement déformée. Le carbone occupe des sites interstitiels qui ne sont pas à l’équilibre avec le réseau martensitique quadratique centré, tandis que la trempe a engendré une densité importante de dislocations et des contraintes résiduelles. Au début du revenu, le carbone se déplace sur de courtes distances vers des sites plus favorables : les dislocations, les joints de lattes, les régions auto-revenues et les particules naissantes de carbure de fer. Cette redistribution réduit la quadracité du réseau et diminue les contraintes élastiques et de distorsion associées à l’état brut de trempe.

La réaction initiale ne consiste pas simplement à « éliminer la dureté ». La ségrégation du carbone peut stabiliser des configurations locales avant l’apparition d’une population de carbures identifiable, et l’ampleur de la relaxation des contraintes dépend de la température, de la durée et de la vitesse de chauffage. Un composant chauffé lentement commence à se transformer alors que son cœur et sa surface sont encore à des températures différentes. Un composant chauffé rapidement peut traverser la même plage de températures nominales avant que la diffusion n’ait produit la même répartition du carbone. La dimension de la section joue un rôle pour la même raison.

Dans les martensites au carbone ordinaire et faiblement alliées, des carbures de transition peuvent se former avant l’apparition de la cémentite, plus stable. La séquence exacte dépend de la teneur en carbone, des additions d’alliage et de la morphologie initiale de la martensite. Certaines martensites à faible teneur en carbone contiennent moins de carbone sursaturé et peuvent présenter une réaction initiale plus faible ; les martensites à plus forte teneur en carbone peuvent présenter une quadracité plus élevée et une relaxation initiale des contraintes plus importante. Ces différences expliquent pourquoi une indication de température ne peut se substituer à une description fondée sur les mécanismes.

La méthode de Hollomon-Jaffe, formulée par J. H. Hollomon et L. D. Jaffe en 1945, relie la durée et la température du revenu ainsi que la composition à la structure et aux propriétés développées dans l’acier trempé. Sa forme bien connue, $T(\log t+c)$, est utilisée pour quantifier le degré de revenu de la martensite, où $T$ est la température absolue, $t$ la durée et $c$ une constante liée à la composition. Il s’agit d’un outil de comparaison utile, et non d’une annulation de l’historique métallurgique. Des paramètres égaux ne garantissent pas des résultats identiques lorsque la vitesse de chauffage, la microstructure préalable, l’austénitisation, la dimension de la section ou la réponse de l’alliage diffèrent.

Formation et croissance des carbures

Lorsque le carbone quitte la martensite sursaturée, la précipitation des carbures devient un élément central de la réponse au revenu. Dans de nombreux aciers, les produits évoluent de carbures de transition fins vers une cémentite plus stable, tandis que les éléments d’alliage peuvent retarder, modifier ou remplacer cette séquence. La germination des carbures consomme du carbone et modifie la composition de la matrice ; leur croissance et leur coalescence réduisent les obstacles au mouvement des dislocations. Le ramollissement ordinaire dû au revenu survient généralement lorsque la matrice perd sa sursaturation et que les précipités deviennent plus gros ou plus espacés.

Les aciers à outils fortement alliés peuvent inverser cette tendance. ASM International indique que « le durcissement secondaire des aciers à outils fortement alliés est produit par la précipitation de carbures fins d’alliage », notamment de carbures associés au molybdène, au vanadium et au tungstène (2024). Des carbures d’alliage fins, en relation cohérente ou semi-cohérente avec la matrice, peuvent entraver le mouvement des dislocations plus efficacement que la cémentite grossière, entraînant une augmentation de la dureté au cours d’un intervalle ultérieur de revenu. Une précipitation plus importante confère généralement une meilleure résistance au revenu, bien que le résultat dépende de la quantité d’alliage en solution, du cycle de revenu et de la stabilité de la matrice.

L’austénitisation contrôle cette réponse, car elle détermine quels carbures se dissolvent et quelle quantité d’éléments d’alliage et de carbone entre dans l’austénite avant la trempe. Une étude du National Institute of Standards and Technology publiée en 1930 sur l’acier rapide indiquait que « l’intensité du pic de durcissement secondaire augmente avec le degré d’austénitisation ». Cette observation n’établit pas une température de pic ni une dureté fixes pour tous les aciers rapides. Elle montre que l’état initial contrôle le potentiel de précipitation.

L’étude évaluée par les pairs consacrée en 2013 à l’acier à outils H13 est utile pour la même raison. Sa méthode prédit la dureté après des cycles de revenu isotherme, à chauffage lent et à chauffage rapide, y compris le comportement de durcissement secondaire. Ces cycles peuvent produire des réponses de dureté prédites différentes, même lorsque leurs plages nominales d’exposition se chevauchent. Lors d’un chauffage continu, la précipitation et la restauration progressent tandis que la température augmente ; un traitement isotherme laisse davantage de temps aux réactions à une température sélectionnée. Considérer ces deux cycles comme équivalents uniquement parce qu’ils partagent un paramètre de revenu calculé peut masquer ces différences.

Décomposition de l’austénite retenue et restauration de la matrice

La trempe peut laisser de l’austénite retenue, en particulier lorsque les additions d’alliage abaissent les températures de transformation ou lorsque les conditions d’austénitisation dissolvent une quantité importante de carbone et d’éléments d’alliage. Au cours du revenu, l’austénite retenue peut rejeter du carbone, se transformer en produits ferritiques et en carbures, ou devenir moins stable avant de se transformer au refroidissement. Sa décomposition peut modifier la stabilité dimensionnelle, la dureté et les contraintes résiduelles. La cinétique dépend de la nuance, et l’austénite retenue ne suit pas le même parcours dans tous les aciers.

La restauration de la matrice se produit parallèlement à ces réactions. Les dislocations se réarrangent ou s’annihilent, les contraintes dans les lattes et les plaquettes diminuent, et les champs de déformation locaux deviennent moins importants. La restauration réduit généralement la résistance et la dureté, mais la précipitation peut compenser ou dépasser cette perte dans les nuances à durcissement secondaire. La propriété finale résulte donc de l’équilibre entre le ramollissement de la matrice, la relaxation des contraintes, la transformation de l’austénite retenue, la précipitation des carbures et leur coalescence.

L’ASM Handbook Volume 4C compare les corrélations de Hollomon-Jaffe et de Grange-Baughman en tant que représentations de conditions temps-température équivalentes pour l’évaluation des aciers durcis par induction. Ces corrélations sont des moyens pratiques d’organiser les données, et non la preuve que deux historiques thermiques créent des microstructures identiques. Une étude publiée en 2013 dans le Journal of Materials Processing Technology sur un acier à outils pour matrices de forgeage à chaud ou tiède a également utilisé le paramètre de revenu — également appelé paramètre de Hollomon-Jaffe ou de Larson-Miller — pour corréler l’exposition temps-température à la variation de dureté. Ces outils décrivent les tendances au sein d’un matériau et d’une plage de traitement définis. Ils ne fournissent pas de valeurs universelles de dureté ni de variations garanties des propriétés, car la nuance, l’état initial, l’austénitisation, le parcours de chauffage et l’historique de refroidissement restent partie intégrante du mécanisme de revenu.

Durcissement secondaire des aciers à outils fortement alliés

Pourquoi la dureté peut augmenter pendant le revenu

Le revenu ne se définit pas simplement comme un adoucissement. ASM International indique dans ASM Handbook Volume 4A (2024) : « Le revenu est le chauffage d’un acier trempé ou normalisé à une température inférieure à la température critique inférieure. » La structure et les propriétés qui en résultent dépendent de la température et de la durée du revenu, de la teneur en carbone, de la teneur en éléments d’alliage, des éléments résiduels et de l’état obtenu après la trempe ou la normalisation. Ces variables déterminent les réactions qui se produisent et leur degré d’avancement.

Dans les aciers au carbone et dans de nombreux aciers faiblement alliés, le résultat habituel est une diminution de la dureté. La martensite trempée contient du carbone en sursaturation, une forte densité de dislocations et d’importantes contraintes internes. Pendant le revenu, le carbone diffuse hors de la martensite, des carbures de transition ou de la cémentite se forment, l’austénite retenue peut se décomposer et la structure martensitique récupère. Le traitement du revenu publié en 2010 par le U.S. Department of Energy décrit ces processus liés comme une diffusion du carbone, une formation de carbures, une décomposition de l’austénite et une récupération. Chacun de ces phénomènes réduit généralement l’énergie de déformation stockée et la résistance à la déformation plastique.

Les aciers à outils fortement alliés peuvent suivre une trajectoire différente. Lorsque la température augmente, les éléments d’alliage restés dissous pendant la trempe peuvent diffuser sur de courtes distances et former une population dense de carbures d’alliage extrêmement fins. Ces particules entravent le mouvement des dislocations. Si leur effet durcissant dépasse l’adoucissement provoqué par la récupération de la martensite, la dureté mesurée augmente pendant le revenu. C’est le durcissement secondaire.

ASM International explique que « le durcissement secondaire des aciers à outils fortement alliés est produit par la précipitation de carbures d’alliage fins », notamment de carbures associés au molybdène, au vanadium et au tungstène. Le terme fins est important. Une population de carbures grossiers ne renforce pas la matrice aussi efficacement, car les particules sont plus éloignées les unes des autres et offrent une moindre résistance au déplacement des dislocations. Des précipités très fins, répartis dans la martensite revenue, produisent un durcissement structural par précipitation tandis que la matrice est encore en cours de récupération.

La réponse est donc le résultat d’une compétition entre adoucissement et durcissement. Le revenu initial peut réduire la dureté lorsque le carbone quitte la martensite. À une température plus élevée, la précipitation de carbures d’alliage peut inverser cette tendance. Après une exposition encore plus élevée, les précipités grossissent, la matrice perd davantage de sa résistance martensitique et la dureté diminue de nouveau. Toutes les nuances ne présentent pas une augmentation importante, et une courbe de dureté peut inclure des réactions qui se chevauchent plutôt qu’un pic unique et bien défini.

Carbures associés au molybdène, au vanadium et au tungstène

Le molybdène, le vanadium et le tungstène jouent un rôle central dans le durcissement secondaire, car ils ont une forte tendance à former des carbures et diffusent de la matrice de l’acier vers les précipités au cours de traitements de revenu appropriés. Les phases exactes dépendent de la composition et de l’historique thermique. Les carbures peuvent être désignés par leur structure cristalline ou leur composition, par exemple MC, M₂C, M₆C ou M₂₃C₆, où M représente un ou plusieurs éléments métalliques ; ces désignations ne signifient pas que chaque acier forme toutes les phases mentionnées.

Le vanadium contribue couramment à la formation de carbures MC très stables et riches en vanadium. Leur résistance à la dissolution leur permet de rester efficaces à des températures qui provoqueraient le grossissement ou la dissolution de particules moins stables. Le molybdène peut participer à la précipitation fine de type M₂C ainsi qu’à des populations mixtes de carbures d’alliage. Le tungstène peut entrer dans des carbures de type M₆C ou dans d’autres carbures mixtes, selon l’acier et le cycle de revenu. Dans les aciers rapides, où le tungstène, le molybdène, le vanadium, le chrome et le carbone sont associés à des teneurs importantes, plusieurs familles de carbures peuvent se former successivement ou simultanément.

La composition de la matrice avant le revenu est essentielle. L’austénitisation dissout une partie des carbures et enrichit l’austénite en carbone et en éléments d’alliage, tandis que les carbures non dissous retiennent d’autres éléments à l’extérieur de la matrice. La trempe produit ensuite de la martensite et, souvent, de l’austénite retenue. Une température d’austénitisation plus élevée ou un maintien plus long peut dissoudre une quantité plus importante de carbures, bien qu’une austénitisation excessive puisse provoquer une croissance des grains et d’autres dégradations. La teneur en éléments d’alliage dissous disponible pour une précipitation ultérieure peut donc modifier la réponse au durcissement secondaire.

Une étude du National Institute of Standards and Technology consacrée à un acier rapide, publiée en 1930, indiquait que « l’intensité du pic de durcissement secondaire augmente avec le degré d’austénitisation ». Cette observation ne doit pas être transformée en une température ou en un accroissement de dureté universels. Une austénitisation plus poussée peut accroître la quantité d’éléments d’alliage disponibles pour la précipitation, mais elle modifie également la taille des grains, l’austénite retenue, l’activité du carbone et la quantité de carbures non dissous. La courbe finale reflète l’ensemble de ces changements.

Résistance au revenu et pic de durcissement secondaire

La résistance au revenu désigne la conservation de la dureté, de la résistance mécanique ou de la stabilité dimensionnelle pendant une exposition thermique donnée. La précipitation de carbures d’alliage fins augmente la résistance au revenu, car les précipités s’opposent au mouvement des dislocations et retardent la perte de résistance martensitique. Un acier présentant un durcissement secondaire marqué peut subir peu d’adoucissement sur une plage de températures où un acier au carbone perdrait rapidement sa dureté. Cela ne signifie pas qu’il est insensible au revenu ; une exposition prolongée permet finalement la récupération, le grossissement des carbures, la transformation de l’austénite retenue et d’autres réactions d’adoucissement.

La position et l’amplitude du pic dépendent de la nuance et de l’historique thermique. Elles ne peuvent pas être indiquées de manière fiable comme des valeurs fixes sans préciser l’acier, la dureté initiale, le traitement d’austénitisation, la trempe, la durée du revenu, la vitesse de chauffage, le mode de refroidissement et l’essai de dureté. L’AISI H13, par exemple, peut présenter une réponse différente de celle d’un acier rapide riche en tungstène, car leur équilibre d’éléments d’alliage et leur population de carbures diffèrent. Même deux éprouvettes en H13 peuvent produire des courbes différentes après des traitements d’austénitisation ou de trempe différents.

La méthode de J. H. Hollomon et L. D. Jaffe, publiée en 1945, relie la durée et la température du revenu ainsi que la composition à la structure et aux propriétés développées dans l’acier trempé. Sa forme courante est le paramètre de revenu :

$$P=T(\log t+c)$$

Ici, T est la température absolue, t la durée et c une constante dépendant de la composition et de la réponse du matériau. Le U.S. Department of Energy décrit cette expression comme une quantification du degré de revenu de la martensite. Elle est utile pour comparer des expositions et ajuster des données de dureté, mais un paramètre égal n’efface pas les différences de vitesse de chauffage, de microstructure initiale, d’austénitisation, de taille de section ou de réponse de l’alliage.

Cette limitation est particulièrement importante pour les traitements non isothermes. L’étude évaluée par les pairs publiée en 2013 sur l’acier à outils H13 a examiné des cycles de revenu isothermes, à chauffage lent et à chauffage rapide, et a mis au point une méthode prédisant des réponses de dureté différentes, notamment le comportement de durcissement secondaire. Une section chauffée rapidement peut traverser les plages de précipitation avant que la diffusion et la croissance des carbures ne correspondent aux hypothèses isothermes. Les gradients de température font également subir à la surface et au cœur des trajectoires thermiques différentes.

L’ASM Handbook Volume 4C (2024) compare les corrélations de Hollomon-Jaffe et de Grange-Baughman pour les aciers durcis par induction, en les considérant comme des moyens de représenter des conditions temps-température équivalentes afin d’évaluer la réponse au revenu. « Équivalentes » signifie équivalentes dans les limites de la corrélation et de la plage de matériaux étudiées, et non identiques du point de vue de l’historique microstructural.

Une étude publiée en 2013 dans le Journal of Materials Processing Technology, consacrée aux aciers à outils pour matrices de forgeage à chaud et à mi-chaud, a également utilisé le paramètre de revenu — aussi appelé paramètre de Hollomon-Jaffe ou de Larson-Miller — pour corréler l’exposition temps-température à la variation de dureté. Ces corrélations constituent des outils précieux pour les procédés, mais elles décrivent le comportement mesuré pour des aciers et des traitements spécifiés. Elles n’établissent pas un pic universel de durcissement secondaire. Dans les aciers à outils fortement alliés, le revenu demeure une succession de réactions concurrentes de diffusion, de précipitation, de transformation et de récupération.

L’austénitisation comme facteur de durcissement secondaire

L’austénitisation n’est pas simplement une étape préliminaire de chauffage avant la trempe. Elle définit l’état chimique et structural à partir duquel se forme la martensite, et cet état détermine la manière dont l’acier réagit au cours du revenu. L’ASM Handbook Volume 4A définit le revenu comme « le chauffage d’un acier trempé ou normalisé à une température inférieure à la température critique inférieure ». La microstructure obtenue dépend de la température et de la durée du revenu, de la teneur en carbone, de la teneur en éléments d’alliage et des éléments résiduels. Ces variables agissent sur un état initial établi par l’austénitisation, la dissolution, la croissance des grains et la trempe.

Dissolution des éléments d’alliage avant la trempe

Pendant l’austénitisation, certains carbures se dissolvent dans l’austénite tandis que d’autres restent non dissous. La température, la durée de maintien, la vitesse de chauffage et la population initiale de carbures déterminent cet équilibre. Le carbone et les éléments d’alliage de substitution tels que le chrome, le molybdène, le tungstène et le vanadium ne passent pas en solution à des vitesses identiques. Ainsi, l’austénite peut sortir du four avec des teneurs en éléments dissous très différentes, même lorsque deux traitements utilisent la même nuance d’acier nominale.

Cette matière dissoute joue un rôle important après la trempe. Une plus grande quantité de carbone et d’éléments d’alliage dans l’austénite peut produire une matrice martensitique davantage sursaturée. Pendant le revenu, la diffusion du carbone, la formation de carbures, la décomposition de l’austénite retenue et la restauration réduisent progressivement l’énergie emmagasinée et l’instabilité chimique de cette structure. Le U.S. Department of Energy décrit ces processus comme des éléments centraux du revenu, mais ils ne se déroulent pas à la même vitesse dans tous les aciers ni à partir de toutes les conditions d’austénitisation.

Les aciers à outils fortement alliés ajoutent une autre possibilité : le durcissement secondaire. ASM International indique dans sa description de 2024 que « le durcissement secondaire des aciers à outils fortement alliés est produit par la précipitation de carbures d’alliage fins », notamment de carbures associés au molybdène, au vanadium et au tungstène. Si la matrice trempée contient suffisamment d’éléments d’alliage dissous, le revenu peut produire une dispersion dense de carbures fins et résistants. Leur précipitation peut compenser, voire dépasser temporairement, l’adoucissement provoqué par le revenu de la martensite. C’est pourquoi la dureté ne diminue pas nécessairement de façon monotone lorsque la température de revenu augmente.

L’austénitisation contrôle également ce qui reste à l’extérieur de la matrice. Les carbures primaires non dissous peuvent limiter la croissance des grains austénitiques et retenir des éléments d’alliage qui, autrement, contribueraient à la précipitation secondaire. La quantité d’austénite retenue peut augmenter lorsque l’austénite contient davantage de carbone et d’éléments d’alliage dissous, car sa température de début de formation de la martensite est abaissée. Lors du revenu ultérieur, cette austénite retenue peut se décomposer ou se transformer, ajoutant une variation de dureté distincte aux réactions de précipitation et de restauration.

Résultats du NIST dans l’acier rapide

Un article du National Institute of Standards and Technology publié en 1930 établit un lien direct entre l’austénitisation et le durcissement secondaire dans l’acier rapide. Le résultat énoncé est que « l’intensité du pic de durcissement secondaire augmente avec le degré d’austénitisation ». Dans ce contexte, le degré d’austénitisation désigne le degré de dissolution des constituants carbures et d’enrichissement de l’austénite avant la trempe, et non simplement une température de four indiquée sur une fiche de spécifications.

La logique métallurgique est claire. Une dissolution plus complète peut introduire davantage d’éléments formateurs de carbures dans la martensite sursaturée. Lors du revenu, cette matrice présente un potentiel accru de précipitation de carbures fins riches en molybdène, en tungstène ou en vanadium. La précipitation qui en résulte renforce la matrice et augmente sa résistance à l’adoucissement au revenu. L’observation du NIST relie donc l’amplitude de la réponse de durcissement secondaire à l’état initial des éléments dissous dans l’acier trempé.

Cela ne constitue pas une consigne universelle visant à augmenter la température d’austénitisation. Un chauffage excessif peut agrandir les anciens grains austénitiques, accroître la quantité d’austénite retenue, favoriser la décarburation ou la surchauffe et modifier la sensibilité à la fissuration de trempe. Il peut également dissoudre des carbures dont la fraction non dissoute était nécessaire au contrôle des grains. Une taille de grain plus importante peut modifier la trempabilité et le comportement à la rupture, même lorsque la dureté finale semble acceptable. La réponse peut donc devenir moins favorable malgré une dissolution nominale plus importante des éléments d’alliage.

Une austénitisation insuffisante crée le problème inverse. Les carbures d’alliage non dissous peuvent laisser trop peu de carbone et trop peu d’éléments d’alliage dans l’austénite pour atteindre la dureté martensitique ou la réponse de précipitation secondaire visée. Une mise en solution incomplète peut également produire une ségrégation chimique entre les régions de la matrice et les régions riches en carbures. La trempe donne alors une structure moins homogène, et le revenu ne peut pas corriger complètement cet état initial.

Le compromis entre l’austénitisation et la réponse finale

La réponse finale résulte de l’historique du procédé, et non d’un effet lié à une température unique. La méthode de J. H. Hollomon et L. D. Jaffe, publiée en 1945, relie la durée et la température de revenu ainsi que la composition au moyen d’un paramètre de revenu couramment écrit T(log t + c), utilisé pour quantifier le degré de revenu de la martensite. Ce paramètre est utile pour comparer des expositions thermiques, mais une valeur équivalente n’efface pas les différences de vitesse de chauffage, de microstructure initiale, d’austénitisation, de dimension de la section, d’austénite retenue ou de précipitation propre à l’alliage.

Une étude évaluée par les pairs publiée en 2013 sur l’acier à outils H13 a démontré cette limite en traitant séparément des cycles isothermes, à chauffage lent et à chauffage rapide. Les réponses de dureté prédites différaient, et les calculs incluaient le comportement de durcissement secondaire. Une section chauffée rapidement ne passe pas autant de temps dans les domaines de transformation et de précipitation qu’une section revenue de manière isotherme. Ainsi, des descriptions faisant état de la même température maximale nominale et de la même durée de maintien peuvent dissimuler des réactions différentes.[1][1] Tempering of Induction-Hardened Steels. ASM International. ASM Handbook Volume 4C, 2024.

L’ASM Handbook Volume 4C compare également les corrélations de Hollomon-Jaffe et de Grange-Baughman pour les aciers durcis par induction. Toutes deux représentent des conditions temps-température équivalentes pour évaluer la réponse au revenu, mais leur utilité dépend du cycle thermique et de l’état du matériau utilisés pour établir la corrélation. L’étude publiée en 2013 dans le Journal of Materials Processing Technology sur un acier à outils pour matrices de forgeage à chaud et tiède a utilisé le paramètre de revenu — également appelé paramètre de Hollomon-Jaffe ou de Larson-Miller — pour corréler l’exposition temps-température à la variation de dureté. Ces corrélations permettent d’organiser les données ; elles ne fournissent pas de valeurs de dureté fixes ni de variations garanties des propriétés pour toutes les nuances.

L’austénitisation doit donc être choisie de manière à équilibrer la dissolution, le contrôle des grains, la maîtrise de l’austénite retenue, la réponse à la trempe et la séquence de précipitation souhaitée. Le résultat du NIST confirme, pour l’acier rapide étudié, qu’un degré d’austénitisation plus élevé produit un pic de durcissement secondaire plus marqué. Il ne fait pas de la dissolution maximale un objectif général. La cible pertinente est la structure initiale qui fournit la réponse finale requise après l’historique complet de trempe et de revenu.

Équivalence temps-température et paramètre de Hollomon-Jaffe

Formulation de Hollomon et Jaffe en 1945

Le revenu ne se définit pas simplement comme un « adoucissement après trempe ». L’ASM Handbook, volume 4A, le définit comme « le chauffage d’un acier durci ou normalisé à une température inférieure à la température critique inférieure » (ASM International, 2024). Au cours de ce traitement, le carbone diffuse hors de la martensite sursaturée, des carbures de transition et de la cémentite peuvent se former, l’austénite retenue peut se décomposer et la structure martensitique subit une restauration. La dureté finale et la ténacité dépendent de la température et du temps, mais aussi de la teneur en carbone, des additions d’alliage, des éléments résiduels, de l’austénitisation préalable et de la structure produite par la trempe.[2][2] Transformation of Austenite: Time-Temperature Relations in Tempering Steel. J. H. Hollomon, L. D. Jaffe. Metals Technology, 1945.

Dans leur article de 1945, « Transformation de l’austénite : relations temps-température lors du revenu de l’acier », publié dans Metals Technology, J. H. Hollomon et L. D. Jaffe ont répondu au besoin de comparer les traitements de revenu. Leur méthode mettait en relation le temps et la température de revenu ainsi que la composition avec la structure et les propriétés développées dans l’acier trempé. Le problème pratique était simple : un acier revenu pendant une courte période à haute température pouvait atteindre un état similaire à celui d’un acier maintenu beaucoup plus longtemps à plus basse température. Une température unique de revenu ne pouvait pas décrire les deux traitements.

Leur relation empirique s’écrit généralement

$$P=T({\log }_{10}t+C)$$

où $P$ est le paramètre de revenu de Hollomon-Jaffe, $T$ la température absolue en kelvins, $t$ le temps de revenu et $C$ une constante dépendant de la composition et de la réaction. Dans de nombreux calculs d’ingénierie, $C$ reçoit une valeur proche de 20, mais ce nombre constitue une convention et non une constante matérielle commune à toutes les nuances et à toutes les réactions. L’unité de temps doit également être précisée, car le passage des heures aux secondes modifie le terme logarithmique et, par conséquent, la valeur numérique du paramètre.

Cette relation est empirique. Hollomon et Jaffe n’ont pas établi une loi thermodynamique universelle rendant tous les traitements de revenu interchangeables. Ils ont fourni une corrélation utile pour les ensembles de données dans lesquels on compare le même acier, le même état initial et le même mécanisme de revenu dominant. Le paramètre regroupe deux variables en un seul indice, afin de permettre de représenter la dureté, la résistance à la traction ou une autre propriété mesurée en fonction d’une mesure commune de l’exposition thermique.

Signification de $T(\log t+c)$

Le terme de température confère au paramètre sa forte sensibilité à l’exposition thermique. Il doit être exprimé sur une échelle absolue, normalement en kelvins, car la relation est destinée à refléter la dépendance à la température des réactions contrôlées par la diffusion. Le logarithme du temps représente des rendements décroissants lorsque la durée de maintien augmente : faire passer un traitement de 1 à 10 heures modifie ${\log }_{10}t$ d’une unité, tandis que le faire passer de 100 à 110 heures n’entraîne qu’une faible variation.

La constante $c$, souvent notée $C$, ajuste la relation à l’acier et à la réponse au revenu modélisée. Elle est parfois décrite comme une constante liée à la composition, car la teneur en carbone et en éléments d’alliage modifie la diffusion, la stabilité des carbures, la cinétique de précipitation et la résistance à la restauration. En pratique, toutefois, la valeur ajustée peut également intégrer des conventions expérimentales, notamment la plage de propriétés retenue, les unités de temps et le mécanisme réactionnel représenté par les données. Considérer $C=20$ comme une loi universelle peut donner une impression trompeuse de précision.

Pour les aciers au carbone ordinaires et les aciers faiblement alliés, le paramètre présente souvent une corrélation raisonnable avec l’adoucissement progressif dû au revenu sur une plage restreinte de températures et de durées. La séquence physique peut comprendre la redistribution du carbone, la formation de carbures de fer, la décomposition de l’austénite retenue et la restauration de la structure des dislocations. Le U.S. Department of Energy décrit $T(\log t+c)$ comme une mesure du degré de revenu de la martensite, mais cette interprétation ne signifie pas que chaque événement microstructural progresse à la même vitesse.

Le même paramètre peut également décrire une augmentation de la dureté. Dans les aciers à outils fortement alliés, le revenu peut provoquer un durcissement secondaire plutôt qu’un adoucissement continu. ASM International attribue le durcissement secondaire à la précipitation de fins carbures d’alliage, notamment de carbures associés au molybdène, au vanadium et au tungstène. Une précipitation plus importante peut accroître la résistance au revenu. Le National Institute of Standards and Technology a indiqué, pour l’acier rapide, que « l’intensité du pic de durcissement secondaire augmente avec le degré d’austénitisation ». Cette observation est importante, car l’austénitisation modifie la quantité d’éléments d’alliage et de carbone dissous dans l’austénite avant la trempe. Deux éprouvettes de même nuance nominale peuvent donc atteindre des pics de durcissement secondaire différents si leurs traitements d’austénitisation diffèrent.

Une valeur de dureté croissante pour un paramètre de Hollomon-Jaffe donné ne constitue pas, par définition, une erreur. Elle peut indiquer un durcissement par précipitation, tandis qu’une valeur décroissante peut indiquer le revenu de la martensite et la restauration. Le paramètre enregistre une exposition calculée ; il n’identifie pas la réaction responsable de la propriété mesurée.

Ce qu’un paramètre de revenu équivalent peut prédire ou non

Un paramètre équivalent est particulièrement utile lorsqu’il compare des traitements appartenant à une famille contrôlée : même nuance, même dimension de section, même structure trempée, même cycle d’austénitisation, même atmosphère et même méthode de mesure de la propriété. Dans ces limites, il peut aider à estimer si une nouvelle combinaison de température et de durée de maintien devrait produire une évolution similaire de la dureté. L’ASM Handbook, volume 4C, présente les corrélations de Hollomon-Jaffe et de Grange-Baughman comme des méthodes temps-température équivalentes permettant d’évaluer la réponse au revenu des aciers durcis par induction. Ces corrélations sont des outils d’ingénierie destinés à organiser les résultats, et non la preuve que les historiques thermiques sont physiquement identiques.

La vitesse de chauffage constitue une limitation majeure. Une éprouvette portée rapidement à la température de revenu séjourne peu de temps dans la plage des basses températures, tandis qu’une éprouvette chauffée lentement peut commencer à subir une redistribution du carbone, une formation de carbures ou une décomposition de l’austénite retenue avant d’atteindre la température nominale de maintien. Une étude évaluée par les pairs, publiée en 2013 sur l’acier à outils H13, a élaboré des prédictions pour des cycles isothermes, à chauffage lent et à chauffage rapide, en incluant le comportement de durcissement secondaire. Son importance tient au fait que des cycles présentant des valeurs nominales comparables du paramètre peuvent néanmoins produire des réponses de dureté prédites différentes lorsque le parcours de chauffage change.

Le revenu interrompu pose un autre problème. Le refroidissement entre deux étapes de revenu peut modifier la précipitation, la décomposition de l’austénite retenue et la population de carbures de transition. Le réchauffage ne reprend pas nécessairement la même réaction à la même vitesse. La dimension de la section joue également un rôle : la surface et le centre d’une grande matrice peuvent subir des historiques de chauffage et de refroidissement différents, même lorsque la température du four est enregistrée comme une valeur unique.

La microstructure initiale est tout aussi importante. La taille des grains d’austénite, la teneur en carbone de la martensite, l’austénite retenue, la ségrégation et les carbures non dissous influencent tous les réactions ultérieures. L’austénitisation est particulièrement déterminante dans les aciers rapides et les aciers à outils pour travail à chaud, car elle contrôle la disponibilité des éléments en solution nécessaires à la précipitation des carbures secondaires. Un paramètre nominalement équivalent ne peut pas reconstituer cet état initial.

La limitation devient plus marquée à proximité des pics de transformation ou de précipitation. Une seule courbe monotone d’adoucissement ne peut pas représenter un acier qui s’adoucit d’abord, puis durcit lorsque de fins carbures riches en molybdène, en vanadium ou en tungstène précipitent, avant de s’adoucir de nouveau après un survieillissement. L’étude sur un acier à matrices pour forgeage à chaud et tiède, publiée dans le Journal of Materials Processing Technology en 2013, a utilisé le paramètre de revenu — également appelé paramètre de Hollomon-Jaffe ou de Larson-Miller — pour corréler l’exposition temps-température aux variations de dureté. Cette approche est utile pour cartographier le comportement des aciers à matrices, mais sa relation ajustée reste liée à l’acier étudié et à la plage de traitement examinée.

Ainsi, $T(\log t+c)$ est un indice de comparaison et non un substitut à l’historique thermique ou aux données microstructurales. Il peut organiser les données de revenu et permettre une interpolation entre des conditions testées. Il ne peut pas garantir une dureté identique, une ténacité identique, des populations de carbures identiques ou une teneur identique en austénite retenue lorsque la vitesse de chauffage, les interruptions, l’austénitisation, la structure initiale ou la réponse de l’alliage diffèrent.

Revenu non isotherme et cycles réels de chauffage

Le revenu ne se définit pas uniquement par la consigne du four. ASM International indique dans ASM Handbook Volume 4A (2024) : « Le revenu consiste à chauffer un acier trempé ou normalisé à une température inférieure à la température critique inférieure. » L’état obtenu dépend de la température et de la durée du revenu, mais aussi de la teneur en carbone, des éléments d’alliage, des éléments résiduels, de l’austénitisation préalable et du parcours thermique utilisé pour atteindre la température de maintien.

Cette distinction est importante, car les pièces industrielles chauffent rarement partout à la même vitesse. Un moule, un insert ou un arbre de grande section peut présenter une surface chaude alors que son cœur se trouve encore en dessous de la plage de revenu visée. Durant cet intervalle, différentes zones subissent des réactions différentes.

Maintien isotherme et chauffage continu

Un essai de revenu isotherme consiste à chauffer une éprouvette jusqu’à une température choisie, puis à l’y maintenir. Il est utile pour isoler l’effet de la durée de maintien, mais il ne reproduit pas l’historique complet d’un composant réel. Le chauffage continu expose l’acier à une succession de températures, et chaque température permet une combinaison différente de diffusion du carbone, de formation de carbures, de décomposition de l’austénite et de restauration.

Le U.S. Department of Energy décrit le revenu en termes de diffusion du carbone et de formation associée de carbures, de décomposition de l’austénite retenue et de restauration de la structure martensitique. Ces réactions ne commencent pas, ne se déroulent pas et ne s’achèvent pas toutes à une vitesse identique. Une éprouvette chauffée lentement peut passer un temps considérable dans des plages de température plus basses, où le carbone se redistribue et où des carbures de transition se forment avant que la température nominale de revenu soit atteinte. Une éprouvette chauffée rapidement y passe moins de temps ; la précipitation et la restauration commencent donc selon une séquence de conditions différente.

La différence ne tient pas simplement à l’addition du temps passé au-dessus d’une température choisie. La diffusion dépend fortement de la température, tandis que la précipitation dépend à la fois de la disponibilité du soluté et de l’historique de nucléation et de croissance des particules. Une réaction qui commence pendant un chauffage lent peut modifier la matrice et, par conséquent, changer ce qui se produit lors du maintien final. À l’inverse, un chauffage rapide peut faire entrer l’acier dans un régime de température plus élevé avant que les mêmes réactions intermédiaires aient atteint un degré d’avancement comparable.

La méthode de Hollomon-Jaffe, formulée par J. H. Hollomon et L. D. Jaffe en 1945, exprime une relation temps-température-composition pour l’acier trempé. Sa forme couramment présentée est :

$$P=T(\log t+c)$$

où $T$ est la température absolue, $t$ la durée du revenu et $c$ une constante dépendant de la composition et de la réponse du matériau. Le U.S. Department of Energy décrit cette expression comme un moyen de quantifier le degré de revenu de la martensite. Il s’agit d’un paramètre de comparaison utile, et non d’un effaceur physique de l’historique thermique. Deux cycles présentant la même valeur calculée peuvent différer en raison de la vitesse de chauffage, de la microstructure préalable, de l’austénitisation, de la dimension de la section et des réactions de précipitation propres à l’alliage.

ASM Handbook Volume 4C (2024) formule une remarque pratique similaire pour les aciers durcis par induction : les corrélations de Hollomon-Jaffe et de Grange-Baughman peuvent représenter des conditions temps-température équivalentes pour évaluer la réponse au revenu, mais leur concordance ne s’applique que dans la plage de matériaux et de procédés étudiée. Une corrélation ne prouve pas que chaque parcours thermique produise la même microstructure.

L’acier à outils H13 comme étude de cas[3][3] Hardness of H13 Tool Steel After Non-Isothermal Tempering. University of Arizona publication record. Peer-reviewed publication record, 2013.

Une étude évaluée par les pairs, répertoriée dans la base de publications de l’University of Arizona, Hardness of H13 Tool Steel After Non-Isothermal Tempering (2013), est particulièrement utile, car elle compare les réponses prédites de l’AISI H13 pour des cycles isothermes, à chauffage lent et à chauffage rapide. L’étude prend en compte le durcissement secondaire, plutôt que de considérer la dureté comme une grandeur devant nécessairement diminuer de manière monotone.

L’AISI H13 est un acier à outils pour travail à chaud contenant du chrome, du molybdène et du vanadium. Pour les aciers à outils fortement alliés, ASM International définit le durcissement secondaire comme la précipitation de carbures fins d’alliage, notamment de carbures associés au molybdène, au vanadium et au tungstène. La précipitation peut compenser, voire dépasser, l’adoucissement provoqué par la restauration de la martensite sur une partie de la plage de revenu. La réponse exacte dépend de la composition chimique et de l’état initial de l’acier ; l’étude consacrée au H13 ne doit pas être interprétée comme attribuant une valeur universelle de dureté ou une température fixe de durcissement secondaire à tous les produits en H13.

La comparaison des cycles de chauffage met en évidence le point central : les traitements isothermes, à chauffage lent et à chauffage rapide peuvent générer des historiques de dureté prédite différents, notamment des manifestations différentes du pic de durcissement secondaire. Lors d’un chauffage lent, le matériau commence à subir le revenu avant d’atteindre la température nominale cible. Lors d’un chauffage rapide, le temps disponible pour la diffusion à basse température et la précipitation initiale est réduit. La dureté finale reflète donc le parcours thermique menant au maintien, et non le maintien lui-même.

Le durcissement secondaire dépend également fortement de l’austénitisation. Une étude du National Institute of Standards and Technology (1930) a indiqué que « l’intensité du pic de durcissement secondaire augmente avec le degré d’austénitisation ». Une austénitisation plus poussée peut modifier la quantité d’éléments d’alliage dissous dans l’austénite ainsi que l’état de la matrice trempée, ce qui modifie ensuite la réponse à la précipitation pendant le revenu. Cette observation constitue une raison supplémentaire d’éviter de transposer un diagramme de revenu d’un historique de traitement thermique à un autre sans vérification.

La conséquence pratique est directe : un cycle de revenu H13 nominalement identique peut produire des résultats différents si la rampe de chauffage, le traitement d’austénitisation préalable, la dimension de l’éprouvette ou l’historique de refroidissement change. La prédiction est utile, mais elle doit être étalonnée en fonction de la nuance et du procédé.

Pourquoi les courbes de four ne décrivent pas entièrement la pièce

Une courbe de four indique généralement la température de l’air, ou la température mesurée par un thermocouple placé à un emplacement donné. Cette valeur n’est pas automatiquement celle de la surface de l’acier, et elle renseigne encore moins sur le centre d’un moule de forte épaisseur. Le chargement du four, le contact avec les montages, le rayonnement, la convection et la géométrie de la pièce influent tous sur le gradient thermique.

Prenons le cas d’un gros moule de forgeage. Ses angles exposés peuvent atteindre la plage de revenu alors qu’une partie en retrait reste plus froide. La surface accumule alors une durée de réaction plus importante à température élevée, tandis que l’intérieur peut encore traverser la partie inférieure de l’intervalle de revenu. Si le moule est retiré lorsque la courbe du four atteint la durée de maintien programmée, la surface et le cœur n’ont pas subi une exposition thermique équivalente.

L’emplacement de la mesure peut également masquer une dépassement de température et un retard. Un thermocouple de régulation peut réagir rapidement à l’air du four, tandis qu’un thermocouple intégré près du centre de la pièce enregistre une montée plus lente. Pour la qualification du procédé, les deux emplacements peuvent être importants : la mesure dans le four établit le comportement de l’équipement, tandis que les thermocouples placés dans la pièce révèlent l’exposition réelle qui gouverne la transformation et la précipitation.

L’étude sur les aciers à outils pour moules de forgeage à chaud et tiède, publiée dans le Journal of Materials Processing Technology (2013), utilise le paramètre de revenu — également appelé paramètre de Hollomon-Jaffe ou de Larson-Miller — pour corréler l’exposition temps-température à la variation de dureté. Un tel paramètre aide à organiser les données issues de plusieurs cycles, mais il demeure une relation ajustée. Des éprouvettes de nuance connue, des dimensions de section représentatives, des températures mesurées dans la pièce et des contrôles de dureté ou de microstructure sont nécessaires pour le valider. Une courbe de four constitue un relevé de l’environnement de chauffage. Elle ne décrit pas, à elle seule, l’historique complet du revenu de l’acier.

Revenu des aciers durcis par induction

Une couche durcie et un cœur à plus faible teneur en carbone

ASM International définit le revenu comme « le chauffage d’un acier trempé ou normalisé à une température inférieure à la température critique inférieure » (ASM Handbook Volume 4A, 2024). Cette définition est simple ; une section durcie par induction ne l’est pas. Le chauffage par induction produit principalement de l’austénite près de la surface, puis une trempe rapide. Il en résulte généralement une couche martensitique à forte teneur en carbone au-dessus d’un cœur plus doux, à plus faible teneur en carbone, qui peut rester ferrito-perlitique, bainitique, revenu ou partiellement transformé selon l’état initial et la profondeur atteinte par le cycle thermique.

La couche et le cœur n’abordent donc pas le revenu à partir de la même microstructure. Près de la surface, la teneur en carbone peut refléter la nuance de base, la cémentation ou la carbonitruration, la décarburation, la ségrégation ou la dissolution incomplète des carbures pendant l’austénitisation. Le matériau situé plus en profondeur peut contenir moins de carbone dissous et ne jamais avoir dépassé la plage d’austénitisation. Même au sein de la couche durcie, la taille des grains d’austénite antérieure, la teneur en carbone de la martensite, l’austénite résiduelle, la dissolution des carbures d’alliage et la vitesse de trempe peuvent varier avec la profondeur.

Le revenu entraîne alors plusieurs réactions qui se chevauchent. Le U.S. Department of Energy décrit la diffusion du carbone, la formation de carbures, la décomposition de l’austénite résiduelle et la restauration comme des éléments importants du processus. Leur vitesse dépend de la température et du temps, mais aussi de la structure locale disponible pour réagir. Une zone superficielle chauffée rapidement jusqu’à une température de revenu ne suit pas la même séquence de réactions qu’un cœur qui se réchauffe lentement par conduction. Lors d’un revenu par induction, la surface peut atteindre la température cible alors que la sous-surface est encore en cours de chauffage ; lors d’un revenu séparé au four, l’ensemble de la pièce peut atteindre une température plus uniforme, bien que la taille de la section détermine toujours le temps nécessaire.

Le revenu ordinaire réduit souvent la dureté de la martensite après trempe, lorsque le carbone quitte la martensite sursaturée et forme des carbures de transition ou de la cémentite. Cette tendance n’est toutefois pas universelle. ASM International indique que le durcissement secondaire des aciers à outils fortement alliés est produit par la précipitation de fins carbures d’alliage, notamment de carbures associés au molybdène, au vanadium et au tungstène. Une précipitation plus intense accroît la résistance à l’adoucissement au revenu et peut augmenter la dureté après une diminution initiale. En 1930, le National Institute of Standards and Technology a signalé que « l’intensité du pic de durcissement secondaire augmente avec le degré d’austénitisation ». Une austénitisation plus poussée peut dissoudre une plus grande quantité d’éléments d’alliage, mais elle peut aussi accroître la quantité d’austénite résiduelle et modifier la taille des grains ; le pic ne peut donc pas être associé à une température fixe pour chaque nuance ou traitement.

Application des corrélations de Hollomon-Jaffe et de Grange-Baughman

J. H. Hollomon et L. D. Jaffe ont mis au point leur méthode en 1945 comme relation temps-température-composition pour l’acier trempé. Sa forme courante est le paramètre de revenu

$$P=T({\log }_{10}t+c),$$

où $T$ est la température absolue, $t$ le temps et $c$ une constante dépendant de la composition et de la réaction. L’expression $T(\log t+c)$ représente le degré de revenu de la martensite en plaçant différentes expositions temps-température sur une échelle équivalente. Une longue exposition à basse température peut ainsi être comparée à une exposition plus courte à température élevée, à condition que la corrélation soit appropriée au matériau et à la plage de réactions considérée.

ASM Handbook Volume 4C applique ce type d’analyse aux aciers durcis par induction et compare les corrélations de Hollomon-Jaffe et de Grange-Baughman pour représenter des conditions temps-température équivalentes. Ces relations sont utiles pour convertir un cycle thermique mesuré ou calculé en un paramètre pouvant être mis en relation avec une variation de dureté. Elles ne remplacent ni la métallographie ni les mesures de dureté sur une section. Un paramètre équivalent n’efface pas les différences de vitesse de chauffage, d’austénitisation, de microstructure initiale, de taille de section, d’austénite résiduelle ou de réponse de l’alliage.

Cette limitation est particulièrement importante en présence d’un durcissement secondaire. Une corrélation établie pour un adoucissement monotone au revenu peut représenter incorrectement une augmentation de dureté due à la précipitation de carbures d’alliage. Une étude évaluée par les pairs publiée en 2013 sur l’acier à outils H13 a présenté des prédictions pour des programmes de revenu isothermes, à chauffage lent et à chauffage rapide, y compris le comportement de durcissement secondaire. Ces programmes pouvaient produire des réponses de dureté prédites différentes, même lorsque leurs expositions thermiques nominales semblaient comparables. L’acier H13, qui contient des quantités importantes de chrome, de molybdène et de vanadium, ne constitue pas un modèle pour toutes les nuances durcies par induction.

Réponse en fonction de la profondeur et interprétation du procédé

Une interprétation utile commence par un historique température-temps à chaque profondeur, et non par un unique point de consigne du four. La surface peut subir un cycle rapide d’austénitisation, une trempe donnant de la martensite, puis un revenu de courte durée. À une profondeur proche de la limite de durcissement, la température maximale peut être inférieure à celle requise pour une austénitisation complète, tout en étant suffisamment élevée pour faire revenir la structure existante. Le cœur peut ne subir qu’un chauffage par conduction et conserver des propriétés largement déterminées par la normalisation, le recuit ou le revenu antérieur.

Les profils de dureté doivent par conséquent être réalisés sur une section transversale correctement préparée, en consignant l’origine des mesures, leur espacement, la charge et l’état de surface. La dureté de la couche, la profondeur efficace de durcissement, le comportement de la zone de transition et la dureté du cœur doivent être indiqués séparément. La métallographie, la mesure de l’austénite résiduelle et, si nécessaire, l’analyse des carbures ou de la composition contribuent à expliquer les écarts par rapport à un profil calculé.

L’étude de 2013 consacrée aux aciers pour matrices de forgeage à chaud et à tiède souligne le même point dans un autre contexte : un paramètre de revenu, également appelé paramètre de Hollomon-Jaffe ou de Larson-Miller, peut corréler l’exposition temps-température avec la variation de dureté, mais la corrélation reste liée à l’acier et à la plage de traitements étudiés. Pour les pièces durcies par induction, les valeurs de Hollomon-Jaffe et de Grange-Baughman sont utilisées au mieux comme outils de comparaison des procédés. La validation exige néanmoins des relevés thermiques résolus en profondeur ainsi que des mesures sur section de la couche durcie et du cœur à plus faible teneur en carbone.

Utilisation des paramètres de revenu pour les aciers à outils de matrices et le contrôle des procédés

Aciers à outils pour matrices de forgeage à chaud et à mi-chaud

Le revenu n’est pas simplement une réduction programmée de la dureté. ASM International le définit comme « le chauffage d’un acier trempé ou normalisé à une température inférieure à la température critique inférieure » (ASM Handbook, volume 4A, 2024). Au cours de ce traitement, le carbone diffuse hors de la martensite sursaturée, des carbures se forment ou grossissent, l’austénite résiduelle peut se décomposer et la matrice subit une restauration. Le U.S. Department of Energy décrit ces phénomènes comme des transformations couplées plutôt que comme une seule réaction d’adoucissement.

Cette distinction est importante pour les aciers à outils destinés aux matrices de forgeage à chaud et à mi-chaud. Des nuances telles que ASTM A681 H13 sont généralement trempées après un traitement d’austénitisation, puis revenues afin d’établir un équilibre contrôlé entre dureté, ténacité et résistance aux cycles thermiques. D’autres nuances pour travail à chaud, notamment H11 et H10, réagissent en fonction de leurs teneurs respectives en carbone, chrome, molybdène et vanadium, de l’état initial des grains et de leur historique de trempe. Un cycle de revenu produisant une dureté donnée dans H13 ne peut pas être transposé directement à une autre nuance simplement parce que les températures nominales de revenu sont similaires.

Les aciers à outils fortement alliés peuvent durcir pendant le revenu. ASM International attribue le durcissement secondaire à la précipitation de carbures d’alliage fins, notamment de carbures associés au molybdène, au vanadium et au tungstène. Plus la réaction de précipitation est intense, plus la résistance à l’adoucissement au revenu peut être élevée. En 1930, le National Institute of Standards and Technology a indiqué que « l’intensité du pic de durcissement secondaire augmente avec le degré d’austénitisation ». Une température d’austénitisation plus élevée peut dissoudre une plus grande quantité de carbures d’alliage et accroître la teneur en éléments d’alliage de l’austénite, mais elle peut également augmenter la taille des anciens grains austénitiques et modifier la teneur en austénite résiduelle. Le pic de dureté obtenu est donc le produit de l’ensemble de l’historique du traitement, et non de la seule température de revenu.

Pour les matrices de forgeage, le contrôle du procédé doit enregistrer la désignation de l’acier, le numéro de coulée ou de lot, la dureté initiale, la température et le temps de maintien d’austénitisation, le temps de transfert, le milieu de trempe, la vitesse de refroidissement, la température de revenu, la vitesse de chauffage, le temps de maintien et le mode de refroidissement. L’uniformité du four est également importante. La surface d’une matrice et son cœur peuvent subir des cycles thermiques différents, en particulier dans une section de grande épaisseur.

Corrélation de la dureté au moyen des paramètres de revenu

J. H. Hollomon et L. D. Jaffe ont proposé en 1945 une relation temps-température-composition pour l’acier trempé. Leur méthode exprime le degré de revenu de la martensite par :

$$P=T(\log t+c)$$

où $T$ est la température absolue, $t$ le temps et $c$ une constante liée au matériau. Selon la source et l’application, cette grandeur est appelée paramètre de Hollomon-Jaffe ou paramètre de Larson-Miller. Le temps doit être indiqué dans les unités utilisées pour établir la corrélation, et la température doit être absolue, et non exprimée en degrés Celsius.

Ce paramètre est utile parce qu’il combine la durée d’exposition et la température en une seule valeur comparative. L’Ingénieur des procédés peut représenter la dureté mesurée en fonction de $P$, puis déterminer si un cycle de production se situe dans la plage étudiée. L’étude de 2013 consacrée aux aciers à outils pour matrices de forgeage, publiée dans le Journal of Materials Processing Technology, a utilisé ce paramètre de revenu — également appelé paramètre de Hollomon-Jaffe ou de Larson-Miller — pour corréler l’exposition temps-température à la variation de dureté dans les aciers à outils pour matrices de forgeage à chaud et à mi-chaud.

Une corrélation ne constitue pas une relation de causalité. Deux cycles ayant la même valeur de $P$ ne produisent pas nécessairement des microstructures identiques si l’un utilise un chauffage rapide et l’autre une montée en température lente dans le four. La morphologie initiale de la martensite, l’austénite résiduelle, la dimension de la section, le traitement d’austénitisation, la sévérité de la trempe et la population de carbures d’alliage peuvent tous modifier la réponse. Le paramètre ne permet pas non plus de prédire directement la dureté entre des nuances sans lien entre elles. Sa constante $c$, la courbe ajustée et sa plage d’utilisation pertinente doivent reposer sur des données concernant l’acier et l’état évalués.

Une étude évaluée par les pairs sur H13 a relevé des réponses de dureté prédites différentes pour des cycles de revenu isothermes, à chauffage lent et à chauffage rapide, y compris en ce qui concerne le durcissement secondaire (notice de publication de l’University of Arizona, 2013). Ce résultat limite directement l’utilisation d’un paramètre équivalent unique pour les cycles de production non isothermes. Le volume 4C de l’ASM Handbook compare également les corrélations de Hollomon-Jaffe et de Grange-Baughman pour les aciers durcis par induction, en les décrivant comme des conditions temps-température équivalentes permettant d’évaluer la réponse au revenu, et non comme des équations universelles de propriétés.

Vérification par la dureté et la microstructure

La vérification commence par l’identification précise du matériau : désignation de la nuance, spécification applicable, numéro de coulée, état de livraison, traitement d’austénitisation et conditions de trempe. L’Inspecteur doit ensuite conserver l’intégralité de l’enregistrement thermique, notamment l’étalonnage du four, la température de la charge si elle est disponible, la vitesse de montée en température, le temps de maintien, les délais de transfert et le refroidissement entre plusieurs revenus. « Deux revenus à 550 °C » est une indication incomplète si la durée et l’historique de chauffage ne sont pas également connus.

L’essai de dureté doit préciser la méthode utilisée. Pour une section de matrice suffisamment épaisse, un essai Rockwell C conforme à ASTM E18 peut être approprié ; le rapport doit inclure la préparation de la surface, les emplacements des mesures, le nombre d’empreintes et la vérification de l’instrument. L’essai Vickers conforme à ASTM E384 convient mieux aux sections minces, aux gradients, aux couches décarburées ou aux examens locaux. Lorsque la dimension de la section le permet, les mesures doivent couvrir la surface de travail, la sous-surface et le cœur. Une valeur de dureté dépourvue d’indication de l’emplacement et de la méthode constitue un élément de preuve faible pour le contrôle du procédé.

Un adoucissement inattendu, une dureté exceptionnellement élevée ou une augmentation de la dureté dans la plage où un adoucissement au revenu est attendu justifient un examen métallographique. Une coupe polie et convenablement attaquée peut révéler la martensite revenue, la distribution des carbures, les produits issus de l’austénite résiduelle, le grossissement des grains et la décarburation. La microscopie optique peut établir l’état général ; la microscopie électronique à balayage peut résoudre les carbures secondaires fins, tandis que des profils de dureté peuvent mettre en évidence les gradients thermiques. La diffraction des rayons X ou d’autres méthodes de mesure de l’austénite résiduelle peuvent être nécessaires lorsqu’une variation dimensionnelle ou une transformation différée est suspectée.

La décision d’acceptation doit comparer à la fois la dureté et la structure à un état de référence qualifié. Une valeur concordante du paramètre de Hollomon-Jaffe constitue un élément de preuve utile, mais ne prouve pas que la matrice a reçu le même traitement métallurgique. En cas de durcissement secondaire, le pic de dureté mesuré et l’état des carbures doivent être conformes à la fenêtre de procédé validée pour la nuance concernée.

Comment lire une courbe de revenu sans la mal interpréter

Une courbe de revenu représente normalement la dureté en fonction de la température de revenu, du temps de revenu ou d’un paramètre combiné temps–température. Il ne s’agit pas d’une carte universelle de la « perte de dureté sous l’effet de la chaleur ». Le ASM Handbook, Volume 4A, définit le revenu comme « le chauffage d’un acier trempé ou normalisé à une température inférieure à la température critique inférieure ». La structure obtenue dépend de la température et du temps, mais aussi de la teneur en carbone, de la teneur en éléments d’alliage, des éléments résiduels, du traitement d’austénitisation, de la trempe et de l’état de l’acier avant le revenu.

Il faut lire la courbe comme le relevé de réactions concurrentes. Le carbone diffuse depuis la martensite sursaturée ; des carbures de transition ou de la cémentite peuvent se former ; l’austénite retenue peut se décomposer ; des carbures d’alliage peuvent précipiter ; et la matrice peut subir une restauration. Le U.S. Department of Energy identifie la diffusion du carbone, la formation de carbures, la décomposition de l’austénite et la restauration comme des processus centraux du revenu. Leur séquence et leur vitesse diffèrent selon les nuances et les cycles de chauffage.

Régions d’adoucissement et pics de durcissement secondaire

La première portion descendante d’une courbe traduit généralement l’adoucissement ordinaire dû au revenu. Lorsque la martensite trempée perd du carbone sursaturé et des contraintes internes, sa dureté diminue en général. Un creux peut donc indiquer la formation de carbures et la restauration de la matrice, mais il peut également inclure la transformation de l’austénite retenue ou une variation de la fraction volumique des phases dures. Une région presque horizontale ne prouve pas que « rien ne se passe ». Plusieurs réactions peuvent se produire alors que leurs effets sur la dureté mesurée se compensent partiellement.

Une remontée ultérieure constitue l’avertissement caractéristique contre l’idée que le revenu entraîne un adoucissement continu. Dans les aciers à outils fortement alliés, ASM International indique que le durcissement secondaire est produit par la précipitation de carbures d’alliage fins, notamment de carbures associés au molybdène, au vanadium et au tungstène. Ces particules renforcent la matrice revenue, tandis qu’une précipitation plus importante accroît généralement la résistance à un revenu ultérieur. La remontée peut être particulièrement importante dans les aciers rapides et les aciers pour moules de travail à chaud, bien que sa plage de température et son amplitude soient propres à chaque nuance et ne constituent pas des propriétés fixes de la catégorie d’acier.

Une étude de 1930 du National Institute of Standards and Technology consacrée à un acier rapide indiquait que « l’intensité du pic de durcissement secondaire augmente avec le degré d’austénitisation ». Ce résultat a une conséquence directe pour l’interprétation : deux courbes correspondant à un acier nominalement identique peuvent présenter des pics différents si une éprouvette a été austénitisée plus fortement, a dissous une plus grande quantité de carbures d’alliage ou a retenu une quantité différente d’austénite. Il ne faut pas transposer un pic de l’acier rapide AISI M2 à un autre acier rapide, ni de l’acier AISI H13 à une autre nuance pour travail à chaud, sans faire correspondre l’historique de traitement.

Le temps compte autant que la température. La méthode de J. H. Hollomon et L. D. Jaffe, publiée en 1945, relie le temps de revenu, la température et la composition à la structure et aux propriétés développées dans l’acier trempé. Son paramètre, couramment écrit T(log t + c), quantifie le degré de revenu de la martensite ; la température est normalement la température absolue, le temps est la durée d’exposition, et c représente une constante dépendant de la composition et de la réponse du matériau. Ce paramètre peut placer différents cycles dans une condition nominale de revenu équivalente, mais il n’efface pas les différences de vitesse de chauffage, de microstructure initiale, d’austénitisation, de dimension de la section ou de réponse de l’alliage.

Une étude évaluée par les pairs, publiée en 2013 sur l’acier à outils H13, confirme cette limite. Sa méthode prédisait des réponses de dureté différentes pour des cycles à température constante, à chauffage lent et à chauffage rapide, y compris en ce qui concerne le durcissement secondaire. Un cycle au four qui consacre plusieurs minutes à traverser une plage de précipitation n’est pas nécessairement équivalent à une montée instantanée jusqu’à la température finale.

Dureté maximale et propriétés utiles en service

Le point le plus élevé du graphique n’est que la dureté mesurée la plus élevée dans le cadre de cette procédure d’essai. Il ne s’agit pas automatiquement de la meilleure condition de revenu. La dureté secondaire maximale peut s’accompagner d’une ténacité réduite, d’une sensibilité accrue à la fissuration, de contraintes résiduelles ou de variations dimensionnelles dues à la transformation de l’austénite retenue. La résistance à l’usure peut s’améliorer dans une condition de contact donnée, tandis que la résistance à la fatigue thermique ou les performances aux chocs diminuent.

Un acier pour moules peut nécessiter une dureté inférieure à son maximum de durcissement secondaire afin d’obtenir une ténacité et une stabilité dimensionnelle acceptables. À l’inverse, un outil fonctionnant à chaud peut bénéficier d’une résistance à l’adoucissement, même lorsque sa dureté à température ambiante n’est pas la plus élevée possible. La dureté seule renseigne également peu sur la ténacité à la rupture, la ductilité en traction, la fatigue thermique, la déformation ou l’adoucissement induit par le service. La courbe doit donc être interprétée parallèlement aux données d’impact, de traction, de ténacité, de stabilité dimensionnelle et aux données propres à l’application.

Pour les aciers durcis par induction, le ASM Handbook, Volume 4C, compare les corrélations de Hollomon–Jaffe et de Grange–Baughman en tant que représentations de conditions temps–température équivalentes. « Équivalentes » signifie équivalentes dans les limites du matériau étudié et de la plage du modèle, et non interchangeables pour tous les aciers ou tous les cycles de chauffage. De même, une étude publiée en 2013 dans le Journal of Materials Processing Technology a utilisé le paramètre de revenu — également appelé paramètre de Hollomon–Jaffe ou de Larson–Miller — pour corréler l’exposition à la variation de dureté dans des aciers pour matrices de forgeage à chaud et à température intermédiaire. Ces corrélations permettent d’organiser les données ; elles ne fournissent ni des valeurs de dureté garanties ni des températures de pic fixes.

Indiquer la nuance, l’état et la méthode d’essai

Une courbe utile doit préciser la désignation exacte de l’acier et la norme correspondante, par exemple AISI H13 ou AISI M2, ainsi que la spécification applicable, telle que ASTM A681 lorsqu’elle est pertinente. Il faut indiquer la composition chimique lorsqu’elle est connue, notamment la teneur en carbone et les principaux éléments formant des carbures. Il convient de préciser si le matériau était recuit, normalisé, trempé et revenu, ou soumis à un autre traitement avant l’expérience.

Le relevé du traitement thermique doit indiquer la température d’austénitisation, le temps de maintien, l’atmosphère, les dimensions de l’éprouvette, la vitesse de chauffage, le milieu de trempe et le délai avant la trempe. Il faut donner la température de revenu, le temps de maintien à cette température, la vitesse de chauffage, la méthode de refroidissement et le nombre de cycles de revenu. Il faut préciser l’emplacement de l’éprouvette — surface, centre, section transversale, section longitudinale ou autre position définie — car la dimension de la section et les gradients thermiques peuvent modifier le résultat.

Enfin, il faut identifier la méthode et l’échelle de dureté : par exemple HRC, HV ou HBW ; le pénétrateur et la charge, le cas échéant ; la préparation de surface ; la température d’essai ; ainsi que le nombre et la dispersion des mesures. Sans ces informations, une courbe peut décrire une expérience réelle tout en restant impropre à une comparaison fiable. Un pic de dureté apporte des éléments sur un acier, un état et une méthode de mesure donnés — il ne constitue pas une règle générale applicable à tous les traitements de revenu.

Cadre de référence : une spécification de revenu défendable

Définir le matériau et son état initial

Une spécification de revenu n’est pas défendable si elle n’identifie pas précisément l’acier. Indiquer exactement la nuance, la norme produit, la norme de traitement thermique et la désignation, selon les exigences applicables : par exemple, ASTM A681 H13, UNS T20813, ou toute autre désignation requise par la spécification applicable. Ne pas écrire seulement « acier à outils » ou « acier trempé ». La composition chimique détermine les teneurs disponibles en carbone, en éléments formant des carbures d’alliage et en éléments résiduels, tandis que la dimension de la section et les opérations antérieures influencent la structure qui réagira au revenu.

L’état métallurgique initial doit également être consigné. Préciser si le matériau est recuit, normalisé, trempé et non revenu, ou déjà revenu, et indiquer la dureté initiale lorsqu’elle est connue. Pour un état trempé, documenter la température d’austénitisation, le temps de maintien, l’atmosphère du four, le temps de transfert et le milieu de trempe. L’agitation du bain de trempe, son interruption et la sévérité du refroidissement peuvent modifier l’austénite retenue, la morphologie de la martensite, les contraintes résiduelles et le potentiel de précipitation. Un second revenu appliqué à un acier déjà revenu n’est pas équivalent au premier revenu, même lorsque la température du four et le temps de maintien sont identiques.

L’ASM Handbook Volume 4A définit le revenu comme « le chauffage d’un acier trempé ou normalisé à une température inférieure à la température critique inférieure ». Cette définition fixe les limites du procédé, et non une recette universelle. La même référence identifie la température de revenu, le temps, la teneur en carbone, la teneur en éléments d’alliage et les éléments résiduels comme des facteurs qui contrôlent la microstructure et les propriétés obtenues.

Spécifier le cycle thermique

Décrire le cycle sous forme de séquence, et non comme une simple température nominale. La spécification doit indiquer la température cible et la plage admissible, la vitesse de chauffage ou la rampe du four, la méthode utilisée pour mesurer la température de la charge, le temps à température, le nombre de cycles de revenu et le mode de refroidissement. « Revenu à 550 °C pendant deux heures » laisse des questions importantes sans réponse si la pièce atteint lentement 550 °C, si le thermocouple mesure l’air du four plutôt que la charge, ou si le refroidissement s’effectue à l’air calme, à l’air forcé ou dans un autre milieu contrôlé.

Le revenu est un processus couplé. Le Department of Energy des États-Unis décrit la diffusion du carbone, la formation de carbures, la décomposition de l’austénite et la restauration comme des composantes simultanées ou successives de la réponse. Le revenu des aciers au carbone ordinaires entraîne souvent une diminution de la dureté, à mesure que la martensite sursaturée se décompose et que la restauration progresse. Les aciers à outils fortement alliés peuvent se comporter différemment : ASM International indique que le durcissement secondaire est produit par la précipitation de fins carbures d’alliage, notamment de carbures associés au molybdène, au vanadium et au tungstène. Une précipitation plus importante peut accroître la résistance à l’adoucissement au revenu et produire un pic de dureté.

Ce pic doit être considéré comme une réponse métallurgique normale, et non comme un résultat d’essai anormal. Une étude du National Institute of Standards and Technology publiée en 1930 indiquait que « l’intensité du pic de durcissement secondaire augmente avec le degré d’austénitisation ». Ce résultat n’établit pas une température de pic unique pour chaque nuance. Une austénitisation plus poussée peut modifier la dissolution des éléments d’alliage, l’austénite retenue et la quantité de soluté disponible pour une précipitation ultérieure.

Les paramètres temps-température aident à comparer les cycles, mais ils ne remplacent pas la spécification d’un cycle. La méthode de J. H. Hollomon et L. D. Jaffe, publiée en 1945, relie le temps de revenu, la température et la composition à la structure et aux propriétés développées dans l’acier trempé. Dans sa forme couramment utilisée, le paramètre s’exprime par T(log t + c), où la température absolue, le temps et une constante liée à la composition servent à quantifier le degré de revenu de la martensite. Un paramètre équivalent n’efface pas les différences de vitesse de chauffage, de microstructure initiale, de pratique d’austénitisation, de dimension de la section ou de réponse de l’alliage.

Cette limitation est particulièrement importante pour le chauffage non isotherme. Une étude évaluée par les pairs, publiée en 2013 sur l’acier à outils H13, a comparé des programmes isothermes, à chauffage lent et à chauffage rapide, et a prédit des réponses de dureté différentes, notamment en ce qui concerne le durcissement secondaire. L’ASM Handbook Volume 4C compare également les corrélations de Hollomon-Jaffe et de Grange-Baughman pour les aciers durcis par induction ; toutes deux peuvent représenter des conditions temps-température équivalentes, mais une corrélation ne prouve pas que deux cycles physiques produisent des microstructures identiques. Une étude publiée en 2013 sur des aciers pour matrices de forgeage à chaud et tiède a utilisé le paramètre de revenu — également appelé paramètre de Hollomon-Jaffe ou de Larson-Miller — pour relier le temps et la température d’exposition à la variation de dureté. Un tel paramètre est un outil de comparaison, et non une autorisation d’omettre l’historique de chauffage.

Valider le résultat par rapport à l’ensemble des propriétés visées

La spécification doit définir ce que signifie l’acceptation. Indiquer l’échelle de dureté requise, la méthode d’essai, la charge, les emplacements de mesure et la plage admissible. Pour un composant de grande dimension ou durci avec un gradient, spécifier les emplacements en surface, à cœur et intermédiaires, plutôt que de rapporter une seule mesure choisie par commodité. Consigner le relevé réel du revenu et la température de la charge, car le seul point de consigne du four ne peut pas démontrer la conformité.

La vérification de la dureté doit être associée à un examen microstructural lorsque la nuance, le risque en service ou la réponse au durcissement secondaire le justifient. L’examen peut porter sur la martensite revenue, la précipitation des carbures d’alliage, l’austénite retenue, la bainite, la décarburation et les fissures de trempe. Les observations métallographiques ne permettent pas d’identifier la composition de chaque carbure par microscopie optique ; la composition ou la répartition des carbures peut donc nécessiter des méthodes à plus haute résolution lorsqu’elle conditionne les performances. Les variations dimensionnelles, la ténacité ou les essais de contraintes résiduelles peuvent également faire partie de l’ensemble des propriétés ; la dureté seule ne permet pas d’établir qu’un revenu est approprié.

Un cadre de revue concis est donc le suivant : identifier la nuance exacte et la désignation applicable ; indiquer l’état métallurgique initial ; documenter l’austénitisation et la trempe ; définir la température de revenu, le temps, la vitesse de chauffage, le nombre de cycles et le mode de refroidissement ; puis vérifier la dureté et, lorsque cela est requis, la microstructure par rapport aux critères d’acceptation établis. La spécification doit reconnaître que la diffusion, la précipitation, la décomposition et la restauration interagissent. Un adoucissement continu constitue un résultat possible, et non la règle qui gouverne tous les aciers.

Références

1. [1]ASM International. Tempering of Induction-Hardened Steels. ASM Handbook Volume 4C, 2024. https://dl.asminternational.org/handbooks/edited-volume/11/chapter-abstract/127400/Tempering-of-Induction-Hardened-Steels
2. [2]J. H. Hollomon, L. D. Jaffe. Transformation of Austenite: Time-Temperature Relations in Tempering Steel. Metals Technology, 1945. https://onetunnel.org/documents/transformation-of-austenite-time-temperature-relations-in-tempering-steel-metals-technology-september-1945-with-discussion-
3. [3]University of Arizona publication record. Hardness of H13 Tool Steel After Non-Isothermal Tempering. Peer-reviewed publication record, 2013. https://experts.arizona.edu/en/publications/hardness-of-h13-tool-steel-after-non-isothermal-tempering/